一種透明質酸的提取方法
【專利摘要】本發明公開了一種透明質酸的提取方法，包括脫水工藝，粉溶工藝，過濾工藝，濃縮工藝，精提工藝，干燥工藝。本發明工藝簡單，解決了不能連續生產的難題，節約了萃取酒精用量。通過本法提取透明質酸，工藝便捷高效，產品澄清度高，雜質含量低，收率高，質量穩定。生產效率進一步提高，生產成本得到降低。透明質酸純度更高，蛋白質含量＜0.1%，澄清度達到99.5%以上，堆積密度適中。
【專利說明】
一種透明質酸的提取方法
技術領域
[0001]本發明涉及透明質酸生產技術領域，特別是涉及一種透明質酸的提取方法。
【背景技術】
[0002]目前，目前生產透明質酸的方法大多為發酵提取法。發酵罐發酵結束后，發酵液經過沉淀、過濾、二次沉淀、脫水、干燥等工藝。這種方法是不連續的，尤其是在發酵液沉淀過程中，需要8—10小時的靜置沉淀，致使生產不連續，提取效率、收率低，產量提高困難。隨著透明質酸的需求量增大，迫切要求提高其生產產量。
【發明內容】
[0003]本發明的目的就是針對上述存在的缺陷而提供一種透明質酸的提取方法。本發明解決了透明質酸提取生產效率低、不能連續生產的難題，使生產連續穩定地運行，極大地提高透明質酸生產產量。通過本法提取透明質酸，工藝便捷高效，產品澄清度高，雜質含量低，收率高，質量穩定。
[0004]本發明的一種透明質酸的提取方法技術方案為，包括以下步驟:
(1)脫水工藝:
發酵液發酵結束后，調節pH至7.0-7.5停止攪拌，將發酵液栗入離心機進行離心，離心時通入氮氣保護；
(2)粉溶工藝:
將離心后的沉淀物粉碎后，緩緩的連續送入溶解罐內用氯化鈉水溶液溶解，并在罐內加入EDTA、活性炭、珍珠巖、硅藻土、甲醛，攪拌脫色后進行過濾；
(3)過濾工藝:
當步驟(2)中溶解澄清時，依次經過壓濾機-調堿罐-調酸罐進行過濾；
(4)濃縮工藝:
將步驟(3)中過濾合格的清液經過超濾膜進行濃縮除水，濃縮脫水后的料液進入到精提觸內；
(5)精提工藝:
開啟精提罐攪拌，緩緩的加入95%酒精，當有大量沉淀析出時，停止進酒精，再攪拌15-20分鐘，使酒精與過濾液充分混合;靜置40-60分鐘后，上層清液經過袋式過濾器后栗入至淡酒罐內蒸餾回收；
用稀鹽酸調節沉淀物的pH值至6.0-6.5，并緩緩地加入pH為6.0-6.5的酒精攪拌洗滌脫水20分鐘三次，上層清液經過袋式過濾器后栗入至淡酒罐內蒸餾回收；
(6)干燥工藝:
將脫水洗滌后的沉淀物高速離心分離，測水分<40%時離心結束；
經離心后的物料進行干燥，控制干燥溫度為60-65 °C，取樣測水分<6.5%出料。
[0005]步驟(I)中，發酵液離心時通入氮氣保護。
[0006]步驟(I)中，發酵液在栗入離心機前，先往栗出口管道加入酒精再開啟中轉栗，通過管道視鏡觀察發酵液與酒精在管道內的混合情況，當混合均勻形成固形物時，關閉回流，進入離心機。離心后的母液經廂式壓濾機過濾后送入淡酒儲罐進行蒸餾回收。
[0007]步驟(2)中，溶解罐內用3.5%氯化鈉水溶液溶解，并在罐內加入0.01%的EDTA、0.1%的甲醛、0.2%的活性炭、0.15%的珍珠巖、0.15%的硅藻土。
[0008]步驟(2)中，溶解罐內調節溫度至53-55°C，攪拌脫色60分鐘后進行過濾。
[0009]步驟(3)具體為:
a.先是廂式隔膜壓濾機打回流，取樣用孔徑Ium的濾紙做濾過檢測，當濾紙上雜質數量個數<15和澄清度多90%時，關閉回流通過廂式隔膜壓濾機栗入到調堿罐；
b.在調堿罐內，用離子膜燒堿調節pH至10.0-10.5，攪拌均勻后通過廂式隔膜壓濾機回流，取樣用孔徑Ium的濾紙做濾過檢測，當濾紙上雜質數量個數<20和澄清度多95%時，關閉回流，栗入到調酸罐；
c.在調酸罐內用稀鹽酸調pH值至6.0-6.5，攪拌均勻后通過紙板精濾機打回流，取樣用孔徑Ium的濾紙做濾過檢測，當濾紙上雜質數量個數< 10和澄清度多99.5%時，料液分別經過紙板精濾機、0.1um筒式過濾器過濾。0.1um筒式過濾器主要是過濾除菌，減少過濾環
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[0010]步驟(4)中，經過超濾膜進行濃縮除水后，料液濃度由2.5g/l提高到4g/l。
[0011]步驟(5)中，三次脫水洗滌使用的酒精體積濃度分別為65-70°(折成20°C時)、75_80° (折成20 °C時)、90°以上(折成20 °C時)。
[0012]步驟(6)，離心時通入氮氣保護。
[0013]本發明的有益效果為:本發明解決了透明質酸提取生產效率低、不能連續生產的難題，使生產連續穩定地運行，極大地提高透明質酸生產產量。
[0014]本發明工藝簡單，解決了不能連續生產的難題。通過本法提取透明質酸，工藝便捷高效，產品澄清度高，雜質含量低，收率高，質量穩定。生產效率進一步提高，生產成本得到降低。透明質酸純度更高，蛋白質含量<0.1%，澄清度達到99.5%以上，堆積密度適中。
[0015]【具體實施方式】:
為了更好地理解本發明，下面用具體實例來詳細說明本發明的技術方案，但是本發明并不局限于此。
[0016]實施例1
(I)脫水工藝:
發酵液發酵結束后，調pH至7.0-7.5停止攪拌，通入無菌風壓入將發酵液壓入至中轉罐內。利用中轉栗將發酵液打入刮板式離心機，離心時通入氮氣保護。在栗入離心機前，先往栗出口管道加入酒精再開啟中轉栗，通過管道視鏡觀察發酵液與酒精在管道內的混合情況，當混合均勻形成固形物時，關閉回流，進入離心機。離心后的母液經廂式壓濾機過濾后送入淡酒儲罐進行蒸餾回收。此工藝不需要靜置沉淀，酒精回收率高，可連續化生產。
[0017](2)粉溶工藝:
開啟粉碎機，將離心后的沉淀物粉碎后，緩緩的連續送入溶解罐內用3.5%氯化鈉水溶解，并在罐內加入0.01%的EDTA、0.1%的甲醛、0.2%的活性炭、0.15%的珍珠巖、0.15%的硅藻土，并調節溫度至53—55°C。攪拌脫色60分鐘后進行過濾。此工藝溶解時間短，可縮短一半溶解時間，溶解溶解后澄清度高、容易過濾，透明質酸降解慢。
[0018](3)過濾工藝:
取樣觀察當溶解澄清時，進行一次過濾。先是廂式隔膜壓濾機打回流，取樣用孔徑Ium的濾紙做濾過檢測，當濾紙上雜質數量個數<15和澄清度多90%時，關閉回流通過廂式隔膜壓濾機栗入到調堿罐。
[0019]在調堿罐內，用離子膜燒堿調節pH至10.0—1.5，攪拌均勻后通過廂式隔膜壓濾機回流，取樣用孔徑Ium的濾紙做濾過檢測，當濾紙上雜質數量個數<20和澄清度多95%時，關閉回流，栗入到調酸罐。
[0020]在調酸罐內用稀鹽酸調ph值至6.0-6.5,攪拌均勻后通過紙板精濾機打回流，取樣用孔徑Ium的濾紙做濾過檢測，當濾紙上雜質數量個數< 10和澄清度多99.5%時，料液分別經過紙板、0.1um筒式過濾器過濾。0.1um筒式過濾器主要是過濾除菌，減少過濾環節。
[0021](4)濃縮工藝:
緩慢開啟超濾膜濃縮機，將過濾合格的透明質酸含量為2.5g/l清液經過超濾膜進行濃縮除水，經超濾除水后透明質酸溶液含量為提高到4g/l。當超濾濃縮機進料與出水壓力差超過0.3MPa時，對超濾膜用純水進行反清洗20—30分鐘后(視壓力差情況確定反清洗時間)，再進行超濾除水并進入到下一道工序。超濾回收的水可用于粉溶工藝的溶解用水。
[0022](5)精提工藝:
開啟精提罐攪拌，緩緩的加入95%酒精，當有大量沉淀析出時，停止進酒精，再攪拌15—20分鐘，使酒精與過濾液充分混合，并測量酒度(折成20°C時)，靜置40—60分鐘后，上層清液經過袋式過濾器后栗入至淡酒罐內蒸餾回收。
[0023]用稀鹽酸調節沉淀物的pH值至6.0—6.5，并緩緩地加入pH為6.0—6.5的酒精攪拌洗滌脫水20分鐘三次，三次脫水洗滌酒度分別為60—65° (折成20°C時)、70—75° (折成20°C時)、87—90° (折成20°C時)。上層清液經過袋式過濾器后栗入至淡酒罐內蒸餾回收。
[0024](6)干燥工藝:
將脫水洗滌后的沉淀物栗入至平板式離心機進行離心分離，高速離心30—40分鐘，測水分< 35%時離心結束。離心時通入氮氣保護。
[0025]經離心后的物料放入至雙錐回轉干燥機內進行干燥，控制干燥溫度為58—62°C。當干燥時間足夠長時，取樣測水分<6%出料。干燥結束后，先將容器和包裝物進行滅菌后再進行包裝。
[0026]本發明工藝簡單，解決了不能連續生產的難題。通過本法提取透明質酸，工藝便捷高效，產品澄清度高，雜質含量低，收率高，質量穩定。生產效率進一步提高，生產成本得到降低。透明質酸純度達到96%以上，蛋白質含量<0.1%，澄清度達到99.5%以上，菌落總數(CFU/g)<10，堆積密度適中，顏色亮白。
【主權項】
1.一種透明質酸的提取方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)脫水工藝: 發酵液發酵結束后，調節pH至7.0-7.5停止攪拌，將發酵液栗入離心機進行離心，離心時通入氮氣保護； (2)粉溶工藝: 將離心后的沉淀物粉碎后，緩緩的連續送入溶解罐內用氯化鈉水溶液溶解，并在罐內加入EDTA、活性炭、珍珠巖、硅藻土、甲醛，攪拌脫色后進行過濾； (3)過濾工藝: 當步驟(2 )中溶解澄清時，依次經過壓濾機-調堿罐-調酸罐進行過濾； (4)濃縮工藝: 將步驟(3)中過濾合格的清液經過超濾膜進行濃縮除水，濃縮脫水后的料液進入到精提觸內； (5)精提工藝: 開啟精提罐攪拌，緩緩的加入95%酒精，當有大量沉淀析出時，停止進酒精，再攪拌15-20分鐘，使酒精與過濾液充分混合;靜置40-60分鐘后，上層清液經過袋式過濾器后栗入至淡酒罐內蒸餾回收； 用稀鹽酸調節沉淀物的pH值至6.0-6.5，并緩緩地加入pH為6.0-6.5的酒精攪拌洗滌脫水20分鐘三次，上層清液經過袋式過濾器后栗入至淡酒罐內蒸餾回收； (6)干燥工藝: 將脫水洗滌后的沉淀物高速離心分離，測水分<40%時離心結束； 經離心后的物料進行干燥，控制干燥溫度為60-65 °C，取樣測水分<6.5%出料。2.根據權利要求1所述的一種透明質酸的提取方法，其特征在于，步驟(I)中，發酵液離心時通入氮氣保護。3.根據權利要求1所述的一種透明質酸的提取方法，其特征在于，步驟(I)中，離心后的母液經廂式壓濾機過濾后送入淡酒儲罐進行蒸餾回收;發酵液在栗入離心機前，先往栗出口管道加入酒精再開啟中轉栗，通過管道視鏡觀察發酵液與酒精在管道內的混合情況，當混合均勻形成固形物時，關閉回流，進入離心機離心。4.根據權利要求1所述的一種透明質酸的提取方法，其特征在于，步驟(2)中，溶解罐內用3.5%氯化鈉水溶液溶解，并在罐內加入0.01%的EDTA、0.1%的甲醛、0.2%的活性炭、0.15%的珍珠巖、0.15%的硅藻土。5.根據權利要求1所述的一種透明質酸的提取方法，其特征在于，步驟(2)中，溶解罐內調節溫度至53-55°C，攪拌脫色60分鐘后進行過濾。6.根據權利要求1所述的一種透明質酸的提取方法，其特征在于，步驟(3)具體為: a.先是廂式隔膜壓濾機打回流，取樣用孔徑Ium的濾紙做濾過檢測，當濾紙上雜質數量個數<15和澄清度多90%時，關閉回流通過廂式隔膜壓濾機栗入到調堿罐； b.在調堿罐內，用離子膜燒堿調節pH至10.0-10.5，攪拌均勻后通過廂式隔膜壓濾機回流，取樣用孔徑Ium的濾紙做濾過檢測，當濾紙上雜質數量個數<20和澄清度多95%時，關閉回流，栗入到調酸罐； c.在調酸罐內用稀鹽酸調pH值至6.0-6.5，攪拌均勻后通過紙板精濾機打回流，取樣用孔徑Ium的濾紙做濾過檢測，當濾紙上雜質數量個數< 10和澄清度多99.5%時，料液分別經過紙板精濾機、0.1um筒式過濾器過濾。7.據權利要求1所述的一種透明質酸的提取方法，其特征在于，步驟(4)中，經過超濾膜進行濃縮除水后，料液濃度由2.5g/l提高到4g/l。8.據權利要求1所述的一種透明質酸的提取方法，其特征在于，步驟(5)中，三次脫水洗滌使用的酒精體積濃度分別為65-70° ,75-80°、90°以上。9.據權利要求1所述的一種透明質酸的提取方法，其特征在于，步驟(6)中，離心時通入氮氣保護。10.據權利要求1所述的一種透明質酸的提取方法，其特征在于，步驟(6)中，離心轉速控制在1200轉/分，離心30-40分鐘。
【文檔編號】C08B37/08GK106084089SQ201610544836
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年7月12日
【發明人】張偉, 李世平, 崔光水, 李貴伶
【申請人】山東凱翔生物化工股份有限公司