一種染料分散黃54#的制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種染料分散黃的制備工藝，特別是涉及一種染料分散黃54#的制備工藝，屬于染料制備領域。
【背景技術】
[0002]染料分散黃54#，又名分散黃E3G，主要用于滌綸纖維染色，適用于高溫高壓法以及常溫染色和常溫載體法染色或印花，勻染性能較好，日曬牢度高，可染單色，也可與藍拼染鮮艷的果綠色，主要合成路線有兩種:(1)2-甲基-3-羥基喹啉與苯酐在高沸點溶劑三氯苯等的存在下，于200°C下保溫8小時，反應結束后，水汽蒸出溶劑或高真空蒸出部分溶劑后再水汽蒸餾出溶劑，過濾，洗滌得到產品，再經過烘干粉碎后得到成品。(2)2-甲基-3-羥基喹啉-4-羧酸與苯酐在高沸點溶劑三氯苯等的存在下，于200°C下保溫8小時，反應結束后，水汽蒸出溶劑或高真空蒸出部分溶劑后再水汽蒸餾出溶劑，過濾，洗滌得到產品，再經過烘干粉碎后得到成品。
[0003]該兩條合成路線在合成過程中都是在高沸點有機溶劑三氯苯等的存在下進行中高溫反應，反應結束后通過水汽蒸餾出溶劑的方法得到目標產品，中間過程雖然有水洗過濾步驟，但由于沒有除雜過程，其產品的純度只能達到93?95%，造成產品純度不高的理由如下:
[0004]1.高溫反應一般都容易形成副產物及焦油類物質，大分子量的有機物及焦油一般不易溶解在水中或在水中溶解度非常小，故有焦油及副產物夾帶在產品中。
[0005]2.合成過程中采用的原料苯酐(水解產物為鄰苯二甲酸)及2-甲基-3-羥基喹啉或2-甲基-3-羥基喹啉-4-羧酸在水中溶解度都不是很大，而合成過程中原料比例一般不會是I: I，且也不可能反應完全，故有未完全反應的原料夾帶在產品中。
[0006]3.在水汽蒸餾過程中，氯苯類油溶性有機溶劑在與水接觸時，會收縮凝聚成球，由于產品及原料在有機溶劑中溶解度大，會形成水包油現象，雖然最終有機溶劑會被蒸發出來，但在收縮過程中會導致物料結塊結球現象，即生產中常見的混在物料中的小球狀物料，而球狀物料里面通常都包含有原始物料中的雜質。

【發明內容】

[0007]本發明的目的是為了有效去除染料分散黃54#的塊狀或球狀物料中的焦油，副產物及反應不完全的原料，使產物純度提高，特提供一種染料分散黃54#的制備工藝。
[0008]實現本發明目的的技術解決方案是:一種染料分散黃54#的制備工藝，包括如下步驟:
[0009]2-甲基-3-羥基喹啉或2-甲基-3-羥基喹啉-4-羧酸與苯酐于200 土 20°C下保溫反應，反應結束后，物料趁熱放入熱水中進行稀釋，稀釋結束后，邊攪拌邊降溫至80± 10°C內，將物料經過膠體磨碾磨后，調節物料PH值到7.5?9.0之間，再在溫度50?100°C下保溫30分鐘以上，過濾、洗滌后得到目標產品。
[0010]上述步驟中，保溫反應時間大于8小時。
[0011 ]上述步驟中，所述的熱水溫度為60_70°C。
[0012]上述步驟中，稀釋過程的溫度控制在不高于90°C。
[0013]上述步驟中，調節物料pH值采用液堿、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀中任意一種或幾種。
[0014]上述步驟中，2-甲基-3-羥基喹啉或2-甲基-3-羥基喹啉-4-羧酸與苯酐的質量比為 1:1.2 ?4。
[0015]與現有技術相比，本發明的優點是:
[0016]1、反應體系中不采用高沸點溶劑三氯苯，使得產物結塊、結球現象大大減輕，后處理過程更加簡單，且整個工藝更綠色環保。
[0017]2、對稀釋后的物料增加了膠體磨碾磨工序，進一步顯著減少產物結塊、結球現象。
[0018]3、對碾磨后的物料調節pH值使得過剩原料苯酐(其水解產物為鄰苯二甲酸)、2_甲基-3-羥基喹啉或2-甲基-3-羥基喹啉-4-羧酸形成鈉鹽，使其在水中的溶解度大大增加，經過濾、洗滌后能夠輕易去除，且同時也提高了產物中焦油類物質的溶解度，使得焦油類物質含量明顯減小。
[0019]4、通過本發明所述的制備工藝，目標產物的純度高達98%?99.5%。
【具體實施方式】
[0020]現有工藝的工序為:投料一升溫一保溫一蒸餾溶劑一出料一過濾、水洗一產品。
[0021]本發明所述工藝的工序為:投料一升溫一保溫一稀釋一粉碎(過膠體磨)一調節PH值一出料一過濾、水洗一廣品。
[0022]實施例1
[0023]2000升反應釜中，投入苯酐300kg，2_甲基_3_羥基喹啉_4_羧酸200kg，關閉投料口，開始升溫，溫度達到140°C，點動攪拌，直到正常攪拌開啟。2小時左右升溫到200°C，開始保溫，保溫8小時，直接將高溫物料放入到下面的裝有2000升60-70°C熱水的稀釋釜內，控制稀釋釜內溫度不超過90°C，稀釋完畢，邊攪拌邊降溫到80°C左右，反應釜中物料經膠體磨碾磨一遍，在中和釜內用液堿調節pH值到8.5±0.1，保溫半小時;過濾、洗滌后得到目標產品，母液中的苯酐采用鹽酸或硫酸調節母液PH=2±0.1回收，經檢測產品中無小球狀及塊狀料，產品純度為98.8%。
[0024]實施例2
[0025]2000升反應釜中，投入苯酐300kg，2_甲基-3-羥基喹啉150kg，關閉投料口，開始升溫，140°C左右，點動攪拌，直到正常開啟攪拌，2小時左右升溫到200°C，開始保溫，保溫8小時，直接將高溫物料放到下面的裝有2000升60-70°C熱水的稀釋釜內，控制稀釋過程稀釋釜內溫度不超過90°C，再降溫到80°C左右，反應釜中物料經膠體磨碾磨一遍，在中和釜內用液堿調節PH值到8.5±0.1，保溫半小時;過濾、洗滌后得到目標產品，母液中的苯酐采用鹽酸或硫酸調節母液PH=2±0.1回收，經檢測產品中無小球狀及塊狀料，產品純度為98.5%。
【主權項】
1.一種染料分散黃54#的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟: 2-甲基-3-羥基喹啉或2-甲基-3-羥基喹啉-4-羧酸與苯酐于200 土 20 °C下保溫反應，反應結束后，物料趁熱放入熱水中進行稀釋，稀釋結束后，邊攪拌邊降溫至80± 10°C內，將物料經過膠體磨碾磨后，調節物料PH值到7.5?9.0之間，再在溫度50?100°C下保溫30分鐘以上，過濾、洗滌后得到目標產品。2.如權利要求1所述的染料分散黃54#的制備工藝，其特征在于，保溫反應時間大于8小時。3.如權利要求1所述的染料分散黃54#的制備工藝，其特征在于，所述的熱水溫度為60-70。。。4.如權利要求1所述的染料分散黃54#的制備工藝，其特征在于，稀釋過程的溫度控制在不高于90°C。5.如權利要求1所述的染料分散黃54#的制備工藝，其特征在于，調節物料pH值采用液堿、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀中任意一種或幾種。6.如權利要求1所述的染料分散黃54#的制備工藝，其特征在于，2-甲基-3-羥基喹啉或2-甲基-3-羥基喹啉-4-羧酸與苯酐的質量比為1: 1.2?4。
【專利摘要】本發明公開了一種染料分散黃54#的制備工藝，其步驟為：2-甲基-3-羥基喹啉或2-甲基-3-羥基喹啉-4-羧酸與苯酐于200±20℃下保溫反應，反應結束后，物料趁熱放入熱水中進行稀釋，稀釋結束后，邊攪拌邊降溫至80±10℃內，將物料經過膠體磨碾磨后，調節物料pH值到7.5～9.0之間，再在溫度50～100℃下保溫30分鐘以上，過濾、洗滌后得到目標產品。本發明所述反應體系中不采用高沸點溶劑三氯苯，使得產物結塊、結球現象大大減輕，后處理過程更加簡單，且整個工藝更綠色環保，且對稀釋后的物料增加了膠體磨碾磨工序，進一步顯著減少產物結塊、結球現象，且制得的目標產物的純度高達98%~99.5%。
【IPC分類】C07D215/20, C09B57/00
【公開號】CN105669545
【申請號】CN201610148087
【發明人】詹國青, 王登兵, 宋谷
【申請人】江蘇華爾化工有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年3月15日