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煤制乙二醇液相產物分離的反應精餾耦合新工藝及裝置的制造方法_3

文檔序號:9857442閱讀:來源:國知局
,塔釜控制縮醛/酮產品的純度,塔頂傾析器操作溫度20~150°C。 [0064]第一脫甲醇塔操作壓力0.5~2atm(a),R = 0.01~10,優先操作壓力為常壓;第二 脫甲醇塔操作壓力5~80KPa(a),R = 0.01~10;脫輕塔操作壓力1~50KPa(a),R = 0.01~ 20;丙二醇和丁二醇脫除塔操作壓力1~50KPa(a),R = 0.1~300;乙二醇產品塔操作壓力1 ~50KPa(a),R = 0.01~20;縮醛/酮反應精餾塔操作壓力0.01~3atm(a),R = 0.01~20,催 化劑使用固體酸性或堿性催化劑的一種或者混合,醛或者酮的進料量跟二醇進料總量的摩 爾比為1~10;醛/酮回收塔操作壓力0.1~atm(a),R = 0.01~10;乙二醇縮醛產物分離塔操 作壓力0 · 05~10atm(a),R = 0 · 01~20; 丁二醇縮醛/酮產物分離塔操作壓力0 · 05~lOatm (a),R = 0.01~20;乙二醇縮醛/酮產物水解塔、丙二醇縮醛/酮產物水解塔和丁二醇縮醛/ 酮產物水解塔操作壓力0.1~5atm(a),R = 0.01~20,控制進入塔中的水的摩爾量與進入塔 中縮醛/酮產物的摩爾量配比為1~10;乙二醇精制塔、丙二醇精制塔和丁二醇精制塔操作 壓力5~150KPa(a),R = 0.01 ~20。
[0065]本申請還提供一種煤制乙二醇液相產物的分離裝置,如圖1所示,包括第一脫甲醇 塔(T11)、第二脫甲醇塔(T12)、脫輕塔(T13)、丙二醇和丁二醇脫除塔(T14)、乙二醇產品塔 (T15)、縮醛/酮反應精餾塔(T21)、醛/酮回收塔(T22)、乙二醇縮醛/酮產物分離塔(T23)、丁 二醇縮醛/酮產物分離塔(T24)、乙二醇縮醛/酮產物水解塔(T31)、乙二醇精制塔(T32)、丙 二醇縮醛/酮產物水解塔(T41)、丙二醇精制塔(T42)、丁二醇縮醛/酮產物水解塔(T51)、丁 二醇精制塔(T52)以及栗、管線等附屬設備。煤制乙二醇的液相產物從第一脫甲醇塔(T11) 進入系統;第一脫甲醇塔(T11)塔釜液相出口與第二脫甲醇塔(T12)的進料口相連;第二脫 甲醇塔(T12)塔釜液相出口與脫氫塔(T13)的進料口相連;脫氫塔(T13)塔釜液相出口與丙 二醇和丁二醇脫除塔(T14)的進料口相連;丙二醇和丁二醇脫除塔(T14)塔頂液相出口與縮 醛/酮反應精餾塔(T21)的進料口相連,塔釜液相出口與乙二醇產品塔(T15)的進料口相連; 乙二醇產品塔(T15)塔頂獲得產品級乙二醇;縮醛/酮反應精餾塔(T21)塔頂液相出口與醛/ 酮回收塔(T22)的進料口相連;醛/酮回收塔(T22)塔頂液相采出醛/酮流股連接至縮醛反應 精餾塔(T21)的反應劑進料接口,循環使用,塔釜液相出口與乙二醇縮醛/酮產物分離塔 (T23)的進料口相連;乙二醇縮醛/酮產物分離塔(T23)塔頂液相出口與乙二醇縮醛/酮產物 水解塔(T31)的進料口相連,塔釜液相出口與丁二醇縮醛/酮產物分離塔(T24)的進料口相 連;乙二醇縮醛/酮產物水解塔(T31)塔頂采出水解產物醛/酮,循環使用,塔釜液相與乙二 醇精制塔(T32)相連;乙二醇精制塔(T32)塔釜獲得產品乙二醇;丁二醇縮醛/酮產物分離塔 (T24)塔頂液相出口與丙二醇縮醛/酮產物水解塔(T41)的進料口相連,塔釜液相出口與丁 二醇縮醛/酮產物水解塔(T51)相連;丙二醇縮醛/酮產物水解塔(T41)的塔頂采出水解產物 醛/酮,循環使用,塔釜液相與丙二醇精制塔(T42)的進料口相連;丙二醇精制塔(T42)塔釜 獲得產品丙二醇;丁二醇縮醛/酮產物水解塔(T51)塔頂采出水解產物醛/酮,循環使用,塔 釜液相與丁二醇精制塔(T52)的進料口相連;丁二醇精制塔(T52)的塔釜獲得產品丁二醇。 [0066]所述的煤制乙二醇液相產物的分離工藝的裝置,可以將第一脫甲醇塔(T11)、第二 脫甲醇塔(T12)合并為一個塔操作,同時也可以反應精餾后醛/酮的回收塔(T22)省略,醛/ 酮的回收在乙二醇縮醛/酮產物水解塔(T31)實現。
[0067]結合上述裝置,本申請提供一種煤制乙二醇液相產物的分離工藝方法,如圖1所 示,原料煤制乙二醇S01進入第一脫甲醇塔(T11);經過兩級脫除甲醇,塔頂獲得甲醇(S02、 S04)循環至乙二醇反應工段循環使用,經過兩級脫除甲醇后第二脫甲醇塔(T12)塔釜的液 相采出流股S05作為進料進入到脫輕塔(T13);脫輕塔(T13)脫除乙醇、丙醇、水、草酸二甲酯 等輕組分S06,塔釜采出液相S07作為進料進入到丙二醇和丁二醇脫除塔(T14);丙二醇和丁 二醇脫除塔(T14)塔頂液相采出含丙二醇和丁二醇的乙二醇流股S08作為縮醛/酮反應精餾 塔(T21)的進料,塔釜液相采出乙二醇粗產品S09作為乙二醇產品塔(T15)的進料;乙二醇產 品塔(T15)塔頂分離獲得液相產品乙二醇S10,塔釜排出含重組分的乙二醇流股S11;流股 S12作為反應劑醛/酮從縮醛/酮反應精餾塔(T21)塔釜進入;縮醛/酮反應精餾塔(T21)內設 置反應段,催化劑為酸性或者堿性樹脂催化劑的一種或者混合,塔頂采出反應后的液相流 股S13作為醛/酮回收塔(T22)的進料;醛/酮回收塔(T22)的塔頂采出醛/酮流股S14,循環至 縮醛/酮反應精餾塔使用,塔釜采出液相流股S15作為乙二醇縮醛/酮產物分離塔(T23)的進 料;乙二醇縮醛/酮產物分離塔(T23)塔頂分離獲得乙二醇縮醛/酮產物與水的共沸物流股 S16作為乙二醇縮醛/酮產物水解塔(T31)的進料,塔釜液相采出流股S17作為丁二醇縮醛/ 酮產物分離塔(T24)的進料;丁二醇縮醛/酮產物分離塔(T24)的塔頂分離出丙二醇與水的 混合流股S23作為丙二醇縮醛/酮水解塔(T41)的進料,塔釜液相采出丁二醇縮醛/酮的產物 與水的混合物S24作為丁二醇縮醛/酮產物水解塔(T51)的進料;S18,S25,S28均作為水流股 分別進入乙二醇縮醛/酮產物水解塔(T31)、丙二醇縮醛/酮產物水解塔(T41)、丁二醇縮醛/ 酮產物水解塔(T51);乙二醇縮醛/酮產物水解塔(T31)塔內設置反應段,塔頂采出醛/酮流 股S19,循環使用,塔釜液相采出流股S20作為乙二醇精制塔(T32)的進料;乙二醇精制塔 (T32)塔頂采出水等雜質S21,塔釜獲得產品乙二醇S22;丙二醇縮醛/酮產物水解塔(T41)塔 內設置反應段,塔頂采出醛/酮流股S26,循環使用,塔釜液相采出流股S27作為丙二醇精制 塔(T42)的進料;丙二醇精制塔(T42)塔頂采出水等雜質S28,塔釜獲得產品乙二醇S29; 丁二 醇縮醛/酮產物水解塔(T51)塔內設置反應段,塔頂采出醛/酮流股S30,循環使用,塔釜液相 采出流股S31作為丁二醇精制塔(T52)的進料;丁二醇精制塔(T52)塔頂采出水等雜質S32, 塔釜獲得產品乙二醇S33。
[0068]所述的煤制乙二醇液相產物的分離工藝方法,也可以使用一個脫甲醇塔操作代替 兩級脫甲醇操作,原料S01進入脫甲醇塔,塔頂采出甲醇流股,循環使用,塔釜液相流股采出 作為脫輕塔(T13)的進料,同時也可以省略醛/酮回收塔(T22),縮醛/酮反應精餾塔(T21)塔 頂采出流股S13直接連接至乙二醇縮醛/酮產物分離塔(T23)作為進料。
[0069] 在上述技術方案中,所使用的縮醛/酮反應,反應劑為甲醛、乙醛、丙醛、丁醛等1~ 8個C原子的醛或者丙酮、丁酮、環己酮等3~8個C原子的酮的一種。
[0070] 在上述技術方案中,第一脫甲醇塔操作壓力以絕對壓力計為0.5~2atm,回流比 0.01~10,優選的操作壓力為常壓,塔頂控制甲醇的純度;第二脫甲醇塔操作壓力以絕對壓 力計為5~80KPa,回流比0.01~10,塔頂控制甲醇的純度;脫輕塔操作壓力以絕對壓力計1 ~50KPa,回流比0.01~20;丙二醇和丁二醇脫除塔操作壓力以絕對壓力計為1~50KPa,回 流比0.1~300,塔釜控制1,2_丙二醇、1,2_丁二醇的含量;乙二醇產品塔操作壓力以絕對壓 力計為1~50KPa,回流比0 · 01~20;縮醛/酮反應精餾塔操作壓力以絕對壓力計為0 · 01~ 3atm,優先在塔的下端設置反應段,催化劑使用酸性或者堿性樹脂催化劑的一種或者混合, 回流比為0.01~20,醛或者酮的進料量跟二醇進料總量的摩爾比為1~10,塔頂控制乙二 醇、1,2_丁二醇的采出量;醛/酮回收塔操作壓力以絕對壓力計為0.1~5atm,回流比0.01~ 10,塔頂控制醛/酮的純度;乙二醇縮醛/酮產物分離塔操作壓力以絕對壓力計為0.05~ lOatm,回流比0.01~20; 丁二醇縮醛/酮產物分離塔操作壓力以絕對壓力計為0.05~ lOatm,回流比0.01~20;乙二醇縮醛/酮產物水解塔操作壓力以絕對壓力計為0.1~5atm, 回流比0.01~20,控制進入塔中的水的摩爾量與進入塔中縮醛/酮產物的摩爾量配比為1~ 10;乙二醇精制塔操作壓力以絕對壓力計為5~150KPa,回流比0.01~20,塔釜控制乙二醇 產品的純度;丙二醇縮醛/酮產物水解塔操作壓力以絕對壓力計為0 · 1~5atm,回流比0 · 01 ~20,控制進入塔中的水
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