一種變壓熱耦合精餾分離甲縮醛與甲醇的工藝的制作方法
【專利說明】一種變壓熱耦合精餾分離甲縮醛與甲醇的工藝
[0001]所屬領域
[0002]本發明屬于一種分離甲縮醛與甲醇的工藝，具體的說涉及一種變壓熱耦合精餾分離甲縮醛與甲醇的工藝。
【背景技術】
[0003]傳統上甲縮醛是通過甲醇與甲醛或者多聚甲醛經催化反應制取，由于該可逆反應的反應物中含有甲醇，因此所得產品中不可避免存在甲醇。常壓下甲縮醛與甲醇的沸點分別為41.94°C和64.53°C。二者沸點差較大，但在常壓下甲縮醛與甲醇會形成含量為94.06wt%共沸溫度為41.82°C的最低共沸物，所以單塔不能完全分離甲醇與甲縮醛的混合物，需采用強化精餾或其他手段以分離二者。

【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供一種分離過程簡單，成本低，分離效果好的甲縮醛與甲醇分離的工藝。
[0005]本發明的分離工藝包括如下步驟:
[0006](I)甲醇與甲縮醛混合溶液從低壓精餾塔上部進入進入塔內，循環物流從塔下部進入，甲縮醛甲醇共沸物蒸汽從低壓精餾塔塔頂流出，經冷凝后一部分回流至低壓精餾塔內作為回流液，另一部分作為高壓精餾塔進料采出，在低壓精餾塔塔釜得到純凈甲醇；
[0007](2)自低壓精餾塔來的甲縮醛與甲醇的混合溶液進入高壓精餾塔進行分離，在高壓精餾塔塔頂得到甲縮醛甲醇共沸物蒸汽，該蒸汽去低壓精餾塔再沸器冷凝后一部分回流至高壓精餾塔作為回流液，另一部分作為循環物流返回至低壓精餾塔，高壓精餾塔塔釜得到純凈甲縮醛。
[0008]如上所述的低壓精餾塔的回流比為2?5:1，低壓精餾塔操作溫度:塔頂為42?44°C、塔釜為66?69°C，低壓精餾塔操作壓力為101?IlOkPa ；。
[0009]如上所述的高壓精餾塔的回流比為2?4:1，回收塔內操作溫度:塔頂為126?130°C、塔釜為136?139°C，高壓精餾塔操作壓力為1100?1500kPa。
[0010]高壓精餾塔采出物流進入低壓精餾塔再沸器作為加熱源，實現完全熱耦合；
[0011]循環物流進料溫度與低壓精餾塔相應塔板溫度保持一致。
[0012]本發明與現有技術相比具有優點如下:
[0013]本發明采用變壓熱耦合精餾工藝，在通過變壓精餾的方式成功提純甲縮醛與甲醇的同時，通過熱耦合有效降低過程能耗。實現節能高效分離該混合物的目的。與萃取精餾相比，由于沒有萃取劑的引入，所得產品不會受到萃取劑的污染，也不需要萃取劑的補充，在保證產品純度的同時也更為經濟。
【附圖說明】
[0014]圖1是本發明的流程圖。
【具體實施方式】
[0015]實施例1
[0016]以3000kg/h的甲縮醛含量為85wt %的甲縮醛甲醇混合溶液為例:
[0017](I)甲醇與甲縮醛混合溶液從低壓精餾塔上部進入進入塔內，循環物流從塔下部進入，甲縮醛甲醇共沸物蒸汽從低壓精餾塔塔頂流出，經冷凝后一部分回流至低壓精餾塔內作為回流液，另一部分作為高壓精餾塔進料采出，在低壓精餾塔塔釜得到純凈甲醇；
[0018](2)自低壓精餾塔來的甲縮醛與甲醇的混合溶液進入高壓精餾塔進行分離，在高壓精餾塔塔頂得到甲縮醛甲醇共沸物蒸汽，該蒸汽去低壓精餾塔再沸器冷凝后一部分回流至高壓精餾塔作為回流液，另一部分作為循環物流返回至低壓精餾塔，高壓精餾塔塔釜得到純凈甲縮醛。
[0019]低壓精餾塔的操作回流比為2.2，低壓精餾塔操作壓力為103kPa。
[0020]低壓精餾塔內操作溫度塔頂為42.5°C、塔釜為67°C，低壓精餾塔共15塊理論板，新鮮物料從第5塊理論板位置處進入低壓精餾塔，循環物流進料溫度為第12塊理論板溫度，并從第12塊理論板進入低壓精餾塔。高壓精餾塔的回流比為2.4:高壓精餾塔操作壓力為1150kPa。高壓精餾塔內操作溫度塔頂為127°C、塔釜為137°C，回收塔共27塊理論板，甲醇與甲縮醛混合液從第10塊理論板位置處進入高壓精餾塔。
[0021 ] 甲縮醛產品純度為99.9 %時低壓精餾塔塔釜熱負荷為605KW，塔頂熱負荷為742KW，高壓精餾塔塔釜熱負荷為904KW，塔頂熱負荷與低壓精餾塔塔釜熱負荷相同為605Kffo
[0022]實施例2
[0023]以3700kg/h的甲縮醛含量為80被％的甲縮醛甲醇混合溶液為例，甲縮醛產品純度為99.9%時:
[0024]低壓精餾塔操作壓力為106kPa，低壓精餾塔理論板15塊，回流比為3.2，塔釜溫度680C，塔釜熱負荷為700KW，塔頂操作溫度為43°C，熱負荷為870KW。高壓精餾塔操作壓力為1250kPa，高壓精餾塔理論板30塊，回流比為3.6，塔釜操作溫度為138°C，熱負荷為1100KW，塔頂溫度為129°C，熱負荷為700KW，其余同實施例1。
[0025]實施例3
[0026]以3700kg/h的甲縮醛含量為75被％的甲縮醛甲醇混合溶液為例，甲縮醛產品純度為99.9%時:
[0027]低壓精餾塔操作壓力為llOkPa，低壓精餾塔理論板15±夬，回流比為4.5，塔釜溫度68°C，塔釜熱負荷為870KW，塔頂操作溫度為43.5°C，熱負荷為930KW。高壓精餾塔操作壓力為1490kPa，高壓精餾塔理論板32塊，回流比為4.6，塔釜操作溫度為138.8°C，熱負荷為1200KW，塔頂溫度為129.2°C，熱負荷為870KW，其余同實施例1。
【主權項】
1.一種變壓熱耦合精餾分離甲縮醛與甲醇的工藝，其特征在于包括如下步驟: (1)甲醇與甲縮醛混合溶液從低壓精餾塔上部進入進入塔內，循環物流從塔下部進入，甲縮醛甲醇共沸物蒸汽從低壓精餾塔塔頂流出，經冷凝后一部分回流至低壓精餾塔內作為回流液，另一部分作為高壓精餾塔進料采出，在低壓精餾塔塔釜得到純凈甲醇； (2)自低壓精餾塔來的甲縮醛與甲醇的混合溶液進入高壓精餾塔進行分離，在高壓精餾塔塔頂得到甲縮醛甲醇共沸物蒸汽，該蒸汽去低壓精餾塔再沸器冷凝后一部分回流至高壓精餾塔作為回流液，另一部分作為循環物流返回至低壓精餾塔，高壓精餾塔塔釜得到純凈甲縮醛。
2.如權利要求1所述的一種變壓熱耦合精餾分離甲縮醛與甲醇的工藝，其特征在于所述的低壓精餾塔的回流比為2?5:1，低壓精餾塔操作溫度:塔頂為42?44°C、塔釜為66?69°C，低壓精餾塔操作壓力為101?llOkPa。
3.如權利要求1所述的一種變壓熱耦合精餾分離甲縮醛與甲醇的工藝，其特征在于所述的高壓精餾塔的回流比為2?4:1，回收塔內操作溫度:塔頂為126?130°C、塔釜為136?139°C，高壓精餾塔操作壓力為1100?1500kPa。
4.如權利要求1所述的一種變壓熱耦合精餾分離甲縮醛與甲醇的工藝，其特征在于所述的循環物流進料溫度與低壓精餾塔相應塔板溫度保持一致。
【專利摘要】一種變壓熱耦合精餾分離甲縮醛與甲醇的工藝是甲醇與甲縮醛混合溶液從低壓精餾塔上部進入進入塔內，循環物流從塔下部進入，甲縮醛甲醇共沸物蒸汽從塔頂流出，經冷凝后一部分回流至塔內作為回流液，另一部分作為高壓精餾塔進料采出，塔釜得到純凈甲醇；在高壓精餾塔塔頂得到甲縮醛甲醇共沸物蒸汽，該蒸汽去低壓精餾塔再沸器冷凝后一部分回流至高壓精餾塔作為回流液，另一部分作為循環物流返回至低壓精餾塔，高壓精餾塔塔釜得到純凈甲縮醛。本發明具有分離過程簡單，成本低，分離效果好的優點。
【IPC分類】C07C43-30, C07C31-04, C07C41-58, C07C29-80
【公開號】CN104761430
【申請號】CN201510108462
【發明人】王喬毅, 蘇珊珊, 宋彩紅, 時建敏
【申請人】賽鼎工程有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年3月12日