雙丙酮丙烯酰胺的合成工藝的制作方法
【專利說明】 雙丙酮丙烯酷胺的合成工藝
[0001]
技術領域
[0002]本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種雙丙酮丙烯酰胺的合成工藝。
[0003]
【背景技術】
[0004]雙丙酮丙烯酰胺簡稱雙胺(DAAM)，分子式C9H15N02，分子量169.2。常溫下為白色粉狀或片狀結晶體，可溶于水，甲醇、乙醇、丙酮、四氫呋喃、醋酸乙酯、丙烯腈、苯乙烯等有機溶劑，極易于多種單體共聚，形成聚合物，達到較強吸水性，但本品不溶于正已烷，石油醚。在目前雙丙酮丙烯酰胺的合成工藝過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的產物純度低，反應條件苛刻，反應物單程轉化率低，制作工序復雜，生產效率低而且成本造價高，不適合大規模生產。
[0005]

【發明內容】

[0006]為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種雙丙酮丙烯酰胺的合成工藝，本發明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的雙丙酮丙烯酰胺產品純度大，易于控制，適合工業化生產。
[0007]本發明提供的雙丙酮丙烯酰胺的合成工藝，包括以下步驟:
(1)對雙丙酮丙烯酰胺粗產品進行水萃取；
(2)得到有機層和水層，再對所得到的水層進行環己烷萃取去除水層中的有機雜質；
(3)環己烷萃取后再經NaCl鹽析，在600KPa的真空條件下，根據丙烯酰胺與雙丙酮丙烯酰胺的沸點相差50°C以上的特點，通過減壓蒸餾分離丙烯酰胺副產品；
(4)經甲苯稀釋、無水硫酸鈉干燥和活性炭脫色后，再減壓蒸餾，收集120—130。。/666Pa 的餾分；
(5)最后得質量純度95%以上、熔點50—52攝氏度的雙丙酮丙烯酰胺成品。
本發明提供的雙丙酮丙烯酰胺的合成工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備雙丙酮丙烯酰胺工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉化率和生成物的產率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結合一個實施例，對本發明提供的雙丙酮丙烯酰胺的合成工藝進行詳細的說明。實施例
[0010]本實施例的雙丙酮丙烯酰胺的合成工藝，包括以下步驟:
(1)對雙丙酮丙烯酰胺粗產品進行水萃取；
(2)得到有機層和水層，再對所得到的水層進行環己烷萃取去除水層中的有機雜質；
(3)環己烷萃取后再經NaCl鹽析，在600KPa的真空條件下，根據丙烯酰胺與雙丙酮丙烯酰胺的沸點相差50°C的特點，通過減壓蒸餾分離丙烯酰胺副產品；
(4)經甲苯稀釋、無水硫酸鈉干燥和活性炭脫色后，再減壓蒸餾，收集130°C/666Pa的餾分；
(5)最后得質量純度95%以上、熔點52攝氏度的雙丙酮丙烯酰胺成品。
[0011]雙丙酮丙烯酰胺的合成工藝，無需進一步加工，工序簡單，而且對環境友好無污染，工藝流程易于實施，實現了產品的工業化生產。
【主權項】
1.一種雙丙酮丙烯酰胺的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)對雙丙酮丙烯酰胺粗產品進行水萃取； (2)得到有機層和水層，再對所得到的水層進行環己烷萃取去除水層中的有機雜質； (3)環己烷萃取后再經NaCl鹽析，在600KPa的真空條件下，根據丙烯酰胺與雙丙酮丙烯酰胺的沸點相差50°C以上的特點，通過減壓蒸餾分離丙烯酰胺副產品； (4)經甲苯稀釋、無水硫酸鈉干燥和活性炭脫色后，再減壓蒸餾，收集120—130。。/666Pa 的餾分； (5)最后得質量純度95%以上、熔點50—52攝氏度的雙丙酮丙烯酰胺成品。
【專利摘要】本發明公開了一種雙丙酮丙烯酰胺的合成工藝，它采用丙酮與丙烯腈在濃硫酸中反應后，經過氫氧化鈉中和，過濾，濾液分層，得雙丙酮丙烯酰胺粗產品，其特征是：對雙丙酮丙烯酰胺粗產品進行水萃取；環己烷萃取；NaCl鹽析；在600KPa的真空條件下，根據丙烯酰胺與雙丙酮丙烯酰胺的沸點相差50℃以上的特點，通過減壓蒸餾分離丙烯酰胺副產品；再經甲苯稀釋、無水硫酸鈉干燥和活性炭脫色后，再減壓蒸餾，收集120—130℃/666Pa的餾分；最后得質量純度95％以上、熔點50—52oC的雙丙酮丙烯酰胺成品。本發明省略了提純過程中的堿洗步驟，使提純步驟簡化，降低了產品損失。產品的產率可以接近70%，產品的純度超過98%，高于現有工藝40—50%的產率。
【IPC分類】C07C233/31, C07C231/24
【公開號】CN105566143
【申請號】CN201410626645
【發明人】張晶
【申請人】青島首泰農業科技有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2014年11月10日