一種膜分離生產液態低聚果糖的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及植物有效成分提取技術領域，具體而言，涉及膜分離生產液態低聚果 糖的方法。
【背景技術】
[0002] 菊芋又名洋姜，是一種菊科向日葵屬宿根性草本植物。其地下塊莖富含淀粉、菊糖 等果糖多聚物，可以食用，煮食或熬粥，腌制咸菜，曬制菊芋干，或作制取淀粉和酒精原料。 地上莖也可加工作飼料。
[0003] 目前，低聚果糖的生產方法主要有兩種：1.蔗糖轉化法，該法于1982年在日本工業 化，用酶處理高濃度的蔗糖溶液，得到低聚果糖干基含量55 %的溶液，其余45 %為果糖、葡 萄糖及蔗糖，經分離純化得到純度為95%的低聚果糖。該法由于分離提純難度大，中國企業 基本上只能生產55%的低聚果糖產品。2.菊粉水解法，該法目前被歐洲大量采用。這種方法 是從菊苣中提取菊粉，經菊粉內切酶水解，得到低聚果糖、葡萄糖、蔗糖的混合物，經分離提 純得到低聚果糖，但由于酶解產物中低聚果糖的干基含量也只有55%，單糖和蔗糖含量太 高，分離困難，還不能產生低聚果糖含量大于95%的產品。
[0004] 以上兩種技術存在同樣的不足，即生產所用的酶僅有極少的單位能生產，成本高， 并且酶為混合物，酶解產物很難控制，單糖和蔗糖含量高，分離提純難度大。

【發明內容】

[0005] 本發明的目的在于提供一種成本低，操作簡單，適于產業化生產的一種膜分離生 產液態低聚果糖的方法。
[0006] 本發明解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的：
[0007] -種膜分離生產液態低聚果糖的方法，包括以下步驟：（1)將菊芋清洗后破碎，破 碎后的菊芋進行浸提操作，所述浸提操作方式為:將菊芋放入40°C~90°C的水中保持20min ~60min，固液分離；
[0008] 固液分離后分別收集液相物質和固相物質，對收集的固相物質重復至少3次所述 浸提操作，將所有收集的液相物質混合成混合液；
[0009] (2)使用陶瓷膜過濾澄清所述混合液，使用超濾膜去除高聚果糖等大分子物質，使 用納濾膜除去小分子雜質;使用離子交換樹脂除鹽和脫色；
[0010] (3)將除雜后的所述混合液置于50°C~70°C條件下減壓濃縮，至所述混合液中的 固含量270%;
[0011] (4)將濃縮后的所述混合液在無菌條件下灌裝。
[0012] 本發明實施例的膜分離生產液態低聚果糖的方法的有益效果是：（1)通過浸提技 術使菊芋中的低聚果糖釋放，不需使用價格昂貴的酶技術，大大降低生產成本；
[0013] (2)使用膜分離方法進行分離提純，適于工業化大批量生產，通過離子交換技術除 鹽脫色，產出的低聚果糖色澤品質高；
[0014] (3)該法獲得的低聚果糖純度可以達到90%以上。
【具體實施方式】
[0015] 為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將對本發明實施例中 的技術方案進行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規條件或制造商建 議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規產 品。
[0016] 膜分離生產液態低聚果糖的方法，包括以下步驟：（1)首先將菊芋清洗后破碎，破 碎后的菊芋進行浸提操作，所述浸提操作方式為:將菊芋放入40°C~90°C的水中保持20min ~60min，固液分離，固液分離優選采用直線篩進行，直線篩的篩分精度高、處理量大，更利 于大規模工業化生產。
[0017] 固液分離后分別收集液相物質和固相物質，對收集的固相物質重復至少3次所述 浸提操作，將所有收集的液相物質混合成混合液。
[0018] 浸提操作的目的是使菊芋中的低聚果糖從菊芋的植物組織中釋放出來，因此為了 提高浸提的效果，菊芋在破碎時應破碎得盡量細。水的溫度會影響低聚果糖的溶解速度和 分子的運動速度，但過高的溫度會使低聚果糖變性，因此在40°C~90°C范圍內是較為合適 的，優選為50°C~80°C，更優選為60°C~70°C。
[0019] 隨浸提時間的增長，菊芋中的低聚果糖與水中的低聚果糖濃度逐漸達到平衡，此 時菊芋中的低聚果糖釋放到水中的速率會逐漸降低，因此需多次對固相物質進行浸提操 作，以使菊芋中的低聚果糖充分釋放出來，通常均需要對固相物質進行3次以上的浸提操作 才能使菊芋中低聚果糖充分釋放，當然，進行浸提操作的次數越多，低聚果糖的產率越好。 每次進行浸提操作的時間以20min~60min為宜。
[0020] 此處所指的固相物質是指：固液分離后獲得的固體成分物質，其主要成分為菊芋 的纖維，其中含有一定量的低聚果糖。此處所指的液相物質是指：固液分離后獲得的液相成 分物質，其主要成分是水，水中溶有低聚果糖、高聚果糖、蛋白、以及一些小分子的雜質。
[0021] 在浸提操作中，菊芋與水的質量比通常以1:1.5~3為宜，水量過少會使低聚果糖 很快達到飽和，影響浸提速率，而水量過大在后續除雜、濃縮過程會增加濃縮成本。
[0022] (2)使用陶瓷膜過濾澄清所述混合液，使用超濾膜除去高聚果糖等大分子物質，使 用納濾膜除去小分子雜質;使用離子交換樹脂除鹽和脫色。
[0023] 陶瓷膜是無機膜中的一種，屬于膜分離技術中的固體膜材料，主要以不同規格的 氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦和氧化硅等無機陶瓷材料作為支撐體，經表面涂膜、高溫燒制而成。 其上設置有孔結構，通過孔實現過濾，孔的孔徑越大，能透過的分子體積相應更大，本發明 中，陶瓷膜的孔徑控制在50nm~200nm。
[0024] 超濾膜的篩分過程，是以膜兩側的壓力差為驅動力，以超濾膜為過濾介質，在一定 的壓力下，當原液流過膜表面時，超濾膜表面密布的許多細小的微孔只允許水及小分子物 質通過而成為透過液，而原液中體積大于膜表面微孔徑的物質則被截留在膜的進液側，成 為濃縮液，因而實現對原液的凈化和分離的目的。
[0025]本發明中，超濾膜采用的過濾范圍為lOOODa~2000Da，相比于超濾膜，納濾膜的過 濾范圍稍小一些，為300Da~700Da。需要說明的是，此處所指的過濾范圍并不是指超濾膜或 納濾膜能過濾的分子的分子量，而是指超濾膜或納濾膜能過濾的分子的最小分子量值，比 如說，超濾膜的過濾范圍為300Da，則其可以將分子量為300Da以下的分子過濾。
[0026] 上述除雜過程的順序對于本方法的結果有一定的影響，對于像蛋白等大分子雜質 可以使用陶瓷膜先除去，因為低聚果糖等相對于蛋白為小分子，其體積較蛋白小，會被蛋白 裹挾在其中，若首先進行納濾或超濾，這些被裹挾在蛋白中的小分子低聚果糖不能通過納 濾膜和超濾膜，會造成較大的損失。因此優選的，首先通過陶瓷膜過濾，其后再采用超濾膜、 納濾膜以及離子交換樹脂進行分離。
[0027] 類似的，由于超濾膜的過濾范圍更大，因此優選的，先使用超濾膜過濾，再使用納 濾膜過濾。
[0028] 離子交換樹脂包括陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂，混合液中的鹽以陽離子居 多，因此采用陽離子交換樹脂去除，而陰離子交換樹脂則用于脫色。離子交換樹脂的優點主 要是處理能力大，脫色范圍廣，脫色容量高，能除去各種不同的離子，可以反復再生使用，工 作壽命長，運行費用較低。
[0029] (3)將除雜后的所述混合液置于50°C~70°C條件下減壓濃縮，至所述混合液中的 固含量2 70% ;減壓濃縮后的混合液中，低聚果糖的含量已非常高，經上述方法獲得的低聚 果糖，含量均在90%以上。減壓濃縮的溫度對于減壓濃縮的速率影響較大，壓力越低，水的 沸點越低，濃縮越快，優選的，濃縮溫度為55°C~65°C。
[0030] (4)將濃縮后的所述混合液在無菌條件下灌裝，灌裝后即可加工使用。
[0031] 實施例1
[0032]選取質量為lOOKg的菊芋，將菊芋放入破碎機中進行粉碎，將粉碎后的菊芋放入 150Kg水中并混合均勻，水溫為40°C，保持60min后，使用直線篩將固液分離，分別收集固相 物質和液相物質，固相物質中的主要成分是菊芋的纖維，其中含有一定量的低聚果糖。因此 對固相物質再次進行浸提操作，方法是，將固相物質再次放入150Kg的水中并混合均勻，水 溫仍然設定為40°C，提取60min，再次使用直線篩進行固液分離，收集固相物質和液相物質， 再次對固相物質進行浸提操作，方法同上。總計對菊芋進行三次浸提操作，將所有收集到的 液相物質混合成混合液。
[0033]首先使用陶瓷膜對混合液進行過濾，陶瓷膜的孔徑為40nm，除去混合液中的大分 子蛋白，其后將混合液放入超濾膜中過濾，超濾膜的過濾值為l〇〇〇Da，然后將混合液放入納 濾膜中再次進行過濾，納濾膜的過濾值為300Da。
[0034] 待過濾完成后，將混合液依次通過陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂，分別進行 除鹽和脫色處理。將除鹽和脫色后的混合液進行減壓濃縮，濃縮溫度為40°C，濃縮至混合液 中固體含量2 70 %停止，將濃縮后的低聚果糖進行無菌灌裝。
[0035] 實施例2
[0036] 選取質量為lOOKg的菊芋，將菊芋放入破碎機中進行粉碎，將粉碎后的菊芋放入 200Kg水中并混合均勾，水溫為50°C，保持50min后，使用直線篩將固液分離，分別收集固相 物質和液相物質，固相物質中的主要成分是菊芋的纖維，其中含有一定量的低聚果糖。因此 對固相物質再次進行浸提操作，方法是，將固相物質再次放入200Kg的水中并混合均勻，水 溫仍然設定為50°C，提取50min，再次使用直線篩進行固液分離，收集固相物質和液相物質， 再次對固相物質進行浸提操作，方法同上。總計對菊芋進行三次浸提操作，將所有收集到的 液相物質混合成混合液。
[0037] 首先使用陶瓷膜對混合液進行過濾，陶瓷膜的孔徑為40nm，除去混合液中的大分 子蛋白，其后將混合液放入超濾膜中過濾，超濾膜的過濾值為1200Da，然后將混合液放入納 濾膜中再次進行過濾，納濾膜的過濾值為400Da。
[0038] 待過濾完成后，將混合液依次通過陽離子交換樹脂和