一種從米糠中提取黃酮的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及黃酮的提取技術。更具體地，涉及一種從米糠中提取黃酮的方法。
【背景技術】
[0002]米糖就是由種皮和胚加工制成的，是稻谷加工的主要副廣品。其質量占整個稻谷的6%?8%，我國每年米糠的產量高達1000萬t以上，居世界之首。目前米糠在我國大部分地區還是作為利用率不高的農副產品而存在。國內外的研究結果和資料表明，米糠中富含各種營養素和生理活性物質。由于加工米糠的原料和所采用的加工技術不同.米糠的組成成分并不完全一樣。一般來說，米糠中平均含蛋白質15 %，脂肪16 % -22 %，糖3 % -8 %，水分10%，熱量大約為125.lKJ/go脂肪中主要的脂肪酸大多為油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸，并含高量維生素、植物醇、膳食纖維、氨基酸及礦物質等。有“天然營養寶庫”之稱，米糠含有一定量的黃酮類化合物。
[0003]黃酮作為一類具有多種生理活性的物質，不僅應用在藥物和保健品的開發利用上，還廣泛應用在化妝品、食品及飼料添加劑等行業。經過大量研究表明:黃酮具有明顯的抗衰老、降血糖、抗癌、鎮痛、抗炎、抗菌等作用。
[0004]目前，米糠是稻谷加工的主要副產品，極少一部分被利用，大多數還是直接被丟棄，造成了嚴重的資源浪費。并沒有得到有效和充分的利用。

【發明內容】

[0005]本發明要解決的技術問題在于提供一種米糠黃酮的提取方法，該提取方法能使提取得到的黃酮純度達79.32%以上。
[0006]為達到上述目的，本發明采用下述技術方案:
[0007]—種從米糠中提取黃酮的方法，包括如下步驟:
[0008]1)將米糠過除雜篩，去除雜質，干燥，經粉碎機粉碎，過80目篩，制成米糠粉末；
[0009]2)將米糠粉末進行酶解，再向產物中加熱水回流提取2-3次，過濾，得黃色濾液，再將濾液減壓濃縮至干；
[0010]3)用大孔吸附樹脂對步驟2)所得濃縮物進行洗脫分離純化。
[0011]優選地，步驟1)中，所述干燥的條件為在50-60°C下干燥24-30h。
[0012]優選地，步驟2)中，所述酶解步驟為:向米糠粉末的水溶液中加入復合酶液，調節混合物的PH至4-6，在45-55°C溫度下反應l_2h ;所述米糠粉末與復合酶液的質量比為25:1~35:2o
[0013]優選地，所述復合酶液中復合酶選自纖維素酶、果膠酶或木瓜蛋白酶中的一種或幾種，緩沖液選自三羥甲基氨基甲烷。
[0014]優選地，步驟2)中，所述加熱水回流提取的每次提取時間為3_4h，熱水溫度為70-80。。。
[0015]優選地，步驟3)中，所述分離純化包括對步驟2)所得物先進行靜態吸附，再進行動態吸附；所述動態吸附的條件為:上樣液為步驟2)所得物的水溶液，質量濃度為7-8mg/mL ;上樣流速為3mL/min，上樣量為2?3倍柱體積，上樣后用2?3倍柱體積的水洗樹脂，再用70-80 %的乙醇洗脫，洗脫速度3mL/min。
[0016]本發明中的大孔吸附樹脂可選自天津浩聚樹脂科技有限公司生產的D101型大孔吸附樹脂。本發明中大孔吸附樹脂在此提取方法下，可重復使用7-9次，使用效率高。同時，本發明中將米糠粉末與復合酶進行復配，對復合酶的種類以及與米糠粉末的用量進行嚴格的限定，使得米糠粉末充分的酶解，酶解后再進行加熱回流提取，進一步的保證了酶的生物活性，使得酶解完全，提取的黃酮純度高。同時本發明中加熱回流提取對設備的要求簡單，數據可靠，節省投資、降低成本、安全性高。
[0017]本發明的有益效果如下:
[0018]本發明對米糠中黃酮的提取的純度高，數據可靠，且提取方法簡單。
[0019]本發明的對設備的要求低，中間產物及終產物均無毒，安全性高，生產成本低，適合工業生產。
【具體實施方式】
[0020]為了更清楚地說明本發明，下面結合優選實施例對本發明做進一步的說明。本領域技術人員應當理解，下面所具體描述的內容是說明性的而非限制性的，不應以此限制本發明的保護范圍。
[0021]實施例1
[0022]一種從米糠中提取黃酮的方法，包括如下步驟:
[0023]1)將米糠過除雜篩，去除雜質，在50°C溫度下干燥30h，再經過粉碎機粉粹處理，過80目篩，獲得米糖粉末；
[0024]2)向上述所得米糠粉末的水溶液中加入纖維素酶液，其中米糠粉末與纖維素酶液的質量比為25:1，在45°C溫度下反應2h，得產物，向產物中加70°C熱水，回流提取2次，每次時間為4h，過濾，得到黃色濾液，將濾液減壓濃縮至干；
[0025]3)用D101型大孔吸附樹脂對步驟2)濃縮物進行洗脫分離純化，先進行對濃縮物進行靜態吸附，吸附時間為15min，再進行動態吸附，動態吸附條件為:選用質量濃度為7mg/mL的濃縮物水溶液為上樣液，上樣流速為3mL/min，上樣量為2倍柱體積，動態吸附時間為4min ;上樣后用2倍柱體積的水洗樹脂，再用70%的乙醇洗脫，洗脫速度3mL/min。
[0026]用大孔樹脂洗脫分離純化后，即完成米糠中黃酮的提取，提取的黃酮純度82.1%。
[0027]實施例2
[0028]—種從米糠中提取黃酮的方法，包括如下步驟:
[0029]1)將米糠過除雜篩，去除雜質，在60°C溫度下干燥24h，再經過粉碎機粉粹處理，過80目篩，獲得米糖粉末；
[0030]2)向上述所得米糠粉末的水溶液中加入纖維素酶液，其中米糠粉末與纖維素酶液的質量比為35:2，在55°(:溫度下反應lh，得產物，向產物中加80°C熱水，回流提取3次，每次時間為3h，過濾，得到黃色濾液，將濾液減壓濃縮至干；
[0031]3)用D101型大孔吸附樹脂對步驟2)濃縮物進行洗脫分離純化，先進行對濃縮物進行靜態吸附，吸附時間為15min，再進行動態吸附，動態吸附條件為:選用質量濃度為8mg/mL的濃縮物水溶液為上樣液，上樣流速為3mL/min，上樣量為2倍柱體積，動態吸附時間為4min ;上樣后用2倍柱體積的水洗樹脂，再用80%的乙醇洗脫，洗脫速度3mL/min。
[0032]用大孔樹脂洗脫分離純化后，即完成米糠中黃酮的提取，提取的黃酮純度79.32%。
[0033]實施例3
[0034]重復實施例1，區別在于，將步驟2)中纖維素酶改為果膠酶，其余條件不變，完成米糠中黃酮的提取，提取的黃酮純度83.4%。
[0035]實施例4
[0036]重復實施例1，區別在于，將步驟2)中纖維素酶改為木瓜蛋白酶，其余條件不變，完成米糠中黃酮的提取，提取的黃酮純度86.6%。
[0037]顯然，本發明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而并非是對本發明的實施方式的限定，對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動，這里無法對所有的實施方式予以窮舉，凡是屬于本發明的技術方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發明的保護范圍之列。
【主權項】
1.一種從米糠中提取黃酮的方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)將米糠過除雜篩，去除雜質，干燥，經粉碎機粉碎，過80目篩，制成米糠粉末； 2)將米糠粉末進行酶解，再向產物中加熱水回流提取2-3次，過濾，得黃色濾液，再將濾液減壓濃縮至干； 3)用大孔吸附樹脂對步驟2)所得濃縮物進行洗脫分離純化。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中，所述干燥的條件為在50-60°C下干燥24-30h。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中，所述酶解步驟為:向米糠粉末的水溶液中加入復合酶液，調節混合物的PH至4-6，在45-55°C溫度下反應l_2h ;所述米糠粉末與復合酶液的質量比為25:1-35:2。4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述復合酶液中復合酶選自纖維素酶、果膠酶或木瓜蛋白酶中的一種或幾種，緩沖液選自三羥甲基氨基甲烷。5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中，所述加熱水回流提取的每次提取時間為3-4h，熱水溫度為70-80°C。6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中，所述分離純化包括對步驟2)所得物先進行靜態吸附，再進行動態吸附；所述動態吸附的條件為:上樣液為步驟2)所得物的水溶液，質量濃度為7-8mg/mL ;上樣流速為3mL/min，上樣量為2?3倍柱體積，上樣后用2?3倍柱體積的水洗樹脂，再用70-80%的乙醇洗脫，洗脫速度3mL/min。
【專利摘要】本發明公開一種從米糠中提取黃酮的方法，該方法包括如下步驟：1)將米糠去雜，干燥，粉碎；2)將粉碎物進行酶解，加熱水回流提取，過濾減壓濃縮得濃縮物；3)用大孔樹脂進行分離純化，得到黃酮提取物。本發明方法對米糠中黃酮的提取的純度高，數據可靠，且提取方法簡單。同時，對設備的要求低，中間產物及終產物均無毒，安全性高，生產成本低，適合工業生產。
【IPC分類】C07D311/40, C07D311/30
【公開號】CN105399717
【申請號】CN201510938674
【發明人】金淑杰, 施展, 施美卉, 任春媛, 趙巖
【申請人】吉林市瑩潔科技開發有限公司
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年12月16日