一種高拉伸強度peek復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于PEEK特種工程塑料領域，涉及一種利用混酸超聲法處理碳纖維增強 PEEK拉伸強度的制備方法。
【背景技術】
[0002] 聚醚醚酮（PEEK)是一種全芳香族半結晶性的熱塑性工程塑料，由于大分子鏈上 含有剛性的苯環、柔順的醚鍵及提高分子間作用力的羰基，結構規整，因而具有高耐熱性、 高強度、高模量、高斷裂韌性等優異的綜合性能。玻璃纖維、碳纖維和各種晶須與PEEK有 很好的親和性，可作為填料增強PEEK制成高性能的復合材料，提高PEEK樹脂的使用溫度、 模量、強度、尺寸穩定性等。玻璃纖維（GF)、碳纖（CF)和各種晶須與聚醚醚酮有很好的親和 性，因此常被選為填料增強聚醚醚酮制成高性能的復合材料，提高聚醚醚酮樹脂的強度、使 用溫度等。
[0003] 眾多PEEK增強復合材料中，尤以碳纖維增強PEEK復合材料為主要方向。碳纖維 增強復合材料的性能很大程度上取決于基體與增強纖維間的界面結合，而兩者的浸潤性則 是界面結合的重要前提。但是由于未經表面處理的碳纖維表面光滑，而PEEK熔點高且熔融 粘度較大，所以改善提高基體與纖維的浸潤性勢在必行。傳統的碳纖維表面改性，由于PEEK 的熔融溫度較高，所以改性方法選擇面較窄，步驟與形式較為單一。而利用化學和物理雙重 方法對于碳纖維進行表面改性的綜合方法應運而生。

【發明內容】

[0004] 本發明的目的在于提供一種利用混酸超聲法處理碳纖維增強PEEK拉伸強度的制 備方法，利用混酸超聲處理的改性碳纖維，與PEEK通過模壓成型法制備PEEK復合材料，形 成高拉伸強度PEEK復合材料。具體步驟如下： 一、碳纖維的表面改性處理 首先利用丙酮對碳纖維進行浸泡，除去碳纖維表面環氧層，為其二次處理提供較為良 好的表面微觀狀態。其中丙酮浸泡時間為20-30min。選用硝酸與濃硫酸按質量比2:1制 備成混酸，通過超聲轉換裝置對碳纖維進行二次改性。
[0005] 二、碳纖維與PEEK樹脂的共混 將PEEK與經過混酸超聲法處理的PAN基碳纖維按一定方向層疊，150°C左右進行預壓， 350°C進行第二次加壓，380°C進行保壓，保壓120min后冷卻取樣即得到本發明所述的高結 晶度高拉伸強度碳纖增強聚醚醚酮復合材料。
【具體實施方式】
[0006] 如無具體說明，本發明的各種原料均可以通過市售得到；或根據本領域的常規方 法制備得到。除非另有定義或說明，本文中所使用的所有專業與科學用語與本領域技術熟 練人員所熟悉的意義相同。此外任何與所記載內容相似或均等的方法及材料皆可應用于本 發明方法中。
[0007] 下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。這些實施例僅用于說明本發明而不用 于限制本發明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件，或按 照制造廠商所建議的條件進行。除非另外說明，否則所有的份數為重量份，所有的百分比為 重量百分比，所述的聚合物分子量為數均分子量。
[0008] 步驟 1、 以下實施例中所用的碳纖維的表面處理，處理步驟如下：選用宜興天鳥科技提供PAN 基碳纖維（200g/m2)浸泡在丙酮(分析純）之中20-30min，后取出。
[0009] 步驟 2、 將硝酸(分析純）與濃硫酸(分析純）按2:1進行常溫混合，采用超聲轉換裝置將在丙酮 浸泡過的碳纖維浸漬在混酸中進行混酸超聲處理。其中超聲轉換裝置要求發電機輸出頻率 20KHz，功率225W，總復合時間<3min,超聲密度0. 1-0. 3W/ml，移動速度05-1. Om/min。混酸 超聲處理完畢，將碳纖維用蒸餾水洗滌pH=7后，放入烘箱烘干4h后待用。
[0010] 步驟 3、 選用厚度50 μ m，結晶度32%的聚醚醚酮薄膜，與經過混酸超聲法處理過的碳纖維按一 定方向進行層疊，150°C左右進行預壓，350°C進行第二次加壓，380°C進行保壓，保壓120min 后冷卻取樣即得到本發明所述的高拉伸強度碳纖增強聚醚醚酮復合材料。
[0011] 具體性能參看下表： 表1不同配方各組分的含量
表2不同配方性能比較
由表中可以看出，通過混酸超聲法處理過的的碳纖維填充的PEEK復合材料相比同等 比例的傳統氧化法處理碳纖維填充的PEEK復合材料，在拉伸，彎曲等剛性性能上更為優 異。
[0012] 以上僅是本發明的具體應用范例，對本發明的保護范圍不構成任何限制。凡采用 等同變換或者等效替換而形成的技術方案，均落在本發明權利保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種高拉伸強度聚醚醚酮復合材料的制備方法，利用混酸超聲處理的改性碳纖維， 與PEEK通過模壓成型法制備PEEK復合材料，形成高拉伸強度PEEK復合材料。2. 根據權利要求1所述聚醚醚酮選用厚度50μm，結晶度32%的聚醚醚酮薄膜。3. 根據權利要求1所述的經過二次改性的碳纖維中，碳纖維是由宜興天鳥公司提供的 高強度PAN基碳纖（200g/m2)，一次改性是通過丙酮浸泡法對其進行改性，去除表面環氧 層，二次改性利用混酸超聲法對碳纖進行表面處理。4. 根據權利要求3所述的通過混酸超聲法對其進行二次改性中，混酸是由硝酸與濃硫 酸組成，各組分含量按重量比為2:1，通過超聲處理法對已進行過丙酮浸泡的碳纖進行二次 改性。
【專利摘要】本發明涉及一種高拉伸強度PEEK復合材料的制備方法，利用混酸超聲處理的改性碳纖維，通過模壓成型法與PEEK進行共混，形成高拉伸強度PEEK復合材料。
【IPC分類】C08K7/06, C08K3/04, C08K9/04, C08L71/08, C08K9/00
【公開號】CN105315649
【申請號】CN201410326616
【發明人】全振華, 翟春熙, 馬俊杰
【申請人】黑龍江鑫達企業集團有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2014年7月10日