一種聯產方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工技術領域，具體涉及一種聯產方法。
【背景技術】
[0002]目前，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生產普遍采用將丙烯腈、硫酸、異丁烯直接混合制得。該生產方法過程的參數通常都是針對唯一產品2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸而設置的。生產過程中產生的若干副產物在濾液被蒸餾回收后殘留的物質進入釜殘，經檢測發現，釜殘中的物質經處理后可產生N-叔丁基丙烯酰胺。在傳統的生產中，N-叔丁基丙烯酰胺一般采用丙烯腈與異丁烯混合經酸催化后水解得到。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸與N-叔丁基丙烯酰胺是完全不同的物質，其工業生產為獨自的方法和設備。雖然N-叔丁基丙烯酰胺可以作為生產2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的少量雜質而得到，但還未見有將這兩種物質都同時作為生產目的并在合成階段設定綜合優選條件和參數指標的聯產方法。

【發明內容】

[0003]為了解決上述問題，本發明提供了一種聯產方法，包括:
[0004]將丙烯腈與濃硫酸以重量比5:1-2充分混合，得到混合物A ;
[0005]將混合物A與異丁烯以重量比13:1-3充分混合，得到有固體析出的混合物B ;
[0006]將混合物B進行固液分離，得到固體C和濾液D ；
[0007]將固體C干燥后得到產物E，產物E即為2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；
[0008]將濾液D蒸餾，回收得到丙烯腈溶液和濃縮液F ；
[0009]將濃縮液F放入一體壓濾機中，加入與濃縮液F相同質量的水進行混合，至有固體析出，然后過濾得到固體產物G，固體產物G烘干后即為產品N-叔丁基丙烯酰胺。
[0010]優選的，所述丙烯腈與濃硫酸的混合溫度為-5°c -20°c。
[0011]優選的，所述丙烯腈與濃硫酸的混合溫度為10°C -15°C。
[0012]優選的，所述混合物A與異丁烯的混合溫度為10°C -45°C。
[0013]優選的，所述混合物A與異丁烯的混合溫度為30°C -40°C。
[0014]優選的，所述混合物A與異丁烯的混合溫度為35°C。
[0015]優選的，所述濾液D采用負壓78°C的條件進行蒸餾。
[0016]本發明優選實施例的有益效果為:1、本發明的聯產方法可將生產2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸的殘留廢料利用起來，節約了資源，降低了生產成本；2、本發明對聯產方法的條件進行優化，采用最佳的生產條件，使得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N-叔丁基丙烯酰胺的產量和純度都很高，能夠滿足生產應用的需要。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發明聯產方法的流程圖；
[0018]圖2為2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸標準品的高效液相色譜圖；
[0019]圖3為本發明聯產方法制得的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的高效液相色譜圖；
[0020]圖4為N-叔丁基丙烯酰胺標準品的高效液相色譜圖；
[0021]圖5為本發明聯產方法制得并經精制后的N-叔丁基丙烯酰胺的高效液相色譜圖。
【具體實施方式】
[0022]以下結合附圖對本發明的技術方案作進一步描述。
[0023]如圖1所示，本發明的聯產方法，包括以下步驟:
[0024](I)將丙烯腈與濃硫酸以重量比5:1-2充分混合，得到混合物A，若丙烯腈與濃硫酸的混合比例中，增加濃硫酸的比例，最終所得產物中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的比例升高，若減少濃硫酸的比例，最終產物中產物E的比例升高；丙烯腈與濃硫酸的混合溫度為-5°C -20°C，優選的混合溫度為10°C -15°C。
[0025](2)將混合物A與異丁烯以重量比13:1-3充分混合，得到有固體析出的混合物B ;混合物A與異丁烯的混合溫度為10°C -45°C，優選的混合溫度為30°C -40°C，最佳優選的混合溫度為35°C。以最佳混合溫度35°C為臨界點，混合物A與異丁烯的混合溫度升高，混合物B中固體析出較多，即最終產物中產物E的產量較多；混合物A與異丁烯的混合溫度降低，混合物B中固體析出較少，即最終產物中產物G的產量較多，采用35°C的混合溫度，可以使最終產物E和產物G的比例適當。
[0026](3)將混合物B進行固液分離，得到固體C和濾液D ;將固體C干燥后得到產物E ；將濾液D采用負壓78°C的條件進行蒸餾，回收得到丙烯腈溶液和濃縮液F，回收得到的丙烯腈溶液重新用于步驟(I)的循環利用。
[0027](4)向濃縮液F中加入與濃縮液F相同重量的水，加水后濃縮液F中有固體析出，然后過濾得到固體產物G濕料，干燥后即為產物G。
[0028]采用本發明實施例優選條件的聯產方法制得的產物采用高效液相色譜法進行分析，產物E和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸標準品采用的高效液相色譜條件，與產物G和N-叔丁基丙烯酰胺標準品采用的高效液相色譜條件相同，即這兩種物質測定的色譜條件都為:C18反相色譜柱，流動相為色譜甲醇:超純水=40:60,流速0.7mL/min,紫外檢測器，吸收波長21nm0
[0029]如圖2-5所示，圖2為2-丙烯酰胺基_2_甲基丙磺酸標準品的高效液相色譜圖，圖3為本發明實施例聯產方法制得的產物E的高效液相色譜圖，圖2和圖3對比可以看出，本發明實施例聯產方法得到的產物E與2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸標準品的峰形相同，出峰時間一致(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸標準品的出峰時間為2.633min，本發明實施例聯產方法制得的產物E的出峰時間為2.688min)，產物E色譜峰的純度很高，因此可判斷產物E為2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。圖4為N-叔丁基丙烯酰胺標準品的高效液相色譜圖，圖5為本發明實施例聯產方法制得的產物G的高效液相色譜圖，圖4和圖5對比可以看出，本發明實施例聯產方法制得的產物G與N-叔丁基丙烯酰胺標準品的峰形相同，出峰時間一致(N-叔丁基丙烯酰胺標準品的出峰時間為11.305min，本發明實施例聯產方法制得的產物G的出峰時間為11.270min)，產物G色譜峰的純度很高，因此可判斷產物G為N-叔丁基丙烯酰胺。
[0030]從上述分析可知，采用本發明實施例的聯產方法能夠很好的制備2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N-叔丁基丙烯酰胺，且制得的兩種產物純度很高，精制后能夠達到98%以上的純度，能夠達到生產應用的需要。
[0031]在以上的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發明。但是以上描述僅是本發明的較佳實施例而已，本發明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，因此本發明不受上面公開的具體實施的限制。同時任何熟悉本領域技術人員在不脫離本發明技術方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術內容對本發明技術方案做出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例。凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化及修飾，均仍屬于本發明技術方案保護的范圍內。
【主權項】
1.一種聯產方法，其特征在于，包括以下步驟: 將丙烯腈與濃硫酸以重量比5:1-2充分混合，得到混合物A ; 將混合物A與異丁烯以重量比13:1-3充分混合，得到有固體析出的混合物B ; 將混合物B進行固液分離，得到固體C和濾液D ; 將固體C干燥后得到產物E，產物E即為2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸； 將濾液D蒸餾，回收得到丙烯腈溶液和濃縮液F ; 將濃縮液F放入一體壓濾機中，加入與濃縮液F相同質量的水進行混合，至有固體析出，然后過濾得到固體產物G，固體產物G烘干后即為產品N-叔丁基丙烯酰胺。2.根據權利要求1所述的聯產方法，其特征在于，所述丙烯腈與濃硫酸的混合溫度為-5°C -20 °C ο3.根據權利要求2所述的聯產方法，其特征在于，所述丙烯腈與濃硫酸的混合溫度為10C -15°C。4.根據權利要求1所述的聯產方法，其特征在于，所述混合物A與異丁烯的混合溫度為10C -450C O5.根據權利要求4所述的聯產方法，其特征在于，所述混合物A與異丁烯的混合溫度為30 0C -40 0C ο6.根據權利要求1所述的聯產方法，其特征在于，所述混合物A與異丁烯的混合溫度為35。。。7.根據權利要求1所述的聯產方法，其特征在于，所述濾液D采用負壓78°C的條件進行蒸餾。
【專利摘要】本發明提供了一種聯產方法，包括：將丙烯腈與濃硫酸以重量比5:1-2充分混合，得到混合物A；將混合物A與異丁烯以重量比13:1-3充分混合，得到有固體析出的混合物B；將混合物B進行固液分離，得到固體C和濾液D；將固體C干燥后得到產物E，產物E即為2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；將濾液D蒸餾，回收得到丙烯腈溶液和濃縮液F；向濃縮液F中加入與濃縮液F相同重量的水，加水后濃縮液F中有固體析出，然后過濾得到固體產物G，產物G即為N-叔丁基丙烯酰胺。本發明的聯產方法將生產2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸的殘留物加以利用，節約了資源，降低了生產成本。
【IPC分類】C07C233/09, C07C303/06, C07C231/06, C07C309/15, C07C231/12
【公開號】CN104926697
【申請號】CN201510297545
【發明人】李輝, 王建民
【申請人】合肥艾普拉斯環保科技有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年6月1日