一種熱管護套耐熱塑料的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明主要涉及材料領域，尤其涉及一種熱管護套耐熱塑料。
【背景技術】
[0002]無鹵、低煙、低毒、高效的環保型阻燃劑一直是人們追求的目標，近年來全球一些阻燃劑供應和應用商對阻燃劑的無鹵化表現出很高的熱情，對無鹵阻燃劑及阻燃材料的應用開發也投入了很大的力量。
[0003]磷系阻燃劑主要包括紅磷阻燃劑、無機磷系的A P P、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸酯等，有機磷系的非鹵磷酸酯等。無機水合物主要包括氫氧化鎂、氫氧化鋁、改性材料如水滑石等。APP、水滑石是該系列環保型且市場前景較好的代表產品；A P P是一種長鏈狀含磷、氮的無機聚合物。由于其具有化學穩定性好、吸濕性小、分散性優良、密度小、毒性低等優點，廣泛用于阻燃塑料、橡膠、纖維等領域；但是，國內外A P P應用過程中存在一個共性的問題，就是A P P的耐水性不佳，吸濕性較強。因此，在一些電子器件中應用時必須進行疏水改性處理。目前，提高A P P耐水性能的方法主要有:通過偶聯劑對A P P進行表面處理，對A P P進行微膠囊化處理，利用溶膠一凝膠處理工藝對A P P進行包覆改性等方法。其中溶膠一凝膠處理工藝一般采用正硅酸酯水解原位生成原硅酸，然后聚合生成聚硅氧烷包覆在A P P的表面，完成對A P P的包覆改性，由于S i O 2與A P P的協同作用的存在，可以在改善A P P耐水性能的同時，提高A P P的阻燃性能。

【發明內容】

[0004]本發明目的提供一種熱管護套耐熱塑料。
[0005]本發明是通過以下技術方案實現的:
一種熱管護套耐熱塑料，它是由下述重量份的原料組成的:
聚磷酸銨100-106、冰醋酸1.3-2、乙基纖維素1.3-2、正硅酸乙酯3_4、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷16-20、90-95%的乙醇30-34、0.5mol/l的苯胺水溶液160-200、過氧化鈉5-10、聚氯乙烯460-500、硫酸鋁銨2-3、氧化聚乙烯蠟3-4、亞磷酸雙酚A酯5_7、六溴環十二烷2-3、α -溴代肉桂醛0.7-1、硅灰石粉8-10。
[0006]一種熱管護套耐熱塑料的制備方法，包括以下步驟:
(O將硫酸鋁銨加入到3-5倍甘油中，攪拌溶解，加入氧化聚乙烯蠟，升高溫度為60-65°C，保溫攪拌1-2小時，得蠟液；
(2)將上述90-95%的乙醇加入到磁力攪拌器中，攪拌條件下加入乙基纖維素，攪拌溶解，得溶解液；
(3)將正硅酸乙酯、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷混合加入到上述溶解液中，在氮氣保護的情況下攪拌20-30分鐘，滴加上述冰醋酸，滴加完畢后在50-60°C下攪拌反應1-1.6小時，得硅溶膠；
(4)將硅灰石粉送入10-15mol/l的硫酸溶液中浸泡1_2小時，過濾后經水洗、烘干、磨粉，與亞磷酸雙酚A酯混合，送入100-110°C的油浴中，加入六溴環十二烷，保溫攪拌30-40分鐘，冷卻出料，得耐熱硅灰石粉；
(5)將上述耐熱硅灰石粉、聚磷酸銨混合加入到硅溶膠中，攪拌反應2-3小時，加入蠟液，送入100-110°C的油浴中，保溫攪拌40-50分鐘，冷卻出料，過濾、洗滌，微波干燥，得包覆聚憐fe錢；
(6)將上述0.5mol/l的苯胺水溶液用鹽酸調節PH為1-2，加入上述包覆聚磷酸銨，在頻率為36-40kHz、功率60-70W的超聲分散器內超聲30_35min，送入磁力攪拌器，攪拌30-40分鐘，將過氧化鈉溶于6-10倍蒸餾水中后加入，常溫下攪拌反應3-5小時，將產物依次用鹽酸、無水乙醇、去離子洗滌干凈，濾餅于120-130°C下充分干燥，得抗水、阻燃添加劑；
(7)將上述抗水、阻燃添加劑與剩余各原料混合，300-400轉/分攪拌分散20-30分鐘，脫水，800-1000轉/分攪拌30-40分鐘，送入雙螺桿擠出機熔融擠出，擠出的產物經過循環水浴冷卻和切粒，即得所述熱管護套耐熱塑料。
[0007]本發明的優點是:
本發明首先采用正硅酸乙酯、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷為前驅物，首先通過水解反應，然后進一步發生聚合反應，形成一層質地緊密且表面粗糙的包覆膜，將乙烯基引入了包覆膜內的同時也包覆在聚磷酸銨的表面，有效的提高了聚磷酸銨的反應活性和抗水性；然后將苯胺在鹽酸溶液中形成較為穩定的懸浮液，加入包覆聚磷酸銨后，一部分分散在包覆聚磷酸銨膜的表面，一部分分散在液相中，加入氧化劑過氧化鈉后，苯胺的聚合反應大部分發生在包覆聚磷酸銨膜表面，形成的聚苯胺有效延緩聚磷酸銨的熱分解作用，提高了阻燃性、表面強度和添加劑在塑料中的分散性、相容性。
[0008]本發明的塑料具有良好的耐熱、耐酸堿、耐水性，特別適合作為熱管的保護套，保護性強，穩定性好。
【具體實施方式】
[0009]實施例1
一種熱管護套耐熱塑料，它是由下述重量份的原料組成的:
聚磷酸銨106、冰醋酸1.3、乙基纖維素1.3、正硅酸乙酯4、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷20、95%的乙醇34、0.5mol/l的苯胺水溶液200、過氧化鈉10、聚氯乙烯500、硫酸鋁銨2、氧化聚乙烯蠟3、亞磷酸雙酚A酯5、六溴環十二烷3、α-溴代肉桂醛0.7、硅灰石粉10。
[0010]一種熱管護套耐熱塑料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將硫酸鋁銨加入到5倍甘油中，攪拌溶解，加入氧化聚乙烯蠟，升高溫度為65°C，保溫攪拌I小時，得蠟液；
(2)將上述95%的乙醇加入到磁力攪拌器中，攪拌條件下加入乙基纖維素，攪拌溶解，得溶解液；
(3)將正硅酸乙酯、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷混合加入到上述溶解液中，在氮氣保護的情況下攪拌20-30分鐘，滴加上述冰醋酸，滴加完畢后在60°C下攪拌反應1.6小時，得硅溶膠；
(4)將硅灰石粉送入15mol/l的硫酸溶液中浸泡2小時，過濾后經水洗、烘干、磨粉，與亞磷酸雙酚A酯混合，送入110°C的油浴中，加入六溴環十二烷，保溫攪拌40分鐘，冷卻出料，得耐熱硅灰石粉；
(5)將上述耐熱硅灰石粉、聚磷酸銨混合加入到硅溶膠中，攪拌反應3小時，加入蠟液，送入110°C的油浴中，保溫攪拌50分鐘，冷卻出料，過濾、洗滌，微波干燥，得包覆聚磷酸銨；
(6)將上述0.5mol/l的苯胺水溶液用鹽酸調節PH為2，加入上述包覆聚磷酸銨，在頻率為40kHz、功率70W的超聲分散器內超聲35min，送入磁力攪拌器，攪拌40分鐘，將過氧化鈉溶于10倍蒸餾水中后加入，常溫下攪拌反應3小時，將產物依次用鹽酸、無水乙醇、去離子洗滌干凈，濾餅于130°C下充分干燥，得抗水、阻燃添加劑；
(7)將上述抗水、阻燃添加劑與剩余各原料混合，400轉/分攪拌分散30分鐘，脫水，1000轉/分攪拌40分鐘，送入雙螺桿擠出機熔融擠出，擠出的產物經過循環水浴冷卻和切粒，即得所述熱管護套耐熱塑料。
[0011]性能測試:
拉伸強度:20.7MPa ；
低溫脆化沖擊溫度(0C ):-30°C通過；
阻燃級別:v-o;
100C X240h熱空氣老化后:拉伸強度變化率(％) -7.4 ；
斷裂伸長變化率(％)-7.9。
【主權項】
1.一種熱管護套耐熱塑料，其特征在于它是由下述重量份的原料組成的: 聚磷酸銨100-106、冰醋酸1.3-2、乙基纖維素1.3-2、正硅酸乙酯3_4、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷16-20、90-95%的乙醇30-34、0.5mol/l的苯胺水溶液160-200、過氧化鈉5-10、聚氯乙烯460-500、硫酸鋁銨2-3、氧化聚乙烯蠟3-4、亞磷酸雙酚A酯5_7、六溴環十二烷2-3、α -溴代肉桂醛0.7-1、硅灰石粉8-10。
2.一種如權利要求1所述的熱管護套耐熱塑料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (O將硫酸鋁銨加入到3-5倍甘油中，攪拌溶解，加入氧化聚乙烯蠟，升高溫度為60-65°C，保溫攪拌1-2小時，得蠟液； (2)將上述90-95%的乙醇加入到磁力攪拌器中，攪拌條件下加入乙基纖維素，攪拌溶解，得溶解液； (3)將正硅酸乙酯、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷混合加入到上述溶解液中，在氮氣保護的情況下攪拌20-30分鐘，滴加上述冰醋酸，滴加完畢后在50-60°C下攪拌反應1-1.6小時，得硅溶膠； (4)將硅灰石粉送入10-15mol/l的硫酸溶液中浸泡1_2小時，過濾后經水洗、烘干、磨粉，與亞磷酸雙酚A酯混合，送入100-110°C的油浴中，加入六溴環十二烷，保溫攪拌30-40分鐘，冷卻出料，得耐熱硅灰石粉； (5)將上述耐熱硅灰石粉、聚磷酸銨混合加入到硅溶膠中，攪拌反應2-3小時，加入蠟液，送入100-110°C的油浴中，保溫攪拌40-50分鐘，冷卻出料，過濾、洗滌，微波干燥，得包覆聚憐fe錢； (6)將上述0.5mol/l的苯胺水溶液用鹽酸調節PH為1-2，加入上述包覆聚磷酸銨，在頻率為36-40kHz、功率60-70W的超聲分散器內超聲30_35min，送入磁力攪拌器，攪拌30-40分鐘，將過氧化鈉溶于6-10倍蒸餾水中后加入，常溫下攪拌反應3-5小時，將產物依次用鹽酸、無水乙醇、去離子洗滌干凈，濾餅于120-130°C下充分干燥，得抗水、阻燃添加劑； (7)將上述抗水、阻燃添加劑與剩余各原料混合，300-400轉/分攪拌分散20-30分鐘，脫水，800-1000轉/分攪拌30-40分鐘，送入雙螺桿擠出機熔融擠出，擠出的產物經過循環水浴冷卻和切粒，即得所述熱管護套耐熱塑料。
【專利摘要】本發明公開了一種熱管護套耐熱塑料，它是由下述重量份的原料組成的：聚磷酸銨100-106、冰醋酸1.3-2、乙基纖維素1.3-2、正硅酸乙酯3-4、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷16-20、90-95%的乙醇30-34、0.5mol/l的苯胺水溶液160-200、過氧化鈉5-10、聚氯乙烯460-500、硫酸鋁銨2-3、氧化聚乙烯蠟3-4、亞磷酸雙酚A酯5-7、六溴環十二烷2-3、α-溴代肉桂醛0.7-1、硅灰石粉8-10，本發明首先采用溶膠－凝膠處理工藝對聚磷酸銨進行表面包覆，提高表面強度和抗水性，然后再進行聚苯胺包覆，提高阻燃性和熱分解性，有效的改善了添加劑在塑料中的分散性、相容性。
【IPC分類】C08K5-02, C08K13-02, C08L1-28, C08K3-32, C08L23-30, C08K3-30, C08K5-521, C08K3-34, C08L27-06
【公開號】CN104877273
【申請號】CN201510332323
【發明人】徐 明
【申請人】合肥吉科新材料有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年6月16日