一種熒光示蹤劑1,3,6,8-芘四磺酸四鈉鹽的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種熒光示蹤劑1，3,6,8-芘四磺酸四鈉鹽的制備方法。
【背景技術】
[0002] 在工業水處理系統中，水處理劑已被廣泛使用，水處理劑濃度控制一直是水處理 管理的難題之一。通常，可以采取人工取樣檢測總磷值的方法監測水處理劑的濃度，但是這 種方法耗時、控制滯后，容易造成水處理劑的浪費和系統的結垢腐蝕。近年來，隨著環保型 無磷水處理劑的推廣使用，水處理劑濃度無法通過常規檢測方法進行監測控制。為了更好 地控制水處理劑的濃度、減少人工的測試工作、節約藥劑和人工成本，采用熒光示蹤技術對 水處理系統中的藥劑進行監測，通過監測熒光示蹤劑的含量達到控制水處理劑的含量，實 現循環冷卻水系統的加藥和濃度控制，保證冷卻水系統的運行穩定，節約藥劑。
[0003] 熒光示蹤劑1，3,6,8_芘四磺酸四鈉鹽為一種惰性的熒光示蹤劑，在循環水中 系統中不會損耗，其在水溶液中的熒光量子產額高達〇. 54,熒光效率高，激發波長355~ 365nm。因此該物質被大量應用于熒光示蹤劑工業水系統中，如鍋爐和鍋爐水系統，冷卻塔 系統，空調和制冷系統，廢水處理系統以及市政污水處理系統等，使用時濃度為lOOppb~ 400ppb即可達到較好的熒光示蹤效果。
[0004] 現有技術中，在熒光示蹤劑1，3,6,8_芘四磺酸四鈉鹽的生產中，以芘為原料，在 濃硫酸的體系中用發煙硫酸磺化過濾分離得到1，3,6,8_芘四磺酸，再溶于水后加氫氧化 鈉溶液至中和，濃縮加乙醇析出1，3,6,8-芘四磺酸四鈉鹽，但其過程中產生大量的廢酸， 對環境污染嚴重，不利于環境保護。

【發明內容】

[0005] 有鑒于此，本發明提供一種以芘為原料，以二氯乙烷為溶劑，不產生廢酸，利于環 境保護的熒光示蹤劑1，3,6,8_芘四磺酸四鈉鹽的制備方法。
[0006] 一種熒光示蹤劑1，3,6,8-芘四磺酸四鈉鹽的制備方法，包括以下步驟：
[0007] 第一步：將溶劑二氯乙烷和原料芘投入三口燒瓶中，芘和二氯乙烷的質量比1 : 4~1 :6,先將三口燒瓶升溫至70-80°C并持續攪拌使芘全部溶解于二氯乙烷中；
[0008] 第二步、磺化反應：控制三口燒瓶溫度在50°C以下，向三口燒瓶中連續滴加液態 三氧化硫，芘與三氧化硫的質量比1:2, 5小時滴加完畢；保持三口燒瓶溫度60-65°C，持續 反應5小時后，降至室溫；
【主權項】
1. 一種英光示蹤劑1，3,6,8-巧四賴酸四軸鹽的制備方法，其特征在于，包括W下步 驟： 第一步：將溶劑二氯己焼和原料巧投入H口燒瓶中，巧和二氯己焼的質量比1 ;4~1 ; 6,先將H口燒瓶升溫至70-8(TC并持續攬拌使巧全部溶解于二氯己焼中； 第二步、賴化反應；控制H口燒瓶溫度在5(TCW下，向H口燒瓶中連續滴加液態H氧 化硫，巧與H氧化硫的質量比1:2,5小時滴加完畢；保持H口燒瓶溫度60-65°C，持續反應 5小時后，降至室溫；
第H步、一次分離；將H口燒瓶中的反應物倒入冰水中，經過溶解分層分離得到 1，3, 6, 8-巧四賴酸溶液； 第四步、中和反應；將1，3, 6, 8-巧四賴酸溶液滴入氨氧化軸溶液中和至中性，過濾得 母液，經濃縮后加入己醇析出1，3, 6, 8-巧四賴酸四軸鹽；
第五步、二次分離；將析出1，3, 6, 8-巧四賴酸四軸鹽的糊狀物過濾，烘干得粉體狀 1，3, 6, 8-巧四賴酸四軸鹽。
2. 根據權利要求1所述的一種英光示蹤劑1，3,6,8-巧四賴酸四軸鹽的制備方法，其特 征在于，所述第一步中巧和二氯己焼的質量比1 ;6，H口燒瓶升溫至8(TC。
3. 根據權利要求1所述的一種英光示蹤劑1，3,6,8-巧四賴酸四軸鹽的制備方法，其特 征在于，所述第二步中控制H口燒瓶溫度5(TCW下的方法為用水浴鍋給H口燒瓶降溫。
4. 根據權利要求1所述的一種英光示蹤劑1，3,6,8-巧四賴酸四軸鹽的制備方法，其特 征在于，所述第二步中保持H口燒瓶的持續反應的溫度為60-65C。
5. 根據權利要求1所述的一種英光示蹤劑1，3,6,8-巧四賴酸四軸鹽的制備方法，其特 征在于，所述第H步的分離使用的設備為分液漏斗。
6. 根據權利要求1所述的一種英光示蹤劑1，3,6,8-巧四賴酸四軸鹽的制備方法，其特 征在于，所述第四步的氨氧化軸溶液含氨氧化軸質量分數為50%。
【專利摘要】本發明公開了一種熒光示蹤劑1，3，6，8-芘四磺酸四鈉鹽的制備方法，原料芘在溶劑二氯乙烷的體系中，利用液態的三氧化硫進行磺化后加入冰水中經過溶解分層分離制得1，3，6，8-芘四磺酸溶液，將其溶液滴加氫氧化鈉溶液中和至中性，濃縮加入乙醇析出1，3，6，8-芘四磺酸四鈉鹽。本法制備方法簡單，制程簡單，各個反應條件均易于實現；本發明相對于現有技術，其不產生廢酸，利于環境保護；本發明采用二氯乙烷為溶劑，其于1，3，6，8-芘四磺酸水溶液分層分離后，可再次循環利用，降低了生產產品的成本。
【IPC分類】C07C303-06, C07C309-33, C07C303-32
【公開號】CN104788349
【申請號】CN201410027662
【發明人】王相彬, 李艮松, 肖緒才
【申請人】昆山市海特塑膠顏料有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2014年1月21日