倍半硅氧烷樣粒子的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明描述了用于制備倍半硅氧烷樣粒子及其組合物和制品的方法。
【背景技術】
[0002] 在最近幾年，疏水性膜和涂層由于多個吸引人的品質而獲得了相當多的關注。高 度疏水性表面已經在自然界中得到認識，或許最普遍的是荷葉以及蟬翼上的表面。由于具 有疏水性特性，因此荷葉能夠通過在水滴滑離其表面時沖洗掉粉塵粒子和碎肩來進行自動 清潔。這種自動清潔的能力在許多現代應用中是合乎需要的。
[0003] 為了實現這些高度疏水性表面，將疏水性粒子添加到涂層和膜中不僅賦予涂層或 膜的疏水性，而且還改善和/或增強機械性能。
[0004] 疏水性粒子中的一類是疏水性二氧化硅或二氧化硅樣粒子。疏水性二氧 化硅粒子通常通過首先用熱解法或沉淀法制備二氧化硅粒子，然后用合適的疏水性 基團諸如有機硅或有機鹵代硅烷化合物使二氧化硅粒子功能化來制備。參見例如美 國專利3, 677, 784(Nitzsche等人）；4, 191，587(Kratel等人）；以及美國專利公開 2009/0298982(Meyer等人）。制備有機改性的二氧化娃粒子的另一種方法由Arkhireeva等 人在 J.Mater.Chem.，2003, 13, 3122-3127(《材料化學雜志》，2003年，第13期，第3122-3127 頁）中公開，其公開了使用溶膠凝膠方法合成倍半硅氧烷納米粒子。在該合成中，用作種子 的硅酸鈉與有機三烷氧基硅烷前體結合以形成倍半硅氧烷納米粒子。
【發明內容】
[0005] 希望找到制備有機硅雜化粒子的替代方法。在一個實施例中，該方法是簡單和/ 或節省成本的替代形式。可能還希望具有帶有更少-OH基團的有機硅雜化粒子。
[0006] 在一個方面，描述了包含多個倍半硅氧烷樣粒子的組合物，其中所述粒子基本上 不含-OH鍵，并且其中多個倍半硅氧烷樣粒子的至少一部分具有小于100微米的平均粒 徑。
[0007] 在一個實施例中，本公開的多個倍半硅氧烷樣粒子具有小于100納米的平均粒 徑。
[0008] 在另一個方面，描述了制備多個粒子的方法，該方法包括：提供溶液、水溶性堿和 聚氫硅氧烷；在兩相溶液的存在下，使所述聚氫硅氧烷與所述水溶性堿接觸。
[0009] 在另一個方面，描述了包含多個倍半硅氧烷樣粒子的涂層，其中所述粒子基本上 不含-OH鍵，并且其中多個倍半硅氧烷樣粒子的至少一部分具有小于100微米的平均粒 徑。
[0010] 上述
【發明內容】
并非意圖描述每個實施例。本發明的一個和多個實施例的細節還在 下面的描述中示出。根據以下"【具體實施方式】"和"權利要求書"，本發明的其他特征、目標 和優點將顯而易見。
【具體實施方式】
[0011] 如本文所用，術語：
[0012] "一個"、"一種"和"所述"可互換使用并且意指一個或多個；并且
[0013] "和/或"用于表示所說明的情況之一或兩者均可能發生，例如，A和/或B包括（A 和B)和（A或B)。
[0014] 本公開提供了倍半硅氧烷樣粒子（本文可互換地稱為粒子）的良好制備。倍半硅 氧烷是有機和無機雜化物。倍半硅氧烷的特征在于通式RSi03/2，其中R代表有機取代基。 娃原子通過氧原子連接在一起，并且R基團連接至娃原子。Si-0基團提供無機特性，而R基 團提供有機特性。
[0015] 本公開的倍半硅氧烷樣粒子衍生自聚氫硅氧烷和水溶性堿，兩者接觸以形成本公 開的粒子。
[0016] 聚氫硅氧烷是由下式表示的聚合物：
[0017]
【主權項】
1. 一種組合物，包含：多個倍半硅氧烷樣粒子，其中所述粒子基本上不含-OH鍵，并且 其中所述多個倍半硅氧烷樣粒子的至少一部分具有小于100微米的平均粒徑。
2. 根據權利要求1所述的組合物，其中所述多個倍半硅氧烷樣粒子的至少一部分具有 小于100納米的平均粒徑。
3. -種膜，包含根據前述權利要求中任一項所述的組合物。
4. 根據權利要求3所述的膜，其中所述膜是疏水性的。
5. -種復合物，包含根據權利要求1-2中任一項所述的組合物。
6. -種制備多個粒子的方法，包括： 提供溶液、水溶性堿和聚氫硅氧烷， 在所述溶液的存在下，將所述聚氫硅氧烷與所述水溶性堿接觸。
7. 根據權利要求6所述的方法，還包括當所述聚氫硅氧烷與所述水溶性堿接觸時，進 行加熱。
8. 根據權利要求6-7中任一項所述的方法，其中所述聚氫硅氧烷選自：聚甲基氫硅氧 烷、聚乙基氫硅氧烷、聚丙基氫硅氧烷、聚丁基氫硅氧烷、聚芐基氫硅氧烷、甲基氫環硅氧烷 以及它們的組合。
9. 根據權利要求6-8中任一項所述的方法，其中所述溶液是極性有機溶劑。
10. -種組合物，包含粒子，其中所述粒子衍生自水溶性堿和聚氫硅氧烷。
【專利摘要】本文描述了一種使用聚氫硅氧烷和水溶性堿制備倍半硅氧烷樣粒子的方法。所述倍半硅氧烷樣粒子具有小于100微米的平均粒徑，并且基本上不含–OH鍵。在一個實施例中，所述倍半硅氧烷樣粒子可用于膜中。
【IPC分類】C08L83-04, C08L83-06, C08G77-16, C08J5-18, C08J3-12
【公開號】CN104781343
【申請號】CN201380034043
【發明人】J·S·拉托雷, K·金達爾, A·夏爾馬
【申請人】3M創新有限公司
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2013年2月18日
【公告號】EP2867303A1, WO2014003827A1