用于從含磷脂的材料分級出磷脂的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及用于從含磷脂的材料提取和分離磷脂的工藝方法，并且涉及由此獲得 的級分及其各種用途。
【背景技術】
[0002] 磷脂是植物、微生物和動物的細胞膜的重要組分。術語"磷脂"是指衍生自脂肪酸 和附接到甘油或氨基醇鞘氨醇的含磷酸鹽化合物的化合物，導致具有脂溶性和水溶性區域 的化合物。本文的術語"卵磷脂"用來指磷脂與甘油三酯的混合物。卵磷脂中主要的含甘油 的磷脂是磷脂酰膽堿、磷脂酰肌醇、磷脂酰乙醇胺和磷脂酸，本文還分別稱為PC、PI、PE和 PA。磷脂的實際組成取決于來源。另一個術語用于卵磷脂的高極性成分即丙酮不溶物，本 文還稱為AI。這些是一般不溶于磷脂飽和的丙酮中的卵磷脂組分，所述磷脂飽和的丙酮通 常用于從粗卵磷脂中移除中性甘油三酯。
[0003] 已經開發出多種方法來分級出市售的卵磷脂，特別是獲得富含磷脂酰膽堿的級 分。
[0004] US-A-4, 235, 793公開了用于從油性粗磷脂獲得油性、高度純化的磷脂酰膽堿的方 法，該方法包括用選自低級醇的溶劑及其包含約85%至96%醇的水溶液從油性粗磷脂提 取油性磷脂提取物，使所述油性磷脂提取物與氧化鋁吸附劑直接接觸，以及從其回收吸附 的磷脂酰膽堿。該方法較繁瑣，因為其要求使用大量的氧化鋁并且因為經處理的材料也需 要過濾以移除吸附劑細粉。
[0005] W0-A-2005/072477公開了用于從含磷脂的材料分離磷脂的方法，該方法包括a) 將含磷脂的材料與水溶性脂肪醇混合，以形成含磷脂的級分；和b)冷卻含磷脂的級分以沉 淀磷脂。由此獲得的混合物形成兩種單獨的級分，這兩種單獨的級分在加速力作用下分離， 例如通過離心而分離。然后將材料在加熱中混合，特別是與異丙醇、正丙醇及其混合物混 合，接著是冷卻步驟，以及通過若干離心步驟分離出所得的級分。作為單級提取方法，磷脂 的最大提取物收率相對較低。另外，該方法也不很適于連續使用，并且由于需要若干離心和 重新加熱和/或冷卻步驟而較繁瑣。
[0006] 因此，仍然需要一種具有改善的磷脂分級效率的方法，該方法還適于以工業規模 使用，并適用于連續工藝。

【發明內容】

[0007] 因此，在第一方面，本發明涉及提取方法，所述提取方法包括用于將含磷脂的進料 分級成富含一種或多種磷脂的兩種或更多種級分的多個混合和分離級，并且包括下列步 驟：
[0008] (a)在攪拌中使含磷脂的原料與包含選自C1至C3醇的脂肪醇及其混合物的提取 劑接觸一段足以實現將磷脂的至少一種級分轉移到提取劑中的時間；
[0009] (b)通過包括施加離心力的過程，將所得混合物分離成富含磷脂的提取物和殘留 提余物，其中來自每個分離級的富含磷脂的提取物至少部分地返回到之前即更上游的混合 級，并且其中將最終富含磷脂的提取物從第一殘留提余物分離。
[0010] 在第二方面，本發明涉及可按照根據前述權利要求中任一項所述的方法獲得的富 含磷脂的提取物。在另一個方面，本發明涉及可按照根據前述權利要求中任一項所述的方 法獲得的去除磷脂的提余物。
[0011] 在另一個方面，本發明涉及將富含磷脂的提取物或去除磷脂的提余物用于食物產 品，優選地是烘培產品、保健品（neutraceutical)組合物、糖果、方便食品、人造黃油、涂抹 醬；用于動物飼料產品和/或藥物組合物，或用作釋放劑或工業乳化劑。
【附圖說明】
[0012] 這些和其他特征可從權利要求、說明書和附圖中收集，并且單獨和子組合形式的 各個特征可在本發明的實施例中和其他領域中實現，并且可代表優點、據此要求保護的可 被獨立保護的結構。本發明的實施例在下文中參照附圖進行更詳細地描述，在附圖中：
[0013] 圖1公開了包括如實驗中采用的外圍設備的分級方法的優選實施例的示意圖。
[0014] 圖2公開了根據本發明方法的優選實施例的施加到混合物的旋轉速度與加速力 的比率；在離心分離機中采用了兩種不同轉子；X軸代表以每分鐘旋轉數表示的旋轉，Y軸 代表加速力。
[0015] 圖3公開了多級排列（line-up)中的方法的示意性排列。
【具體實施方式】
[0016] 在步驟（a)中，在攪拌中使含磷脂的原料與包含選自C1至C3醇的脂肪醇及其混 合物的提取劑接觸一段足以實現將磷脂的至少一種級分轉移到提取劑中的時間。在本發明 方法中，含磷脂的原料優選地在（a)中以順流或逆流混合操作的方式與提取劑接觸。雖然 根據在其中混合兩種液體的方式和設備，該接觸可為順流或逆流的，但總體方法流程是逆 流的，即，含磷脂的原料在第一級與來自第二或之后級的提取劑接觸，以此類推。
[0017] 在方法步驟（b)中，通過涉及離心力的方法來分離步驟（a)中獲得的混合物。
[0018] 術語"離心力"本文是指將旋轉體拉離旋轉中心的表觀向外力。所述方法優選地 為機械方法，更優選地通過在旋轉裝置諸如離心機中施加離心力來進行。
[0019] 術語"混合物"本文是指在本發明提取方法各級中的任何級中獲得的任何混合物， 并且包括乳液和懸浮液以及非均質混合物和共混物。所述分離方法優選地在離心裝置中以 2至25. 000G、更優選地10至20. 000G、還更優選地100至18. 000G、并且再更優選地400至 15. 000G的范圍內的相對離心力（RCF)執行。由于RCF與離心機的轉子半徑和旋轉速度成 正比，技術人員可方便地計算對于給定轉子半徑所需的旋轉速度。
[0020] 提取的磷脂優選地包含磷脂酰膽堿（PC)、溶血磷脂酰膽堿（LPC)、磷脂酰乙醇胺 (PE)、磷脂酰肌醇（PI)和/或磷脂酸（PA)中的一種或多種。提取的組分和殘余組分的確 切組成很大程度上取決于原料、提取劑和對原料提取的條件，而且還取決于提取劑的化學 性質以及提取劑相的組成，例如水含量和pH值。
[0021] 所述方法優選地導致最終提余物相包含少于20重量％的磷脂酰膽堿（PC)、更優 選地少于15重量％、還更優選地少于12重量％。
[0022] 更優選地，最終提余物相包含1至10重量％、更優選地2至9重量％、并且還更優 選地3至8重量％的范圍內的量的磷脂酰膽堿（PC)。
[0023] 最終提余物相優選地具有55至75重量％、更優選地60至70重量％、還更優選地 65至70重量％的丙酮不溶物含量。
[0024] 附圖詳沐
[0025] 圖1示出了本發明方法的優選實施例。本文中，包括熱交換器（未示出）的磷脂 進料罐（1)和提取劑罐（2)流體連接于具有最終提取劑出口（4)和最終提余物出口（4)的 多級離心式液-液提取器（3)。提取劑進料以相對于磷脂進料的逆流進入提取器（3)，并且 最終提取劑被收集在提取劑容器（5)和提余物容器（6)中。兩個罐（1)和（2)都配有流量 計以調整和控制實際實驗所需的流量和因此得到的提取比。溫度控制設備安裝在熱交換器 處以及在離心式提取器入口和出口兩者處。
[0026] 將未經調整的卵磷脂以及調整到0重量％至10重量％的水含量的乙醇分別充入 罐（1)和罐（2)內。可使提取劑在熱交換器中環流通過來調整提取劑溫度。
[0027] 圖2示出了對本發明方法的優選實施例施加的相對離心力，其中采用了合適的離 心裝置。本文中，兩種不同的轉子引起離心力的輕微差異，這允許快速分離。
[0028] 在根據本發明的方法中，優選地從提取劑相獲得的最終提取物包含至少25重 量％的磷脂酰膽堿（PC)以及超過50重量％的丙酮不溶物（AI)。
[0029] 本發明方法采用多級方法，S卩，包括重復的提取步驟，因此得到提取物相中的所需 磷脂的更高收率，與此同時產生具有與現有技術中公開的方法中通常獲得的那些顯著不同 的組成的提余物相。
[0030] 含磷脂的原料可為任何合適的材料，諸如植物或動物來源的粗卵磷脂、如可在脫 膠方法中從植物或動物油和/或脂肪獲得的源自油的樹膠和/或干燥樹膠。通常，原料的 磷脂組成會部分地受制備方法的影響，但很大程度上由材料的來源限定。
[0031] 合適的卵磷脂組合物已在如下文獻中詳細公開：Kirk-Othmer,FoodandFeed Technology, 5thEdition,Volume1,2007,JohnWiley&Sons(Kirk-〇thme