一種環氧有機硅樹脂及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于高分子材料領域，尤其設及一種環氧有機娃樹脂及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 環氧有機娃樹脂既有有機娃樹脂具有柔初性好、耐紫外老化和耐候性好等優點， 同時又具有環氧樹脂優異的力學性能、粘結性能。目前，制備環氧有機娃樹脂的方法基本上 都是通過有機娃改性環氧樹脂或者通過環氧樹脂改性有機娃樹脂的間接方法，該兩種間接 制環氧有機娃樹脂的方法的共同特點是通過一種樹脂對另一種樹脂進行改性，該樣做法的 缺點是制備的環氧有機娃的折光率通常較低1.5)，其透光性取決于改性效果，限制了 其在高端領域的應用。

【發明內容】

[0003] 針對現有技術中的上述技術問題，本發明提供了一種環氧有機娃樹脂及其制備方 法，所述的該種環氧有機娃樹脂及其制備方法解決了現有技術中制備的環氧有機娃樹脂存 在折光率通常較低1. 5)、透光性受改性影響大等技術問題。
[0004] 本發明一種環氧有機娃樹脂，其結構式如下所示，
[0005]
【主權項】
1. 一種環氧有機硅樹脂，其特征在于其結構式如下所示：
其中：m為1-30范圍內的整數；η為1-30范圍內的整數。
2. 權利要求1所述的一種環氧有機硅樹脂的制備方法，其特征在于包括如下步驟： (1) 一個制備含環氧環己烷基團的環四硅氧烷的步驟，在氮氣氛圍下，按比例將100 重量份1，3, 5, 7-四甲基環四硅氧烷、206~210重量份4-乙烯基環氧環己烷加入一個反 應容器中，加入100重量份溶劑、0. 001~0. 003重量份第一催化劑、同時加入0. 001~ 0.003重量份阻聚劑；隨后升溫至80°C -90°C，反應2-10h，反應混合物在150-160°C下， 在-0. 096MPa下減壓蒸餾，除去溶劑及殘余低沸物，得到黏度為3000~4300mPa. s的液體， 即得含環氧環己烷基團的環四硅氧烷； (2) -個制備環氧有機硅樹脂的步驟，按比例將步驟⑴所制的100~180重量份含環 氧環己烷基團的環四硅氧烷、200~300重量份甲基苯基環硅氧烷、30~80重量份封端劑 加入到第二個反應容器中，連接好抽真空除水裝置，真空度在-0. 〇93MPa下，開啟加熱和攪 拌裝置，升溫至設定的初始溫度35~45°C，除水0. 2~0. 7h，加入0. 1~5重量份第二催 化劑；隨后升溫至90°C~110°C，反應4~10h，反應結束后再升溫到140~150°C，反應混 合物在此溫度下分解催化劑，當用PH試紙檢測尾氣的pH = 6. 9~7. 1時，經減壓蒸餾除去 未反應的原料，即得環氧有機硅樹脂。
3. 根據權利要求2所述的一種環氧有機硅樹脂的制備方法，其特征在于：所述的溶劑 為甲苯或環己烷中的一種或兩種以上組成的混合物。
4. 根據權利要求2所述的一種環氧有機硅樹脂的制備方法，其特征在于：所述的第一 催化劑為氯鉑酸或氯鉑酸-異丙醇溶液中的一種。
5. 根據權利要求2所述的一種環氧有機硅樹脂的制備方法，其特征在于：所述的阻聚 劑為4-甲氧基酚、對苯二酚的一種或任意兩種以上組成的混合物。
6. 根據權利要求2所述的一種環氧有機硅樹脂的制備方法，其特征在于：所述的甲基 苯基環硅氧烷為三甲基三苯基環三硅氧烷、四甲基四苯基環四硅氧烷、二苯基六甲基環四 硅氧烷中的任意一種。
7. 根據權利要求2所述的一種環氧有機硅樹脂的制備方法，其特征在于：所述的第二 催化劑為四甲基氫氧化銨硅醇鹽、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水、三乙胺、乙醇鈉、乙醇鉀和叔 丁醇鉀中的一種或任意兩種以上的混合物。
8. 根據權利要求2所述的一種環氧有機硅樹脂的制備方法，其特征在于：所述的封端 劑為六甲基二硅氧烷。
【專利摘要】本發明一種環氧有機硅樹脂，其結構式如下所示，本發明還公開了上述環氧有機硅樹脂的制備方法，在氮氣氛圍下，按比例將1，3，5，7-四甲基環四硅氧烷、4-乙烯基環氧環己烷加入一個反應容器中，加入溶劑、催化劑、阻聚劑，隨后升溫反應，減壓蒸餾，得到含環氧環己烷基團的環四硅氧烷；再按比例將含環氧環己烷基團的環四硅氧烷、甲基苯基環硅氧烷、封端劑加入到另外一個反應容器中，加入催化劑，升溫反應，減壓蒸餾即得環氧有機硅樹脂，本發明的制備方法簡單、靈活，反應條件溫和、操作方便，適宜工業化生產。
【IPC分類】C08G77-14, C08G77-06
【公開號】CN104672457
【申請號】CN201510060843
【發明人】張英強, 趙永新, 徐耀民, 吳蓁, 王曉瑞, 鄭康生
【申請人】上海應用技術學院
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月5日