2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的制備方法
【專利說明】2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶醇的制備方法
[0001]
技術領域
[0002]本發明涉及一種光穩定劑中間體的制備方法，具體涉及一種2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇的制備方法。
[0003]
【背景技術】
[0004]受阻胺類光穩定劑是一類具有空間位阻效應的以2，2，6，6-四甲基哌啶為母體的化合物，同時也是一種新型高效光穩定劑，其效果為傳統穩定劑的2-4倍，與紫外線吸收劑和抗氧劑有良好的協同效應。哌啶醇是合成受阻胺類光穩定劑的重要中間體。目前，國內外哌啶醇的工業合成方法主要是加壓催化氫化法，反應中所使用的溶劑大多為有機溶劑，如甲苯、四氫呋喃、三丁基磷酸酯、甲醇、異丙醇、異丁醇等，這些溶劑不僅價格較高，而且一些溶劑有毒，對環境有污染。
[0005]

【發明內容】

[0006]本發明的目的在于，提供一種2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇的制備方法，使用混合溶劑，所得產品收率高、純度高，而且，所用混合溶劑廉價易得、無毒易回收、可循環使用，降低了生產成本，綠色環保。
[0007]所述2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇的制備方法，它包括以下步驟:
一、將哌唳酮、溶劑、催化劑加入帶有冷卻水管、壓力計、攪拌、溫度計的高壓釜內，通氮氣置換釜內空氣三次，通氫氣至IMPa，攪拌升溫90°C，反應1.4h ；
二、反應完畢，冷卻至50°C，放空，取出物料，濾出催化劑；
三、將所得濾液進行蒸餾，回收溶劑，將所剩溶液進行冷卻、結晶；
四、將上述結晶用環己烷洗滌、過濾得精制的白色哌啶醇晶體。
[0008]本發明提供的2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇的制備方法，其有益效果在于，使用混合溶劑，所得產品收率高、純度高，而且，所用混合溶劑廉價易得、無毒易回收、可循環使用，降低了生產成本，綠色環保。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]下面結合一個實施例，對本發明提供的2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇的制備方法進行詳細的說明。
[0011]實施例
[0012]一、將哌啶酮、溶劑、催化劑加入帶有冷卻水管、壓力計、攪拌、溫度計的高壓釜內，通氮氣置換釜內空氣三次，通氫氣至IMPa，攪拌升溫90°C，反應1.4h ；
二、反應完畢，冷卻至50°C，放空，取出物料，濾出催化劑；
三、將所得濾液進行蒸餾，回收溶劑，將所剩溶液進行冷卻、結晶；
四、將上述結晶用環己烷洗滌、過濾得精制的白色哌啶醇晶體。
【主權項】
1.一種2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇的制備方法，其特征在于:它包括以下步驟: 一、將哌唳酮、溶劑、催化劑加入帶有冷卻水管、壓力計、攪拌、溫度計的高壓釜內，通氮氣置換釜內空氣三次，通氫氣至IMPa，攪拌升溫90°C，反應1.4h ； 二、反應完畢，冷卻至50°C，放空，取出物料，濾出催化劑； 三、將所得濾液進行蒸餾，回收溶劑，將所剩溶液進行冷卻、結晶； 四、將上述結晶用環己烷洗滌、過濾得精制的白色哌啶醇晶體。
【專利摘要】本發明公開了一種2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的制備方法，包括以下步驟：一、將哌啶酮、溶劑、催化劑加入帶有冷卻水管、壓力計、攪拌、溫度計的高壓釜內，通氮氣置換釜內空氣三次，通氫氣至1MPa，攪拌升溫90℃，反應1.4h；二、反應完畢，冷卻至50℃，放空，取出物料，濾出催化劑；三、將所得濾液進行蒸餾，回收溶劑，將所剩溶液進行冷卻、結晶；四、將上述結晶用環己烷洗滌、過濾得精制的白色哌啶醇晶體。本發明提供的制備方法，使用混合溶劑，所得產品收率高、純度高，而且，所用混合溶劑廉價易得、無毒易回收、可循環使用，降低了生產成本，綠色環保。
【IPC分類】C07D211-46
【公開號】CN104649957
【申請號】CN201310578374
【發明人】張國盛
【申請人】青島歐美亞橡膠工業有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月19日