本(ben)發明涉及(ji)新材料(liao)，尤其是涉及(ji)一種(zhong)氧化石墨烯-纖維雜化材料(liao)增強(qiang)雜萘聯苯聚芳醚(mi)樹脂基(ji)復合材料(liao)及(ji)其制備方(fang)法。

背景技術：

1、樹(shu)脂(zhi)(zhi)基(ji)復(fu)合材(cai)料(liao)(liao)憑借輕質、高(gao)強度、自潤(run)滑、噪音小(xiao)、耐(nai)(nai)(nai)腐蝕、加工方式多樣和(he)易于(yu)(yu)一(yi)體成型(xing)(xing)(xing)等優(you)點，被廣泛應用(yong)于(yu)(yu)航空航天、風(feng)電(dian)能源、汽車(che)船舶等方面，但(dan)其(qi)(qi)應用(yong)于(yu)(yu)耐(nai)(nai)(nai)磨(mo)(mo)零件中耐(nai)(nai)(nai)溫(wen)(wen)等級(ji)不足，尤其(qi)(qi)在高(gao)溫(wen)(wen)、高(gao)載和(he)高(gao)速摩擦條(tiao)件下(xia)，會嚴重惡化其(qi)(qi)性能，嚴重削弱(ruo)該(gai)類材(cai)料(liao)(liao)在高(gao)速轉軸、高(gao)溫(wen)(wen)耐(nai)(nai)(nai)磨(mo)(mo)零件等領域的(de)進一(yi)步應用(yong)。例如，尼龍和(he)聚醚(mi)醚(mi)酮(peek)樹(shu)脂(zhi)(zhi)基(ji)復(fu)合材(cai)料(liao)(liao)具有良(liang)好的(de)耐(nai)(nai)(nai)磨(mo)(mo)性能，但(dan)耐(nai)(nai)(nai)熱溫(wen)(wen)度不夠高(gao)，而且peek樹(shu)脂(zhi)(zhi)的(de)價格昂貴，導致動密封(feng)件的(de)成本(ben)偏高(gao)；聚四氟乙(yi)烯(ptfe)是一(yi)種常用(yong)的(de)耐(nai)(nai)(nai)磨(mo)(mo)樹(shu)脂(zhi)(zhi)基(ji)復(fu)合材(cai)料(liao)(liao)基(ji)體，具有摩擦系數(shu)低的(de)優(you)點，但(dan)其(qi)(qi)磨(mo)(mo)損系數(shu)高(gao)，無法滿足耐(nai)(nai)(nai)磨(mo)(mo)零部(bu)件長(chang)壽命(ming)使用(yong)要求(qiu)。因此迫切需要研(yan)究開發新型(xing)(xing)(xing)耐(nai)(nai)(nai)磨(mo)(mo)自潤(run)滑樹(shu)脂(zhi)(zhi)基(ji)復(fu)合材(cai)料(liao)(liao)及(ji)其(qi)(qi)成型(xing)(xing)(xing)應用(yong)技術。

2、雜(za)萘聯苯聚(ju)芳醚系列高性(xing)(xing)(xing)能(neng)樹(shu)脂是(shi)大(da)連理(li)工大(da)學(xue)(xue)自主研發的一類高性(xing)(xing)(xing)能(neng)熱(re)塑(su)性(xing)(xing)(xing)樹(shu)脂基體，其玻璃化轉變溫度(du)在230～305℃之間可調控，且可溶解于某些極性(xing)(xing)(xing)非質子有機溶劑，既可采用傳統熱(re)塑(su)性(xing)(xing)(xing)樹(shu)脂的雙螺桿(gan)擠(ji)出注(zhu)塑(su)成型(xing)，還可采用溶液方(fang)式加工成型(xing)，綜合性(xing)(xing)(xing)能(neng)優異，尤其是(shi)高溫力學(xue)(xue)性(xing)(xing)(xing)能(neng)突出。此外，由于其分子主鏈的剛性(xing)(xing)(xing)結構，雜(za)萘聯苯聚(ju)芳醚具有硬度(du)高、耐磨的特點，以雜(za)萘聯苯聚(ju)芳醚樹(shu)脂為基體制(zhi)備耐磨樹(shu)脂基復(fu)合材(cai)料(liao)，有助(zhu)于提高復(fu)合材(cai)料(liao)的耐磨性(xing)(xing)(xing)能(neng)、耐熱(re)性(xing)(xing)(xing)能(neng)和力學(xue)(xue)性(xing)(xing)(xing)能(neng)。

3、在現有技術中，張(zhang)欣濤等(deng)報(bao)(bao)道了(le)新(xin)型雜萘聯苯(ben)聚(ju)(ju)芳醚砜酮(tong)/聚(ju)(ju)四(si)(si)氟乙(yi)(yi)烯共混(hun)(hun)物(wu)的力(li)學和摩(mo)擦磨(mo)損性能(neng)研(yan)(yan)究(摩(mo)擦學學報(bao)(bao).2007,(04):330-335)，王燕等(deng)報(bao)(bao)道了(le)雜萘聯苯(ben)聚(ju)(ju)芳醚砜酮(tong)/鈦酸鉀(jia)晶(jing)(jing)須/石(shi)墨復(fu)合(he)(he)材(cai)(cai)料(liao)的摩(mo)擦磨(mo)損性能(neng)研(yan)(yan)究(工(gong)程(cheng)塑料(liao)應用(yong).2006,(04):4-6)，靳奇峰(feng)等(deng)報(bao)(bao)道了(le)新(xin)型聚(ju)(ju)芳醚酮(tong)/sio2雜化(hua)薄膜的制(zhi)備和摩(mo)擦性能(neng)(材(cai)(cai)料(liao)研(yan)(yan)究學報(bao)(bao).2008,(01):26-30)。上述研(yan)(yan)究集中在雜萘聯苯(ben)聚(ju)(ju)芳醚樹(shu)脂與聚(ju)(ju)四(si)(si)氟乙(yi)(yi)烯共混(hun)(hun)改(gai)性或與石(shi)墨、晶(jing)(jing)須復(fu)合(he)(he)，提(ti)高(gao)樹(shu)脂基(ji)(ji)復(fu)合(he)(he)材(cai)(cai)料(liao)的耐(nai)磨(mo)、自潤(run)滑性能(neng)，均未(wei)涉及氧(yang)化(hua)石(shi)墨烯-纖維雜化(hua)材(cai)(cai)料(liao)增(zeng)強雜萘聯苯(ben)聚(ju)(ju)芳醚樹(shu)脂基(ji)(ji)復(fu)合(he)(he)材(cai)(cai)料(liao)，因此，研(yan)(yan)究一種具有優異的耐(nai)高(gao)溫、耐(nai)磨(mo)、自潤(run)滑性能(neng)的氧(yang)化(hua)石(shi)墨烯-纖維雜化(hua)材(cai)(cai)料(liao)增(zeng)強雜萘聯苯(ben)聚(ju)(ju)芳醚樹(shu)脂基(ji)(ji)復(fu)合(he)(he)材(cai)(cai)料(liao)，具有重要的意義。

技術實現思路

1、針對現有技術中存(cun)在的(de)(de)上述不足，本發明(ming)(ming)的(de)(de)目的(de)(de)在于提供了一種氧(yang)化(hua)(hua)石墨烯-纖維雜(za)化(hua)(hua)材(cai)料增(zeng)強雜(za)萘聯(lian)苯聚芳(fang)醚(mi)樹脂基(ji)復(fu)合材(cai)料及(ji)其制(zhi)備(bei)方法，本發明(ming)(ming)通過將氧(yang)化(hua)(hua)石墨烯-纖維雜(za)化(hua)(hua)材(cai)料作為增(zeng)強材(cai)料，使得(de)(de)所(suo)得(de)(de)到(dao)的(de)(de)雜(za)萘聯(lian)苯聚芳(fang)醚(mi)樹脂基(ji)復(fu)合材(cai)料具有優異的(de)(de)耐(nai)高溫、耐(nai)磨(mo)(磨(mo)損(sun)率低)、自潤滑(摩(mo)擦系數低)性(xing)(xing)能，且(qie)可根據復(fu)合材(cai)料組成對性(xing)(xing)能進行(xing)調控。

2、為了實現上述目的(de)，本發明采(cai)用了以下技術方案：

3、第一方面(mian)，本發明(ming)提供了一種氧化石墨(mo)烯-纖維雜化材料(liao)增(zeng)強雜萘聯(lian)苯(ben)聚芳(fang)醚樹脂基復合(he)材料(liao)，所述復合(he)材料(liao)的原料(liao)按重量份包括以下組分：

4、雜萘聯苯聚芳醚(mi)樹脂：60-100份；

5、樹(shu)脂改性劑：0-40份；

6、氧化石墨(mo)烯(xi)-纖(xian)維雜化材料：1-40份；

7、固體潤滑劑：0-5份；

8、無(wu)機耐磨填料：0-5份；

9、偶聯劑：0-20份(fen)。

10、本發(fa)明通過將氧化石墨(mo)烯(xi)-纖維雜(za)化材(cai)料(liao)(liao)作為(wei)增強(qiang)材(cai)料(liao)(liao)，使得所(suo)得到的雜(za)萘聯(lian)苯(ben)聚芳醚樹脂基復合材(cai)料(liao)(liao)具有優(you)異的耐高(gao)溫、耐磨(mo)(磨(mo)損率低(di))、自(zi)潤滑(hua)(摩擦系數低(di))性能。

11、進一(yi)步(bu)的，所述復合材料(liao)的原料(liao)按重(zhong)量份(fen)包括(kuo)以下組分：

12、雜(za)萘聯苯聚芳醚樹脂(zhi)：60-90份；

13、樹脂改性劑：10-40份；

14、氧化(hua)石墨烯-纖維雜化(hua)材料(liao)：10-30份；

15、固體(ti)潤滑劑(ji)：1-5份；

16、無(wu)機(ji)耐(nai)磨填料：1-5份(fen)；

17、偶(ou)聯(lian)劑：0-20份。

18、進一(yi)步的，所(suo)(suo)述(shu)雜萘聯苯聚芳醚樹(shu)脂(zhi)和所(suo)(suo)述(shu)樹(shu)脂(zhi)改性劑的重量份(fen)數之和為100份(fen)。

19、進一步的，所述樹(shu)脂改性劑包(bao)括聚(ju)醚(mi)(mi)(mi)醚(mi)(mi)(mi)酮、聚(ju)醚(mi)(mi)(mi)酮酮、酚酞型(xing)聚(ju)芳醚(mi)(mi)(mi)酮、酚酞型(xing)聚(ju)芳醚(mi)(mi)(mi)砜、聚(ju)砜、聚(ju)醚(mi)(mi)(mi)砜、聚(ju)亞苯基砜、聚(ju)醚(mi)(mi)(mi)酰亞胺、聚(ju)苯硫醚(mi)(mi)(mi)、液晶聚(ju)酯中(zhong)的至少一種(zhong)。

20、進一(yi)步的(de)，所述氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)烯(xi)-纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)雜(za)(za)(za)(za)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)材(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)包括氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)烯(xi)-碳(tan)纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)雜(za)(za)(za)(za)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)材(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)、氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)烯(xi)-玻璃纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)雜(za)(za)(za)(za)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)材(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)、氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)烯(xi)-玄武巖纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)雜(za)(za)(za)(za)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)材(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)、氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)烯(xi)-氮化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硼纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)雜(za)(za)(za)(za)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)材(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)、氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)烯(xi)-石(shi)(shi)(shi)英纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)雜(za)(za)(za)(za)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)材(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)、氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)烯(xi)-聚苯并惡(e)唑纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)雜(za)(za)(za)(za)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)材(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)、氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)烯(xi)-聚苯并咪唑纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)雜(za)(za)(za)(za)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)材(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)、氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)烯(xi)-聚酰(xian)亞(ya)胺纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)雜(za)(za)(za)(za)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)材(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)、氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)烯(xi)-聚苯硫醚纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)雜(za)(za)(za)(za)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)材(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)、氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)烯(xi)-芳(fang)綸纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)雜(za)(za)(za)(za)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)材(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)、氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)烯(xi)-聚酰(xian)胺酰(xian)亞(ya)胺纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)雜(za)(za)(za)(za)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)材(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)、氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)烯(xi)-聚苯撐吡啶(ding)并咪唑纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)雜(za)(za)(za)(za)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)材(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)、氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)烯(xi)-陶瓷纖(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)雜(za)(za)(za)(za)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)材(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)中的(de)至少一(yi)種。

21、進一(yi)步(bu)的，所述固體潤滑劑包括聚(ju)四氟乙烯、石(shi)墨、二硫化鉬、碳納米管、石(shi)墨烯、氧(yang)化石(shi)墨烯中的至少一(yi)種。

22、進一(yi)步的，所述無機耐磨(mo)填(tian)料包括碳化硅、氮(dan)化硅、氮(dan)化硼(peng)、氮(dan)化鋁、二氧(yang)(yang)化鈦、二氧(yang)(yang)化硅中的至少一(yi)種。

23、進一步的(de)，所述(shu)偶(ou)聯(lian)(lian)劑(ji)(ji)選自(zi)鈦酸(suan)酯偶(ou)聯(lian)(lian)劑(ji)(ji)、硅烷偶(ou)聯(lian)(lian)劑(ji)(ji)、鉻絡合(he)物偶(ou)聯(lian)(lian)劑(ji)(ji)、鋁酸(suan)酯偶(ou)聯(lian)(lian)劑(ji)(ji)、鋁鈦復合(he)偶(ou)聯(lian)(lian)劑(ji)(ji)中的(de)至少一種。

24、進一步的(de)，所述雜萘聯苯(ben)聚芳醚樹脂的(de)數均分子量為1.0-20.0萬，具有如(ru)式ⅰ所示的(de)結(jie)構：

25、

26、式ⅰ中(zhong)，r1、r2、r3、r4相同或(huo)不同，且各自獨(du)立(li)的代表氫、鹵素(su)取(qu)代基(ji)(ji)(ji)(ji)、苯基(ji)(ji)(ji)(ji)、苯氧基(ji)(ji)(ji)(ji)、烷基(ji)(ji)(ji)(ji)或(huo)烷氧基(ji)(ji)(ji)(ji)，所述烷基(ji)(ji)(ji)(ji)或(huo)烷氧基(ji)(ji)(ji)(ji)含有至少1個碳原子，具有直(zhi)鏈或(huo)帶支(zhi)鏈結(jie)構；m:(m+n+x)＝0.01:1-1:1；x:(m+n+x)＝0:1-1:1；—ar1—、—ar2—和—ar4—的結(jie)構可以相同或(huo)不同，—ar1—、—ar2—和—ar4—的結(jie)構為以下的一種或(huo)多種混合：

27、

28、其中r代表氫、甲基(ji)、甲氧(yang)基(ji)、苯基(ji)、烷(wan)基(ji)或烷(wan)氧(yang)基(ji)，其中所述烷(wan)基(ji)或烷(wan)氧(yang)基(ji)含有1至20個(ge)碳原子，具有直鏈(lian)或帶支鏈(lian)結構；

29、—ar3—和(he)—ar5—的結構(gou)是由對應(ying)(ying)的雙酚(fen)(fen)或類雙酚(fen)(fen)單體反應(ying)(ying)產(chan)生，由所選(xuan)用雙酚(fen)(fen)或類雙酚(fen)(fen)單體的結構(gou)決定(ding)，—ar3—和(he)—ar5—的結構(gou)可以相同(tong)或不同(tong)，—ar3—和(he)—ar5—的結構(gou)為以下的一種(zhong)或多種(zhong)混(hun)合：

30、1,2位、1,3位或(huo)1,4位；

31、2,2′位(wei)或4,4′位(wei)；

32、1,4位、1,5位、1,6位、2,6位或2,7位；

33、3,3′位或(huo)4,4′位；

34、3,3′位或(huo)4,4′位；

35、3,3′位或4,4′位；

36、3,3′位或4,4′位；

37、3,3′位(wei)或4,4′位(wei)；

38、其(qi)中r5、r6、r7、r8相同或(huo)(huo)不(bu)同，且(qie)各自(zi)獨立(li)的(de)代表氫、鹵素取代基(ji)、苯(ben)基(ji)、苯(ben)氧(yang)基(ji)、烷(wan)(wan)基(ji)或(huo)(huo)烷(wan)(wan)氧(yang)基(ji)，所述(shu)烷(wan)(wan)基(ji)或(huo)(huo)烷(wan)(wan)氧(yang)基(ji)含有至(zhi)少1個(ge)碳原子，具(ju)有直鏈或(huo)(huo)帶支鏈結構。進一步的(de)，所述(shu)雜萘聯(lian)苯(ben)聚芳醚(mi)樹脂具(ju)有以下(xia)結構中的(de)至(zhi)少一種：

39、

40、

41、進一步的(de)，所述(shu)氧(yang)化(hua)(hua)石(shi)墨烯-纖維雜(za)化(hua)(hua)材料的(de)制備(bei)方法包(bao)括以下步驟：

42、s1、將(jiang)纖(xian)維分散在(zai)氧化劑中進行氧化反應(ying)，得到表面負載羧(suo)基的纖(xian)維；

43、s2、將所述(shu)表面負載(zai)羧基(ji)的(de)(de)纖(xian)(xian)(xian)維(wei)與(yu)縮合劑(ji)于有(you)(you)機溶劑(ji)中進行活化(hua)(hua)反應，得(de)到活化(hua)(hua)的(de)(de)羧基(ji)化(hua)(hua)纖(xian)(xian)(xian)維(wei)，之(zhi)后(hou)再(zai)將所述(shu)活化(hua)(hua)的(de)(de)羧基(ji)化(hua)(hua)纖(xian)(xian)(xian)維(wei)與(yu)含有(you)(you)至少(shao)兩個(ge)氨基(ji)的(de)(de)化(hua)(hua)合物進行酰(xian)胺化(hua)(hua)反應，得(de)到氨基(ji)化(hua)(hua)的(de)(de)纖(xian)(xian)(xian)維(wei)分散(san)液(ye)；

44、s3、提供氧(yang)化(hua)石墨烯與有機(ji)溶劑形(xing)成(cheng)的(de)分散液，向所述氧(yang)化(hua)石墨烯分散液中(zhong)加入(ru)縮合劑，得到(dao)活化(hua)的(de)氧(yang)化(hua)石墨烯；

45、s4、將活化的氧(yang)化石墨烯(xi)的分(fen)(fen)散(san)液與所述氨基化的纖維(wei)分(fen)(fen)散(san)液混合，于惰性(xing)氣體中進(jin)行酰胺化反(fan)應，得到所述氧(yang)化石墨烯(xi)-纖維(wei)雜化材(cai)料。

46、進(jin)一(yi)步的(de)，在(zai)步驟s1中，所述纖(xian)(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)包括碳纖(xian)(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)、玻璃纖(xian)(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)、玄武(wu)巖纖(xian)(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)、氮化硼纖(xian)(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)、石英纖(xian)(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)、聚(ju)(ju)苯并惡唑(zuo)纖(xian)(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)、聚(ju)(ju)苯并咪唑(zuo)纖(xian)(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)、聚(ju)(ju)酰亞胺纖(xian)(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)、聚(ju)(ju)苯硫(liu)醚纖(xian)(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)、芳綸纖(xian)(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)、聚(ju)(ju)酰胺酰亞胺纖(xian)(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)、聚(ju)(ju)苯撐(cheng)吡啶并咪唑(zuo)纖(xian)(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)、陶瓷纖(xian)(xian)(xian)維(wei)(wei)(wei)中的(de)至少一(yi)種。

47、進一步的(de)(de)，所述氧化劑包(bao)括濃硝酸、濃硫(liu)酸、過氧化氫中的(de)(de)至少一種(zhong)。

48、進一(yi)步的(de)，在步驟s1中，所(suo)述(shu)纖(xian)維與所(suo)述(shu)氧化劑的(de)質量(liang)比為1：1-1：10。

49、進(jin)一(yi)步的，在(zai)步驟(zou)s1中，所(suo)述分散的方式包括攪拌、超聲中的至少一(yi)種。

50、進一步的，所述氧化(hua)反應的溫度(du)為40-120℃。

51、進一步的，所述氧化(hua)反應的時間(jian)為1-10h。

52、進一步(bu)的，在步(bu)驟(zou)s2中，所述縮(suo)合劑包括二(er)環己基(ji)(ji)(ji)(ji)碳二(er)亞胺、二(er)異(yi)丙(bing)基(ji)(ji)(ji)(ji)碳二(er)亞胺和1-(3-二(er)甲胺基(ji)(ji)(ji)(ji)丙(bing)基(ji)(ji)(ji)(ji))-3-乙基(ji)(ji)(ji)(ji)碳二(er)亞胺、hatu(2-(7-氮(dan)雜(za)苯(ben)(ben)(ben)并三(san)氮(dan)唑(zuo)(zuo)(zuo))-n,n,n',n'-四甲基(ji)(ji)(ji)(ji)脲(niao)六(liu)氟磷酸(suan)(suan)酯(zhi))、hctu(6-氯苯(ben)(ben)(ben)并三(san)氮(dan)唑(zuo)(zuo)(zuo)-1,1,3,3-四甲基(ji)(ji)(ji)(ji)脲(niao)六(liu)氟磷酸(suan)(suan)酯(zhi))、cdi(n,n'-羰(tang)基(ji)(ji)(ji)(ji)二(er)咪唑(zuo)(zuo)(zuo))、decp(二(er)乙基(ji)(ji)(ji)(ji)氰(qing)甲基(ji)(ji)(ji)(ji)磷酸(suan)(suan)酯(zhi))、三(san)苯(ben)(ben)(ben)基(ji)(ji)(ji)(ji)磷-多鹵代甲烷、三(san)苯(ben)(ben)(ben)基(ji)(ji)(ji)(ji)磷-六(liu)氯丙(bing)酮、三(san)苯(ben)(ben)(ben)基(ji)(ji)(ji)(ji)磷-nbs、3-酰(xian)基(ji)(ji)(ji)(ji)-2-硫噻唑(zuo)(zuo)(zuo)啉中的至(zhi)少一種。

53、進(jin)一步(bu)的(de)(de)(de)，步(bu)驟s1中未處理(li)的(de)(de)(de)纖(xian)維與步(bu)驟s2中縮合劑的(de)(de)(de)質量比為1：(0.01-0.1)。

54、進一(yi)(yi)步的，步驟(zou)s2中有(you)機溶劑(ji)包括n,n-二甲(jia)基甲(jia)酰(xian)胺(an)、n,n-二甲(jia)基乙酰(xian)胺(an)、n-甲(jia)基吡(bi)咯烷(wan)酮、二甲(jia)基亞(ya)砜(feng)、四氫(qing)呋喃(nan)、二氯(lv)甲(jia)烷(wan)、三氯(lv)甲(jia)烷(wan)、二氯(lv)乙烷(wan)、三氯(lv)乙烷(wan)、甲(jia)酸、乙酸、乙醇中的一(yi)(yi)種(zhong)(zhong)或至少(shao)兩種(zhong)(zhong)的組(zu)合。

55、進一步的，所述活化(hua)反應的溫度為40-120℃。

56、進(jin)一步(bu)的，在(zai)步(bu)驟s2中(zhong)，所述含有至少兩個氨基的化合物與(yu)步(bu)驟s1中(zhong)未處理(li)的纖維的質量(liang)比(bi)為(wei)(0.001-0.1)：1。

57、進一步(bu)的(de)(de)(de)(de)，所述(shu)含有(you)至少兩個氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)化合(he)物(wu)包(bao)括聚(ju)乙(yi)(yi)烯亞(ya)胺(an)(an)、六(liu)亞(ya)甲(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)四(si)胺(an)(an)、1,4-丁二(er)(er)胺(an)(an)、1,2-二(er)(er)苯(ben)(ben)基(ji)(ji)(ji)乙(yi)(yi)二(er)(er)胺(an)(an)、1,8-辛二(er)(er)胺(an)(an)、己二(er)(er)胺(an)(an)、4,4′-二(er)(er)氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)二(er)(er)苯(ben)(ben)甲(jia)(jia)烷、4,4′-二(er)(er)氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)二(er)(er)苯(ben)(ben)醚(mi)、聯苯(ben)(ben)胺(an)(an)、2，4-二(er)(er)氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)苯(ben)(ben)甲(jia)(jia)醚(mi)、3，3’-二(er)(er)甲(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)聯苯(ben)(ben)胺(an)(an)、2，4-二(er)(er)氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)甲(jia)(jia)苯(ben)(ben)、4,4′-二(er)(er)氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)二(er)(er)苯(ben)(ben)硫醚(mi)、三(san)(san)甲(jia)(jia)胺(an)(an)、三(san)(san)乙(yi)(yi)胺(an)(an)、六(liu)亞(ya)甲(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)四(si)胺(an)(an)、二(er)(er)乙(yi)(yi)烯三(san)(san)胺(an)(an)、三(san)(san)乙(yi)(yi)烯四(si)胺(an)(an)中的(de)(de)(de)(de)至少一種，其(qi)中，所述(shu)聚(ju)乙(yi)(yi)烯亞(ya)胺(an)(an)的(de)(de)(de)(de)重(zhong)均分子量為。

58、進一步(bu)的，在步(bu)驟s2中，所述(shu)酰胺化反應(ying)的溫度為40-120℃。

59、進一步的，所述氧(yang)化石墨(mo)(mo)烯包括單層氧(yang)化石墨(mo)(mo)烯、多(duo)層氧(yang)化石墨(mo)(mo)烯中(zhong)的至(zhi)少一種。

60、進一步的，在(zai)步驟s3中(zhong)，所述(shu)有機溶劑(ji)包括n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙(yi)酰胺、n-甲基吡(bi)咯烷酮、二甲基亞(ya)砜、四氫(qing)呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙(yi)烷、三氯乙(yi)烷、甲酸、乙(yi)酸、乙(yi)醇中(zhong)的至少一種。

61、進(jin)一步的，在步驟(zou)s3中(zhong)，所(suo)述(shu)氧(yang)化石墨(mo)烯分(fen)(fen)散在所(suo)述(shu)有機溶劑中(zhong)的分(fen)(fen)散方式為超聲，分(fen)(fen)散的時(shi)間(jian)為1-10h。

62、進一步的，在步驟(zou)s3中，所述(shu)縮合劑包括二(er)環己基(ji)(ji)(ji)(ji)碳二(er)亞(ya)胺(an)、二(er)異丙基(ji)(ji)(ji)(ji)碳二(er)亞(ya)胺(an)和1-(3-二(er)甲(jia)(jia)胺(an)基(ji)(ji)(ji)(ji)丙基(ji)(ji)(ji)(ji))-3-乙(yi)(yi)基(ji)(ji)(ji)(ji)碳二(er)亞(ya)胺(an)、hatu(2-(7-氮(dan)雜苯(ben)并三氮(dan)唑(zuo))-n,n,n',n'-四甲(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)(ji)脲(niao)六(liu)氟(fu)磷(lin)酸(suan)酯)、hctu(6-氯(lv)苯(ben)并三氮(dan)唑(zuo)-1,1,3,3-四甲(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)(ji)脲(niao)六(liu)氟(fu)磷(lin)酸(suan)酯)、cdi(n,n'-羰基(ji)(ji)(ji)(ji)二(er)咪(mi)唑(zuo))、decp(二(er)乙(yi)(yi)基(ji)(ji)(ji)(ji)氰甲(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)(ji)磷(lin)酸(suan)酯)、三苯(ben)基(ji)(ji)(ji)(ji)磷(lin)-多(duo)鹵代甲(jia)(jia)烷、三苯(ben)基(ji)(ji)(ji)(ji)磷(lin)-六(liu)氯(lv)丙酮、三苯(ben)基(ji)(ji)(ji)(ji)磷(lin)-nbs、3-酰基(ji)(ji)(ji)(ji)-2-硫噻唑(zuo)啉中的至少一種。

63、進(jin)一(yi)步的，在步驟(zou)s3中(zhong)，所述氧化(hua)(hua)石墨(mo)烯與有機溶劑形成的分散(san)液中(zhong)氧化(hua)(hua)石墨(mo)烯的濃度為0.1g/l-10.0g/l。

64、進一步(bu)的，在步(bu)驟(zou)s3中(zhong)，所述氧化石(shi)墨(mo)烯(xi)與(yu)步(bu)驟(zou)s1中(zhong)未處理纖維的質量(liang)比為(0.001-0.1)：1。

65、進一步的，在步驟s3中，所述(shu)氧化石墨烯與所述(shu)縮(suo)合(he)劑的質量比(bi)為(wei)1:1-1:10。

66、進一步(bu)的(de)，在步(bu)驟s4中，所(suo)述惰性氣體包括氮(dan)氣、氦氣中的(de)至(zhi)少(shao)一種。

67、進(jin)一步(bu)的，在步(bu)驟(zou)s4中，所述酰胺化反(fan)應的溫度為(wei)40-120℃。

68、進一步的，在(zai)步驟s4中，所述酰胺化反應的時間(jian)為1-10h。

69、進(jin)一步的(de)，在(zai)步驟s1中(zhong)，所述氧化反應結(jie)束后(hou)，對(dui)反應產物進(jin)行固液分離(li)，將得(de)到的(de)固體進(jin)行洗滌(di)和干燥，其中(zhong)，所述洗滌(di)所采(cai)用(yong)的(de)溶(rong)劑包括水、甲醇、乙醇中(zhong)的(de)至(zhi)少一種。

70、進(jin)一(yi)步(bu)的(de)，在(zai)步(bu)驟s4中(zhong)，在(zai)攪拌(ban)條件下進(jin)行所(suo)述(shu)酰胺化反應(ying)，所(suo)述(shu)酰胺化反應(ying)結束后，將(jiang)反應(ying)產物(wu)進(jin)行固液分離(li)，將(jiang)得到的(de)固體產物(wu)進(jin)行洗滌和干燥，其中(zhong)，所(suo)述(shu)洗滌所(suo)采用的(de)溶(rong)劑包(bao)括甲(jia)醇(chun)、乙醇(chun)、乙醚、丙酮、氯(lv)(lv)仿(fang)、甲(jia)苯、異(yi)丙醇(chun)、石油醚、四(si)(si)氯(lv)(lv)化碳、二(er)氯(lv)(lv)甲(jia)烷、氯(lv)(lv)仿(fang)、四(si)(si)氫呋喃、四(si)(si)氯(lv)(lv)化碳、二(er)硫化碳、1，1-二(er)氯(lv)(lv)乙烷、乙酸乙酯中(zhong)的(de)至少(shao)一(yi)種。

71、第二方(fang)面(mian)，本發明(ming)提供了一種如第一方(fang)面(mian)所述的(de)氧(yang)化(hua)石墨烯-纖維雜化(hua)材料(liao)增強雜萘聯苯聚芳醚樹(shu)脂基復合材料(liao)的(de)制(zhi)備方(fang)法(fa)，所述制(zhi)備方(fang)法(fa)采用模壓成(cheng)型(xing)法(fa)或擠出成(cheng)型(xing)法(fa)，

72、所述模壓成型法包(bao)括以下步驟：

73、將(jiang)(jiang)所述雜萘聯苯聚芳(fang)(fang)醚(mi)樹脂(zhi)、樹脂(zhi)改性劑(ji)、氧化(hua)石(shi)墨(mo)烯-纖維雜化(hua)材(cai)料(liao)、固體潤滑(hua)劑(ji)、無機(ji)耐磨填料(liao)和所述偶聯劑(ji)按照配方重量份(fen)混(hun)合，得到混(hun)合物；將(jiang)(jiang)得到的混(hun)合物添(tian)加到模具中，將(jiang)(jiang)模具加熱至320-365℃，壓(ya)力保(bao)持在5-12mpa，并保(bao)壓(ya)保(bao)溫10-60min后冷卻至室溫后脫(tuo)模，得到氧化(hua)石(shi)墨(mo)烯-纖維雜化(hua)材(cai)料(liao)增強(qiang)雜萘聯苯聚芳(fang)(fang)醚(mi)樹脂(zhi)基復合材(cai)料(liao)；

74、所述(shu)擠(ji)出(chu)成型法(fa)包括以下步驟：

75、按重量(liang)份數分(fen)別稱量(liang)所述雜(za)(za)(za)萘聯苯聚(ju)芳醚(mi)樹脂(zhi)(zhi)、氧(yang)化石(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)烯(xi)(xi)-纖(xian)維(wei)(wei)雜(za)(za)(za)化材(cai)料(liao)(liao)(liao)(liao)、樹脂(zhi)(zhi)改性劑(ji)(ji)、固體潤滑劑(ji)(ji)、無機耐磨填料(liao)(liao)(liao)(liao)和所述偶聯劑(ji)(ji)；在擠出(chu)(chu)(chu)機主喂料(liao)(liao)(liao)(liao)口添加所述雜(za)(za)(za)萘聯苯聚(ju)芳醚(mi)樹脂(zhi)(zhi)，在側喂料(liao)(liao)(liao)(liao)口添加所述氧(yang)化石(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)烯(xi)(xi)-纖(xian)維(wei)(wei)雜(za)(za)(za)化材(cai)料(liao)(liao)(liao)(liao)、樹脂(zhi)(zhi)改性劑(ji)(ji)、固體潤滑劑(ji)(ji)、無機耐磨填料(liao)(liao)(liao)(liao)和偶聯劑(ji)(ji)的混合料(liao)(liao)(liao)(liao)；調節擠出(chu)(chu)(chu)機溫度，螺桿(gan)(gan)長徑比為(wei)20:1-35:1，螺桿(gan)(gan)轉(zhuan)速(su)為(wei)50-300r/min，經過(guo)擠出(chu)(chu)(chu)、冷卻、干燥和切(qie)粒(li)(li)，得(de)到(dao)氧(yang)化石(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)烯(xi)(xi)-纖(xian)維(wei)(wei)雜(za)(za)(za)化材(cai)料(liao)(liao)(liao)(liao)增(zeng)強雜(za)(za)(za)萘聯苯聚(ju)芳醚(mi)樹脂(zhi)(zhi)基復合材(cai)料(liao)(liao)(liao)(liao)粒(li)(li)料(liao)(liao)(liao)(liao)；將所述復合材(cai)料(liao)(liao)(liao)(liao)粒(li)(li)料(liao)(liao)(liao)(liao)加入(ru)注(zhu)(zhu)塑(su)機中(zhong)，注(zhu)(zhu)塑(su)壓力為(wei)50-130mpa，速(su)度為(wei)40-100r/min，調節注(zhu)(zhu)塑(su)機溫度，經過(guo)擠出(chu)(chu)(chu)成型干燥得(de)到(dao)氧(yang)化石(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)烯(xi)(xi)-纖(xian)維(wei)(wei)雜(za)(za)(za)化材(cai)料(liao)(liao)(liao)(liao)增(zeng)強雜(za)(za)(za)萘聯苯聚(ju)芳醚(mi)樹脂(zhi)(zhi)基復合材(cai)料(liao)(liao)(liao)(liao)。

76、進一(yi)步的，所述擠出機溫度為318℃-355℃。

77、進一步的，所述(shu)擠出機溫度(du)分為八(ba)區(qu)，所述(shu)八(ba)區(qu)溫度(du)分別(bie)為：318℃-322℃、343℃-347℃、348℃-352℃、353℃-357℃、353℃-357℃、353℃-357℃、351℃-355℃、348℃-352℃。

78、進(jin)一(yi)步的(de)，所(suo)述(shu)注塑機溫度為(wei)320℃-355℃。

79、與現(xian)有技術相比(bi)，本發明(ming)的有益效果至少包括(kuo)以(yi)下一(yi)項：

80、(1)本發明通過將氧化石(shi)墨烯(xi)-纖維(wei)雜化材(cai)料作為增強材(cai)料，使得所得到(dao)的雜萘聯苯聚芳醚樹脂基(ji)復合材(cai)料具有(you)優異的耐高溫、耐磨(mo)(磨(mo)損率低)、自潤滑(摩擦(ca)系(xi)數(shu)低)性能。

81、(2)本發(fa)明通過(guo)采(cai)用(yong)雜(za)(za)(za)萘聯苯(ben)聚(ju)(ju)芳醚(mi)為(wei)基(ji)體(ti)樹脂，由于(yu)(yu)其(qi)剛性的(de)(de)主鏈(lian)分(fen)子結構(gou)(gou)，使基(ji)體(ti)樹脂具有高(gao)玻璃化(hua)(hua)(hua)轉變溫度(du)和高(gao)硬度(du)，而且其(qi)含(han)氮(dan)雜(za)(za)(za)環結構(gou)(gou)使樹脂基(ji)體(ti)本身(shen)阻(zu)燃，從而可(ke)提高(gao)復合材(cai)料(liao)(liao)的(de)(de)耐(nai)熱(re)性能(neng)(neng)、耐(nai)磨(mo)性能(neng)(neng)；采(cai)用(yong)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)石(shi)墨(mo)烯(xi)(xi)-纖(xian)維雜(za)(za)(za)化(hua)(hua)(hua)材(cai)料(liao)(liao)作為(wei)填料(liao)(liao)，氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)石(shi)墨(mo)烯(xi)(xi)隨纖(xian)維在(zai)基(ji)體(ti)樹脂填充于(yu)(yu)樹脂中(zhong)，降低(di)(di)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)石(shi)墨(mo)烯(xi)(xi)的(de)(de)團聚(ju)(ju)現(xian)象，可(ke)以促進(jin)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)石(shi)墨(mo)烯(xi)(xi)的(de)(de)有效分(fen)散，而且在(zai)摩擦表面形成(cheng)含(han)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)石(shi)墨(mo)烯(xi)(xi)的(de)(de)轉移(yi)膜，有利(li)于(yu)(yu)降低(di)(di)復合材(cai)料(liao)(liao)的(de)(de)摩擦系數，提高(gao)其(qi)自潤(run)滑(hua)性能(neng)(neng)，進(jin)而制備了(le)一種具有耐(nai)磨(mo)性能(neng)(neng)和優異耐(nai)熱(re)性的(de)(de)熱(re)塑性樹脂基(ji)復合材(cai)料(liao)(liao)，可(ke)作為(wei)耐(nai)磨(mo)自潤(run)滑(hua)材(cai)料(liao)(liao)在(zai)高(gao)溫條件下使用(yong)，對于(yu)(yu)推動熱(re)塑性樹脂基(ji)復合材(cai)料(liao)(liao)的(de)(de)發(fa)展和開拓其(qi)在(zai)航空、汽(qi)車、石(shi)油化(hua)(hua)(hua)工(gong)、精密電(dian)子和新能(neng)(neng)源等諸多領域中(zhong)的(de)(de)應(ying)用(yong)具有實(shi)用(yong)價(jia)值。