本(ben)發明涉及化學合成技術領域，特別是涉及一種脂肪酸酰胺(an)(an)丙(bing)基叔胺(an)(an)的制備方法(fa)。

背景技術：

現有(you)技(ji)術(shu)中，脂(zhi)肪酸(suan)酰胺(an)丙(bing)基(ji)(ji)叔胺(an)的(de)制備(bei)方法通常(chang)采用釜式(shi)反(fan)應器進行制備(bei)，使用過量的(de)純(chun)N,N-二(er)(er)甲(jia)(jia)基(ji)(ji)-1,3-丙(bing)二(er)(er)胺(an)與脂(zhi)肪酸(suan)或是脂(zhi)肪酸(suan)酯類進行反(fan)應，反(fan)應溫(wen)度維(wei)持在155℃～160℃，反(fan)應時間長達10h以上，產(chan)生(sheng)大(da)(da)量未能充分反(fan)應的(de)含水N,N-二(er)(er)甲(jia)(jia)基(ji)(ji)-1,3-丙(bing)二(er)(er)胺(an)，其排(pai)放會造成環境(jing)污染，生(sheng)產(chan)效(xiao)率(lv)低下，需要(yao)大(da)(da)量的(de)合成設備(bei)。如專(zhuan)利CN101260066中提(ti)到采用常(chang)規方法對椰子油甲(jia)(jia)酯與二(er)(er)乙醇胺(an)進行酰胺(an)化反(fan)應，其工藝得到的(de)樣品純(chun)度低，效(xiao)率(lv)不高(gao)。

采用十(shi)二酸與N,N-二甲基(ji)-1,3-丙二胺(an)反(fan)應為例，酰胺(an)化過程的(de)機理(li)如(ru)下：

該合(he)(he)成(cheng)(cheng)(cheng)采用(yong)釜(fu)式(shi)反(fan)(fan)應(ying)器(qi)合(he)(he)成(cheng)(cheng)(cheng)工藝(yi)的(de)(de)缺點比較(jiao)多而(er)(er)且突出。首先，釜(fu)式(shi)反(fan)(fan)應(ying)器(qi)占地(di)面(mian)積較(jiao)大(da)，一旦發生生產事故(gu)會造成(cheng)(cheng)(cheng)大(da)面(mian)積的(de)(de)傷亡(wang)或是財產損(sun)失，而(er)(er)且物料(liao)的(de)(de)滯留(liu)較(jiao)大(da)。由(you)于該合(he)(he)成(cheng)(cheng)(cheng)是帶壓反(fan)(fan)應(ying)，用(yong)于高壓條件下的(de)(de)化(hua)學反(fan)(fan)應(ying)過(guo)程，釜(fu)式(shi)反(fan)(fan)應(ying)器(qi)的(de)(de)釜(fu)壁和法蘭都(dou)很(hen)厚，投資(zi)(zi)也很(hen)大(da)。隨著釜(fu)式(shi)反(fan)(fan)應(ying)器(qi)體(ti)積的(de)(de)增大(da)，投資(zi)(zi)更是大(da)幅度上升。目前(qian)采用(yong)的(de)(de)脂(zhi)肪酸(suan)酰胺的(de)(de)合(he)(he)成(cheng)(cheng)(cheng)，多采用(yong)一步(bu)合(he)(he)成(cheng)(cheng)(cheng)法，即反(fan)(fan)應(ying)前(qian)加入(ru)全(quan)部的(de)(de)物料(liao)之(zhi)后，進行合(he)(he)成(cheng)(cheng)(cheng)，最后脫除低沸物，得到產物。但是這(zhe)樣的(de)(de)過(guo)程，脂(zhi)肪酸(suan)的(de)(de)轉化(hua)率(lv)明顯較(jiao)低，而(er)(er)且合(he)(he)成(cheng)(cheng)(cheng)時間過(guo)長。

因此需要(yao)開發一種合成時間短，轉化率高(gao)的(de)脂(zhi)肪酸酰(xian)胺(an)丙基叔胺(an)的(de)制(zhi)備方(fang)法。

技術實現要素：

基于此，本發(fa)明的目的是提供一(yi)種利用(yong)管道反應器合成脂肪(fang)酸酰胺丙基叔胺的制備方(fang)法。

具體的技術(shu)方案如下：

一種脂肪酸酰(xian)胺丙基叔(shu)胺的制備方法(fa)，包括如下步驟：

(1)將(jiang)脂肪(fang)酸熔(rong)融，然后與N，N-二甲基(ji)-1，3-丙(bing)二胺水(shui)溶液(ye)和催化劑混合后進(jin)入第一管道反應器，反應溫度為160-220℃，反應壓(ya)力為0-0.1MPa，停(ting)留(liu)時間為20-40min；

脂肪酸(suan)與N，N-二甲基-1，3-丙二胺的摩爾比為(wei)1：1-1.5；催化劑的含量為(wei)100-200ppm；

(2)將(jiang)步驟(1)的產(chan)物(wu)置于(yu)第一脫低釜中(zhong)，脫除低沸物(wu)，溫度為150-180℃，時間為30-60min；

(3)將步驟(zou)(2)脫低后(hou)的產物與N，N-二(er)(er)甲基-1，3-丙二(er)(er)胺混合后(hou)進(jin)入第二(er)(er)管道反應器中，反應溫度為160-220℃，反應壓(ya)力為0-0.1MPa，停留時間為20-40min；

其中N，N-二(er)甲基-1，3-丙二(er)胺的(de)(de)添加量(liang)與步驟(zou)(1)中脂肪酸的(de)(de)添加量(liang)的(de)(de)摩(mo)爾比為0.1-0.4:1；

(4)將步(bu)驟(3)的產物置于第二脫(tuo)低(di)(di)釜中，脫(tuo)除(chu)低(di)(di)沸物，溫度為160-180℃，時間為20-60min；即得所述脂肪酸酰胺丙基叔胺。

在(zai)其中(zhong)一些實(shi)施例(li)中(zhong)，步驟(3)中(zhong)，N，N-二甲基-1，3-丙二胺(an)的添加量(liang)(liang)與(yu)步驟(1)中(zhong)脂肪(fang)酸的添加量(liang)(liang)的摩爾比為0.1-0.2:1。

在其中一些實(shi)施例(li)中，步(bu)驟(1)中，反應溫度為160-180℃，停(ting)留時間(jian)為20-30min。

在其(qi)中(zhong)一些實(shi)施例中(zhong)，步(bu)驟(3)中(zhong)，脫低后(hou)的產物與N，N-二(er)(er)甲基-1，3-丙(bing)二(er)(er)胺(an)混(hun)(hun)合之(zhi)后(hou)溫度(du)升至(zhi)140～160℃，然后(hou)進(jin)入靜態混(hun)(hun)合器(qi)，在靜態混(hun)(hun)合器(qi)中(zhong)混(hun)(hun)合完畢，再進(jin)入所述第二(er)(er)管道反應器(qi)中(zhong)進(jin)行反應。

在其中一些實施例中，步(bu)驟(4)中，反應溫度為160-180℃，停留時(shi)間為20-30min。

在其中(zhong)一些實施例(li)中(zhong)，所(suo)述脂肪酸(suan)選自(zi)十二(er)酸(suan)、十四(si)酸(suan)、十六(liu)酸(suan)、十八酸(suan)中(zhong)的一種或幾種。

在(zai)其中一些實(shi)施例中，步驟(1)中，所述N，N-二甲基(ji)-1，3-丙二胺水溶液中N，N-二甲基(ji)-1，3-丙二胺的濃(nong)度為89-100wt％。

在其中(zhong)(zhong)一些(xie)實施例中(zhong)(zhong)，所述催(cui)化劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰中(zhong)(zhong)的一種。

本發明的原理及優點如下(xia)：

上(shang)述技(ji)術方案是針(zhen)對(dui)目前(qian)技(ji)術存在的(de)問題，提供一種節能(neng)高(gao)效、原料轉化率(lv)高(gao)，容(rong)易操作、安全簡(jian)便、實現原料充分利用，接(jie)近零排放的(de)脂肪酸酰胺丙基叔胺的(de)合成工藝。

為(wei)(wei)了達到以(yi)(yi)上目的(de)，通過這(zhe)樣的(de)技術方案來(lai)實(shi)現：提(ti)供(gong)一(yi)(yi)種脂(zhi)(zhi)(zhi)肪酸(suan)(suan)(suan)酰(xian)胺(an)(an)(an)丙基叔胺(an)(an)(an)的(de)合成方法，以(yi)(yi)脂(zhi)(zhi)(zhi)肪酸(suan)(suan)(suan)、N,N-二(er)甲基-1,3-丙二(er)胺(an)(an)(an)、催(cui)(cui)(cui)化(hua)劑(ji)為(wei)(wei)原料(liao)，在一(yi)(yi)定的(de)溫(wen)(wen)度(du)和壓力下，在管(guan)道(dao)反(fan)應(ying)器和脫低(di)釜中(zhong)，采用兩步(bu)法的(de)方式制得(de)(de)脂(zhi)(zhi)(zhi)肪酸(suan)(suan)(suan)酰(xian)胺(an)(an)(an)丙基叔胺(an)(an)(an)。脂(zhi)(zhi)(zhi)肪酸(suan)(suan)(suan)與N,N-二(er)甲基-1,3-丙二(er)胺(an)(an)(an)的(de)摩爾比為(wei)(wei)1:1～1.5，催(cui)(cui)(cui)化(hua)劑(ji)在整個體系的(de)含(han)量為(wei)(wei)100～200ppm，催(cui)(cui)(cui)化(hua)劑(ji)可以(yi)(yi)是氫氧化(hua)鈉、氫氧化(hua)鉀、氫氧化(hua)鋰。催(cui)(cui)(cui)化(hua)劑(ji)先加(jia)入N,N-二(er)甲基-1,3-丙二(er)胺(an)(an)(an)中(zhong)，一(yi)(yi)起混合加(jia)熱；脂(zhi)(zhi)(zhi)肪酸(suan)(suan)(suan)單獨加(jia)入，最后按(an)照一(yi)(yi)定的(de)比例用計量泵打入管(guan)道(dao)反(fan)應(ying)器中(zhong)，管(guan)道(dao)反(fan)應(ying)器溫(wen)(wen)度(du)為(wei)(wei)160～220℃，脫低(di)釜溫(wen)(wen)度(du)150～180℃，管(guan)道(dao)反(fan)應(ying)器中(zhong)初始壓力為(wei)(wei)0～0.1MPa，停(ting)留時間為(wei)(wei)20～40分鐘，脫除低(di)沸物(wu)得(de)(de)到的(de)N,N-二(er)甲基-1,3-丙二(er)胺(an)(an)(an)與水的(de)混合物(wu)可以(yi)(yi)通過初步(bu)的(de)精餾(liu)得(de)(de)到濃縮液再進行反(fan)應(ying)制備脂(zhi)(zhi)(zhi)肪酸(suan)(suan)(suan)酰(xian)胺(an)(an)(an)丙基叔胺(an)(an)(an)，最后實(shi)現污(wu)染物(wu)的(de)零排放。

上述技術(shu)方案中采用靜(jing)態混合(he)(he)技術(shu)進行(xing)混合(he)(he)，使原料更好的(de)混合(he)(he)進行(xing)反(fan)應，管道(dao)反(fan)應器的(de)外管周(zhou)圍由導(dao)熱油包(bao)裹，可(ke)以(yi)對其進行(xing)升溫加熱，在完成管道(dao)反(fan)應器的(de)一級(ji)反(fan)應后(hou)，物料到達一級(ji)脫低釜進行(xing)脫除低沸物之后(hou)，初(chu)步合(he)(he)成產物進入(ru)二(er)(er)級(ji)管道(dao)反(fan)應器，再與純N,N-二(er)(er)甲基-1,3-丙二(er)(er)胺進一步混合(he)(he)反(fan)應，再進行(xing)二(er)(er)級(ji)脫低得(de)到高(gao)純度的(de)脂肪酸酰(xian)胺丙基叔(shu)胺。

上述技術方案中脂肪酸(suan)酰(xian)胺(an)(an)丙(bing)基叔胺(an)(an)的(de)(de)(de)制備方法是一種(zhong)節能高效(xiao)、原料(liao)轉化率高，容易(yi)操作、安全簡便、實現原料(liao)充分利用，接近零(ling)排放的(de)(de)(de)脂肪酸(suan)酰(xian)胺(an)(an)丙(bing)基叔胺(an)(an)的(de)(de)(de)合成工藝。

上述的(de)管道(dao)(dao)反(fan)應器制備脂肪(fang)(fang)酸(suan)(suan)(suan)酰胺(an)的(de)方法：先將(jiang)合成脂肪(fang)(fang)酸(suan)(suan)(suan)酰胺(an)的(de)原料(liao)包(bao)括N,N-二(er)甲基(ji)-1,3-丙二(er)胺(an)、催化劑和脂肪(fang)(fang)酸(suan)(suan)(suan)(包(bao)括十(shi)二(er)酸(suan)(suan)(suan)、十(shi)四酸(suan)(suan)(suan)、十(shi)六(liu)酸(suan)(suan)(suan)、十(shi)八酸(suan)(suan)(suan)及這四類酸(suan)(suan)(suan)任意(yi)比例(li)的(de)混(hun)合物(wu))各(ge)自升(sheng)溫(wen)至指定溫(wen)度，分(fen)別(bie)通(tong)過進(jin)料(liao)泵(beng)按照(zhao)一(yi)定比例(li)進(jin)入(ru)反(fan)應體(ti)系，混(hun)合之后(hou)(hou)溫(wen)度升(sheng)至140～160℃，然(ran)后(hou)(hou)將(jiang)混(hun)合得到的(de)液(ye)體(ti)通(tong)過管道(dao)(dao)源源不斷輸送進(jin)入(ru)靜態(tai)混(hun)合器，在(zai)靜態(tai)混(hun)合器中混(hun)合完畢(bi)，直接(jie)進(jin)入(ru)一(yi)級管道(dao)(dao)反(fan)應器中進(jin)行反(fan)應。

上(shang)述方法中(zhong)反(fan)(fan)應(ying)物(wu)在(zai)(zai)通(tong)(tong)過(guo)(guo)管(guan)(guan)(guan)道反(fan)(fan)應(ying)器(qi)入口端附近溫度(du)(du)為(wei)130～150℃，進入一級反(fan)(fan)應(ying)釜管(guan)(guan)(guan)道之(zhi)后(hou)，采(cai)用(yong)導(dao)熱油加(jia)熱繼續升溫至(zhi)160-220℃，其加(jia)熱效果可以通(tong)(tong)過(guo)(guo)控制導(dao)熱油來實現。當物(wu)料通(tong)(tong)過(guo)(guo)一級管(guan)(guan)(guan)道反(fan)(fan)應(ying)器(qi)后(hou)，從管(guan)(guan)(guan)道出(chu)口端出(chu)來后(hou)直(zhi)接輸(shu)送至(zhi)帶有(you)噴(pen)(pen)(pen)(pen)淋(lin)頭的(de)(de)脫(tuo)低釜中(zhong)進行噴(pen)(pen)(pen)(pen)淋(lin)，在(zai)(zai)噴(pen)(pen)(pen)(pen)淋(lin)過(guo)(guo)程(cheng)中(zhong)，把合成(cheng)過(guo)(guo)程(cheng)中(zhong)的(de)(de)產(chan)生的(de)(de)水分子及未反(fan)(fan)應(ying)的(de)(de)N,N-二(er)甲基-1,3-丙二(er)胺(an)(an)通(tong)(tong)過(guo)(guo)真空脫(tuo)低的(de)(de)方式脫(tuo)離(li)體系(xi)，進入冷(leng)凝(ning)系(xi)統進行冷(leng)凝(ning)，然后(hou)存儲在(zai)(zai)接收罐中(zhong)。在(zai)(zai)脫(tuo)低釜底部(bu)得到的(de)(de)一定純度(du)(du)的(de)(de)脂(zhi)肪酸酰胺(an)(an)，再(zai)(zai)把該產(chan)物(wu)通(tong)(tong)過(guo)(guo)下(xia)一級的(de)(de)管(guan)(guan)(guan)道反(fan)(fan)應(ying)器(qi)，管(guan)(guan)(guan)道中(zhong)再(zai)(zai)次通(tong)(tong)入純N,N-二(er)甲基-1,3-丙二(er)胺(an)(an)與之(zhi)混合反(fan)(fan)應(ying)，溫度(du)(du)升高至(zhi)180～200℃，最(zui)后(hou)再(zai)(zai)采(cai)用(yong)噴(pen)(pen)(pen)(pen)淋(lin)脫(tuo)低，最(zui)后(hou)得到純度(du)(du)在(zai)(zai)98％以上(shang)的(de)(de)脂(zhi)肪酸酰胺(an)(an)，合成(cheng)時間縮短(duan)為(wei)3～4h。

上述技術方案(an)采用管道(dao)反應(ying)器和(he)兩步法合成(cheng)脂肪酸酰胺，其合成(cheng)的效(xiao)率極大地提高。利用高壓反應(ying)釜的合成(cheng)需要8h以(yi)(yi)(yi)上，在(zai)管道(dao)反應(ying)器中可(ke)以(yi)(yi)(yi)降低至(zhi)4h以(yi)(yi)(yi)內，脂肪酸的轉(zhuan)化率能夠達到98％以(yi)(yi)(yi)上，極大地降低能耗，而且控制方便(bian)，安全，可(ke)以(yi)(yi)(yi)實(shi)現連續化大生產。

附圖說明

圖(tu)1為本發明(ming)脂肪(fang)酰胺丙(bing)基(ji)叔胺的(de)制(zhi)備流程圖(tu)。

具體實施方式

為使(shi)本(ben)(ben)發(fa)明(ming)(ming)的(de)(de)(de)目的(de)(de)(de)、特征和優點能夠更加明(ming)(ming)顯易懂，下(xia)面(mian)對本(ben)(ben)發(fa)明(ming)(ming)的(de)(de)(de)具(ju)體(ti)(ti)實施(shi)方式做詳細的(de)(de)(de)說明(ming)(ming)。在下(xia)面(mian)的(de)(de)(de)描(miao)述(shu)中(zhong)闡述(shu)了很多具(ju)體(ti)(ti)細節(jie)以(yi)便于充分理解(jie)本(ben)(ben)發(fa)明(ming)(ming)，但是本(ben)(ben)發(fa)明(ming)(ming)能夠以(yi)很多不同(tong)于在此描(miao)述(shu)的(de)(de)(de)其他方式來實施(shi)，本(ben)(ben)領域技術(shu)人員(yuan)可以(yi)在不違背本(ben)(ben)發(fa)明(ming)(ming)內涵(han)的(de)(de)(de)情況下(xia)做類(lei)似改進，因此本(ben)(ben)發(fa)明(ming)(ming)不受(shou)下(xia)面(mian)公(gong)開的(de)(de)(de)具(ju)體(ti)(ti)實施(shi)的(de)(de)(de)限制。

以下通過實施例對本(ben)申請做(zuo)進(jin)一步(bu)闡(chan)述。

實施例1：

一(yi)種(zhong)利用管道反應器合(he)成(cheng)脂(zhi)肪(fang)酸酰胺(an)丙基叔(shu)胺(an)的制(zhi)(zhi)(zhi)備(bei)方法，其制(zhi)(zhi)(zhi)備(bei)過程(制(zhi)(zhi)(zhi)備(bei)流程如(ru)圖1所示)如(ru)下(xia)：

取600.96g(3mol)月桂(gui)酸(suan)，升(sheng)溫熔(rong)融。取408.72g(3.6mol)N,N-二(er)(er)甲基(ji)-1,3-丙(bing)(bing)二(er)(er)胺(an)水溶(rong)液(ye)(純度90％)，0.101g(100ppm)氫(qing)氧化(hua)鈉(na)，把氫(qing)氧化(hua)鈉(na)溶(rong)解在N,N-二(er)(er)甲基(ji)-1,3-丙(bing)(bing)二(er)(er)胺(an)中。將上述物料在靜態(tai)混(hun)(hun)合(he)器(qi)中混(hun)(hun)合(he)，混(hun)(hun)合(he)之后進(jin)(jin)入(ru)第(di)一管道反應(ying)器(qi)，管道升(sheng)溫至170℃，系(xi)統的初(chu)始壓力調節為0.01MPa，反應(ying)停留(liu)20min。進(jin)(jin)入(ru)第(di)一脫低(di)釜(fu)，脫除低(di)沸物，得到第(di)一級產品與加熱的61.31g(0.6mol)純N,N-二(er)(er)甲基(ji)-1,3-丙(bing)(bing)二(er)(er)胺(an)通過靜態(tai)混(hun)(hun)合(he)器(qi)進(jin)(jin)入(ru)第(di)二(er)(er)管道反應(ying)器(qi)，升(sheng)溫至170℃，停留(liu)20min，進(jin)(jin)入(ru)第(di)二(er)(er)脫低(di)釜(fu)，進(jin)(jin)行第(di)二(er)(er)次脫低(di)，脫低(di)之后得到產品811.1g，收率為95.2％。

實施例2：

一(yi)種利用管道反應器合成脂肪(fang)酸酰(xian)胺丙基叔胺的制備方法，其制備過程(cheng)如下：

取(qu)600.96g(3mol)月(yue)桂酸，升溫熔融。取(qu)395.50g(3.6mol)N,N-二(er)(er)(er)甲基(ji)-1,3-丙二(er)(er)(er)胺(an)水溶(rong)液(純度93％)，0.093g(100ppm)氫氧化鈉，并把氫氧化鈉溶(rong)解(jie)在N,N-二(er)(er)(er)甲基(ji)-1,3-丙二(er)(er)(er)胺(an)中(zhong)。將上(shang)述物(wu)料在靜(jing)態混(hun)(hun)(hun)合器(qi)中(zhong)混(hun)(hun)(hun)合，混(hun)(hun)(hun)合之后進(jin)(jin)入(ru)第(di)一管道(dao)(dao)反應(ying)器(qi)，管道(dao)(dao)升溫至180℃，系統的(de)初始壓力調節為(wei)0MPa，反應(ying)停留(liu)30min。進(jin)(jin)入(ru)第(di)一脫低(di)(di)(di)釜，脫除低(di)(di)(di)沸物(wu)，得到(dao)第(di)一級產品與加熱的(de)61.31g(0.6mol)純N,N-二(er)(er)(er)甲基(ji)-1,3-丙二(er)(er)(er)胺(an)通過靜(jing)態混(hun)(hun)(hun)合器(qi)進(jin)(jin)入(ru)第(di)二(er)(er)(er)管道(dao)(dao)反應(ying)器(qi)，升溫至180℃，停留(liu)30min，進(jin)(jin)入(ru)第(di)二(er)(er)(er)脫低(di)(di)(di)釜，進(jin)(jin)行第(di)二(er)(er)(er)次(ci)脫低(di)(di)(di)，脫低(di)(di)(di)之后得到(dao)產品818.8g，收(shou)率(lv)為(wei)96.1％。

實施例3：

一種利用(yong)管(guan)道反應(ying)器合成脂肪酸(suan)酰胺(an)丙基叔胺(an)的制備(bei)方法，其(qi)制備(bei)過程如(ru)下(xia)：

取(qu)600.96g(3mol)月桂酸，升溫(wen)熔融。387.21g(3.6mol)N,N-二(er)(er)(er)甲基-1,3-丙(bing)二(er)(er)(er)胺水溶液(ye)(純度95％)，0.12g(120ppm)氫(qing)氧化(hua)鈉，并把(ba)氫(qing)氧化(hua)鈉溶解(jie)在(zai)(zai)N,N-二(er)(er)(er)甲基-1,3-丙(bing)二(er)(er)(er)胺中。將上述物(wu)料在(zai)(zai)靜態混(hun)(hun)(hun)合(he)器(qi)中混(hun)(hun)(hun)合(he)，混(hun)(hun)(hun)合(he)之(zhi)后進(jin)入(ru)(ru)第(di)(di)一(yi)管道(dao)反(fan)(fan)應(ying)器(qi)，管道(dao)升溫(wen)至190℃，系統的(de)初始壓(ya)力(li)調節為0MPa，反(fan)(fan)應(ying)停(ting)留30min。進(jin)入(ru)(ru)第(di)(di)一(yi)脫(tuo)低釜，脫(tuo)除低沸(fei)物(wu)，得到第(di)(di)一(yi)級產品與加熱的(de)61.31g(0.6mol)純N,N-二(er)(er)(er)甲基-1,3-丙(bing)二(er)(er)(er)胺通過靜態混(hun)(hun)(hun)合(he)器(qi)進(jin)入(ru)(ru)第(di)(di)二(er)(er)(er)管道(dao)反(fan)(fan)應(ying)器(qi)，升溫(wen)至190℃，停(ting)留30min，進(jin)入(ru)(ru)第(di)(di)二(er)(er)(er)脫(tuo)低釜，進(jin)行(xing)第(di)(di)二(er)(er)(er)次脫(tuo)低，脫(tuo)低之(zhi)后得到產品826.4g，收率為97％。

實施例4：

一種利用管道(dao)反應器(qi)合(he)成(cheng)脂肪酸酰(xian)胺(an)丙基叔胺(an)的制(zhi)備(bei)方法(fa)，其制(zhi)備(bei)過(guo)程如下：

取600.96g(3mol)月桂(gui)酸(suan)，升溫熔融(rong)。387.21g(3.6mol)N,N-二(er)(er)甲(jia)基(ji)-1,3-丙(bing)二(er)(er)胺(an)水溶液(純度95％)，0.168g(170ppm)氫氧(yang)化(hua)鉀(jia)，并把氫氧(yang)化(hua)鈉(na)溶解在(zai)N,N-二(er)(er)甲(jia)基(ji)-1,3-丙(bing)二(er)(er)胺(an)中。將上述物料在(zai)靜(jing)態混合(he)器中混合(he)，混合(he)之后進(jin)入(ru)第(di)一管(guan)道反(fan)應器，管(guan)道升溫至(zhi)190℃，系統的(de)(de)初始壓力調節為(wei)0.01MPa，反(fan)應停留(liu)30min。進(jin)入(ru)第(di)一脫低釜，脫除低沸物，得到第(di)一級產品(pin)與(yu)加熱的(de)(de)61.31g(0.6mol)純N,N-二(er)(er)甲(jia)基(ji)-1,3-丙(bing)二(er)(er)胺(an)通(tong)過(guo)靜(jing)態混合(he)器進(jin)入(ru)第(di)二(er)(er)管(guan)道反(fan)應器，升溫至(zhi)190℃，停留(liu)30min，進(jin)入(ru)第(di)二(er)(er)脫低釜，進(jin)行第(di)二(er)(er)次脫低，脫低之后得到產品(pin)831.6g，收率為(wei)97.6％。

實施例5：

一種利用管道(dao)反應器(qi)合成脂肪酸酰(xian)胺(an)丙基叔(shu)胺(an)的制(zhi)備(bei)方法，其制(zhi)備(bei)過程(cheng)如下：

取600.96g(3mol)月桂酸，升(sheng)溫熔(rong)融。379.22g(3.6mol)N,N-二(er)(er)甲基(ji)(ji)-1,3-丙(bing)(bing)二(er)(er)胺(an)水溶(rong)液(ye)(純度97％)，0.168g(170ppm)氫氧化(hua)鉀，并把(ba)氫氧化(hua)鈉溶(rong)解在(zai)N,N-二(er)(er)甲基(ji)(ji)-1,3-丙(bing)(bing)二(er)(er)胺(an)中(zhong)。將上述物料在(zai)靜態混(hun)合(he)器(qi)(qi)中(zhong)混(hun)合(he)，混(hun)合(he)之后進(jin)(jin)入(ru)第(di)一(yi)管道(dao)反(fan)應器(qi)(qi)，管道(dao)升(sheng)溫至195℃，系(xi)統的初始(shi)壓力調節為0MPa，反(fan)應停留30min。進(jin)(jin)入(ru)第(di)一(yi)脫低(di)釜，脫除(chu)低(di)沸物，得到第(di)一(yi)級產品與加熱的61.31g(0.6mol)純N,N-二(er)(er)甲基(ji)(ji)-1,3-丙(bing)(bing)二(er)(er)胺(an)通過靜態混(hun)合(he)器(qi)(qi)進(jin)(jin)入(ru)第(di)二(er)(er)管道(dao)反(fan)應器(qi)(qi)，升(sheng)溫至195℃，停留30min，進(jin)(jin)入(ru)第(di)二(er)(er)脫低(di)釜，進(jin)(jin)行第(di)二(er)(er)次脫低(di)，脫低(di)之后得到產品836.7g，收率(lv)為98.2％。

實施例6：

一種利用管道反應器合成脂(zhi)肪酸酰胺(an)丙基叔胺(an)的制備(bei)(bei)方法，其制備(bei)(bei)過程如下：

取600.96g(3mol)月桂酸，升溫熔融。371.56g(3.6mol)N,N-二甲(jia)基-1,3-丙(bing)(bing)二胺水(shui)溶(rong)液(純度99％)，0.168g(170ppm)氫氧(yang)化(hua)鉀，并把氫氧(yang)化(hua)鈉溶(rong)解在N,N-二甲(jia)基-1,3-丙(bing)(bing)二胺中。將上述物(wu)料在靜態混(hun)合器中混(hun)合，混(hun)合之后進入(ru)第(di)一(yi)管道反(fan)應(ying)(ying)器，管道升溫至200℃，系統(tong)的初始壓力調節(jie)為(wei)0.01MPa，反(fan)應(ying)(ying)停留30min。進入(ru)第(di)一(yi)脫低(di)(di)釜(fu)(fu)，脫除低(di)(di)沸物(wu)，得到(dao)第(di)一(yi)級(ji)產(chan)品與(yu)加熱的61.31g(0.6mol)純N,N-二甲(jia)基-1,3-丙(bing)(bing)二胺通過靜態混(hun)合器進入(ru)第(di)二管道反(fan)應(ying)(ying)器，升溫至200℃，停留30min，進入(ru)第(di)二脫低(di)(di)釜(fu)(fu)，進行第(di)二次脫低(di)(di)，脫低(di)(di)之后得到(dao)產(chan)品840.1g，收率為(wei)98.6％。

實施例7：

一種利用(yong)管道反應(ying)器合成脂肪酸(suan)酰胺(an)丙基叔胺(an)的(de)制備(bei)方法，其制備(bei)過程如下(xia)：

取600.96g(3mol)月桂酸(suan)，升溫(wen)熔融。340.60g(3.0mol)N,N-二(er)(er)甲(jia)基-1,3-丙(bing)二(er)(er)胺(an)水(shui)溶液(純(chun)度(du)90％)，0.101g(100ppm)氫(qing)氧化(hua)鈉，并把氫(qing)氧化(hua)鈉溶解在(zai)N,N-二(er)(er)甲(jia)基-1,3-丙(bing)二(er)(er)胺(an)中(zhong)。將上(shang)述物(wu)料在(zai)靜態(tai)混合器中(zhong)混合，混合之(zhi)后進(jin)(jin)入(ru)第一管道(dao)反(fan)應(ying)(ying)(ying)器，管道(dao)升溫(wen)至(zhi)200℃，系統的初始壓力調節為(wei)0MPa，反(fan)應(ying)(ying)(ying)停留(liu)30min。進(jin)(jin)入(ru)第一脫(tuo)低(di)釜，脫(tuo)除低(di)沸物(wu)，得(de)到(dao)第一級產品(pin)與加熱(re)的61.31g(0.6mol)純(chun)N,N-二(er)(er)甲(jia)基-1,3-丙(bing)二(er)(er)胺(an)通過(guo)靜態(tai)混合器進(jin)(jin)入(ru)第二(er)(er)管道(dao)反(fan)應(ying)(ying)(ying)器，升溫(wen)至(zhi)200℃，停留(liu)30min，進(jin)(jin)入(ru)第二(er)(er)脫(tuo)低(di)釜，進(jin)(jin)行第二(er)(er)次脫(tuo)低(di)，脫(tuo)低(di)之(zhi)后得(de)到(dao)產品(pin)803.4g，收率(lv)為(wei)94.3％。

實施例8：

一(yi)種利用管道反應(ying)器合成脂肪酸(suan)酰(xian)胺(an)丙基叔胺(an)的制備方法，其制備過(guo)程如下：

取600.96g(3mol)月桂(gui)酸和256.42g(1mol)棕櫚酸的混合酸，升(sheng)(sheng)溫(wen)熔(rong)融。527.38g(4.8mol)N,N-二(er)(er)甲(jia)基-1,3-丙(bing)二(er)(er)胺(an)水溶(rong)液(純度93％)，0.139g(100ppm)氫氧化鈉，并(bing)把(ba)氫氧化鈉溶(rong)解在(zai)N,N-二(er)(er)甲(jia)基-1,3-丙(bing)二(er)(er)胺(an)中。將上述(shu)物料在(zai)靜(jing)態(tai)混合器中混合，混合之后(hou)進(jin)(jin)入(ru)第一管道反應(ying)器，管道升(sheng)(sheng)溫(wen)至200℃，系統的初始壓力調節為0.01MPa，反應(ying)停留30min。進(jin)(jin)入(ru)第一脫低釜，脫除(chu)低沸物，得到的第一級(ji)產品與(yu)加熱的81.74g(0.8mol)純N,N-二(er)(er)甲(jia)基-1,3-丙(bing)二(er)(er)胺(an)通(tong)過靜(jing)態(tai)混合器進(jin)(jin)入(ru)第二(er)(er)管道反應(ying)器，升(sheng)(sheng)溫(wen)至200℃，停留30min，進(jin)(jin)入(ru)第二(er)(er)脫低釜，進(jin)(jin)行(xing)第二(er)(er)次脫低，脫低之后(hou)得到產品1153.24g，收(shou)率為96.7％。

實施例9：

一種利用管(guan)道(dao)反應器(qi)合成脂肪酸酰胺丙基(ji)叔胺的制備方法(fa)，其制備過(guo)程如下：

取(qu)600.96g(3mol)月(yue)桂酸(suan)、256.42g(1mol)棕櫚酸(suan)和284.48g(1mol)硬脂(zhi)酸(suan)的(de)(de)(de)(de)混(hun)合(he)(he)(he)酸(suan)，升溫(wen)(wen)熔融。645.35g(6.0mol)N,N-二(er)(er)甲基(ji)(ji)-1,3-丙(bing)二(er)(er)胺水溶液(純(chun)度95％)，0.179g(100ppm)氫氧(yang)化鈉，并把氫氧(yang)化鈉溶解(jie)在N,N-二(er)(er)甲基(ji)(ji)-1,3-丙(bing)二(er)(er)胺中(zhong)。將上述物料在靜態混(hun)合(he)(he)(he)器(qi)中(zhong)混(hun)合(he)(he)(he)，混(hun)合(he)(he)(he)之(zhi)后進(jin)入(ru)第(di)一(yi)管(guan)道反(fan)應(ying)(ying)器(qi)，管(guan)道升溫(wen)(wen)至200℃，系統的(de)(de)(de)(de)初(chu)始壓(ya)力調節為0.01MPa，反(fan)應(ying)(ying)停(ting)留30min。進(jin)入(ru)第(di)一(yi)脫(tuo)低(di)釜，脫(tuo)除低(di)沸物，得到的(de)(de)(de)(de)第(di)一(yi)級產(chan)品與加熱的(de)(de)(de)(de)102.18g(1.0mol)純(chun)N,N-二(er)(er)甲基(ji)(ji)-1,3-丙(bing)二(er)(er)胺通過靜態混(hun)合(he)(he)(he)器(qi)進(jin)入(ru)第(di)二(er)(er)管(guan)道反(fan)應(ying)(ying)器(qi)，升溫(wen)(wen)至200℃，停(ting)留30min，進(jin)入(ru)第(di)二(er)(er)脫(tuo)低(di)釜，進(jin)行第(di)二(er)(er)次脫(tuo)低(di)，脫(tuo)低(di)之(zhi)后得到產(chan)品1536.28g，收率為98.4％。

實施例10：

一種利用管道合成(cheng)(cheng)器合成(cheng)(cheng)脂肪酸酰胺(an)丙基叔胺(an)的(de)制備方法，其制備過程如下：

取600.96g(3mol)月桂(gui)酸(suan)、256.42g(1mol)棕櫚酸(suan)和284.48g(1mol)硬(ying)脂酸(suan)的(de)(de)混合酸(suan)，升溫(wen)熔融(rong)。645.35g(6.0mol)N,N-二(er)(er)甲基(ji)-1,3-丙二(er)(er)胺(an)水溶液(純度95％)，0.358g(200ppm)氫(qing)氧化(hua)鈉，并把氫(qing)氧化(hua)鈉溶解在N,N-二(er)(er)甲基(ji)-1,3-丙二(er)(er)胺(an)中(zhong)。將上述(shu)物料在靜態混合器(qi)中(zhong)混合，混合之后(hou)進(jin)入(ru)第(di)(di)一管(guan)(guan)(guan)道(dao)反(fan)(fan)應器(qi)，管(guan)(guan)(guan)道(dao)升溫(wen)至200℃，系統的(de)(de)初始(shi)壓力調(diao)節為0.01MPa，反(fan)(fan)應停(ting)留30min。進(jin)入(ru)第(di)(di)一脫(tuo)(tuo)低(di)釜，脫(tuo)(tuo)除低(di)沸物，得到的(de)(de)第(di)(di)一級產品與加熱的(de)(de)102.18g(1.0mol)純N,N-二(er)(er)甲基(ji)-1,3-丙二(er)(er)胺(an)通(tong)過靜態混合器(qi)進(jin)入(ru)第(di)(di)二(er)(er)管(guan)(guan)(guan)道(dao)反(fan)(fan)應器(qi)，升溫(wen)至200℃，停(ting)留30min，進(jin)入(ru)第(di)(di)二(er)(er)脫(tuo)(tuo)低(di)釜，進(jin)行(xing)第(di)(di)二(er)(er)次脫(tuo)(tuo)低(di)，脫(tuo)(tuo)低(di)之后(hou)得到產品1548.77g，收率為99.2％。

對比例1：

一種采用(yong)釜式反應器，無催化(hua)劑(ji)兩步(bu)法合成脂肪酸酰胺(an)丙基叔(shu)胺(an)的制(zhi)備(bei)方法，其(qi)制(zhi)備(bei)過程如下：

取600.96g(3mol)月桂酸(suan)、256.42g(1mol)棕櫚酸(suan)和284.48g(1mol)硬脂(zhi)酸(suan)的混(hun)合(he)脂(zhi)肪(fang)酸(suan)，升(sheng)(sheng)溫熔融(rong)。645.35g(6.0mol)N,N-二(er)甲(jia)(jia)基(ji)-1,3-丙二(er)胺(an)水(shui)溶液(純(chun)度95％)。物(wu)料升(sheng)(sheng)溫至130℃，系(xi)統先用(yong)氮氣(qi)排(pai)除空氣(qi)，將融(rong)化(hua)的脂(zhi)肪(fang)酸(suan)投入(ru)(ru)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)釜，將N,N-二(er)甲(jia)(jia)基(ji)-1,3-丙二(er)胺(an)溶液投入(ru)(ru)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)釜，系(xi)統的初始壓(ya)力調節為0.05MPa，升(sheng)(sheng)溫至200℃，反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)30min。反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)完成后脫(tuo)低(di)30min，加入(ru)(ru)102.18g(1.0mol)純(chun)N,N-二(er)甲(jia)(jia)基(ji)-1,3-丙二(er)胺(an)，反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)30min，再進行第二(er)次脫(tuo)低(di)，脫(tuo)低(di)時間30min，得到脫(tuo)低(di)之后得到的產品1313.2g，收率為85.1％。

對比例2：

一種采用釜(fu)式反應器(qi)，無催化劑兩步法合成(cheng)脂肪酸酰胺(an)丙基叔胺(an)的制備方法，其(qi)制備過程(cheng)如(ru)下(xia)：

取600.96g(3mol)，月桂酸395.50g(3.6mol)N,N-二甲(jia)(jia)基(ji)(ji)-1,3-丙(bing)二胺(an)(an)水溶液(純度93％)，反(fan)應(ying)(ying)器采用釜式反(fan)應(ying)(ying)器，物料升溫至(zhi)130℃，系統先(xian)用氮(dan)氣排除空氣，將融化的(de)(de)脂(zhi)肪酸投入反(fan)應(ying)(ying)釜，將N,N-二甲(jia)(jia)基(ji)(ji)-1,3-丙(bing)二胺(an)(an)溶液投入反(fan)應(ying)(ying)釜，系統的(de)(de)初(chu)始壓力(li)調節為0.01MPa，升溫至(zhi)180℃，反(fan)應(ying)(ying)30min。反(fan)應(ying)(ying)完成后脫(tuo)低(di)30min，加入加熱的(de)(de)61.31g(0.6mol)純N,N-二甲(jia)(jia)基(ji)(ji)-1,3-丙(bing)二胺(an)(an)混合，再升溫至(zhi)180℃，反(fan)應(ying)(ying)30min，再進(jin)行(xing)第二次脫(tuo)低(di)，脫(tuo)低(di)之后得(de)到692.70，收率81.3％。

對比例3

一種利(li)用(yong)管道合(he)成器，未使用(yong)靜態混(hun)合(he)器合(he)成脂肪酸酰胺(an)丙基(ji)叔(shu)胺(an)的制備(bei)方法，其制備(bei)過(guo)程如下：

取600.96g(3mol)月桂酸(suan)、256.42g(1mol)棕櫚酸(suan)和284.48g(1mol)硬脂(zhi)酸(suan)的(de)混(hun)(hun)合(he)酸(suan)，645.35g(6.0mol)N,N-二甲基-1,3-丙(bing)二胺水(shui)溶液(ye)(純(chun)度(du)95％)，0.358g(200ppm)氫氧化(hua)鈉(na)，并把氫氧化(hua)鈉(na)溶解在N,N-二甲基-1,3-丙(bing)二胺中。以上物料簡單(dan)混(hun)(hun)合(he)之(zhi)后(hou)進(jin)(jin)(jin)(jin)入(ru)第一(yi)管道反(fan)應(ying)器，管道升(sheng)溫至200℃，系(xi)統的(de)初(chu)始壓力調(diao)節為(wei)0.01MPa，反(fan)應(ying)停留(liu)30min。進(jin)(jin)(jin)(jin)入(ru)第一(yi)脫(tuo)低(di)(di)釜，脫(tuo)除低(di)(di)沸物，得到的(de)第一(yi)級產(chan)品與加熱的(de)102.18g(1.0mol)純(chun)N,N-二甲基-1,3-丙(bing)二胺簡單(dan)混(hun)(hun)合(he)之(zhi)后(hou)進(jin)(jin)(jin)(jin)入(ru)第二管道反(fan)應(ying)器，升(sheng)溫至200℃，停留(liu)30min，進(jin)(jin)(jin)(jin)入(ru)第二脫(tuo)低(di)(di)釜，進(jin)(jin)(jin)(jin)行第二次脫(tuo)低(di)(di)，脫(tuo)低(di)(di)之(zhi)后(hou)得到產(chan)品1514.4g，收率(lv)為(wei)97.0％。

實施(shi)例10與對(dui)比例1中，反應(ying)的(de)時間相同(tong)，但是得到的(de)收(shou)率(lv)之間存在(zai)非(fei)常大的(de)差別。

實(shi)施例2與對比例2中，反應(ying)的(de)時間(jian)相同，但是(shi)得到的(de)收率之間(jian)同樣存在非常大的(de)差別。

實(shi)施例(li)10與(yu)對比例(li)3中，反應的(de)時(shi)間相同，但(dan)是得(de)到的(de)收率之(zhi)間存在較大的(de)差別。

以(yi)上所述實(shi)施例(li)的(de)各(ge)技(ji)(ji)術特征可以(yi)進行任意的(de)組(zu)(zu)合(he)(he)，為使描述簡潔，未對(dui)上述實(shi)施例(li)中的(de)各(ge)個技(ji)(ji)術特征所有可能的(de)組(zu)(zu)合(he)(he)都進行描述，然(ran)而(er)，只(zhi)要這(zhe)些技(ji)(ji)術特征的(de)組(zu)(zu)合(he)(he)不存在(zai)矛盾，都應當認為是本(ben)說明(ming)書(shu)記載的(de)范圍。

以上所述(shu)實施例僅表達(da)了本發明的幾種實施方式(shi)，其描述(shu)較為(wei)具(ju)體和詳細，但并不能因(yin)此而理解為(wei)對發明專利(li)范圍(wei)的限(xian)制。應當(dang)指出(chu)(chu)的是，對于本領域的普(pu)通技術人員來(lai)說，在不脫(tuo)離(li)本發明構思(si)的前(qian)提下，還可以做出(chu)(chu)若干(gan)變形和改進，這些都屬于本發明的保護范圍(wei)。因(yin)此，本發明專利(li)的保護范圍(wei)應以所附權利(li)要求為(wei)準。