專利名稱:合成2,2′-乙撐雙(4,6-二叔戊基苯酚)產品的方法
技術領域:
本發明屬于抗氧劑制備技術領域,為一種合成2,2 '-乙撐雙(4,6-二叔戍基苯酚)產品的工藝技術方法;具體涉及以三聚乙醛,2,4-二叔戊基苯酚為原料,鹽酸為催化劑,在水乳液中進行酚醛縮合反應的技術方法,本發明產品的化學結構式如式(
權利要求
1.合成2,2'-乙撐雙(4,6-二叔戊基苯酚)產品的方法,其特征在于按照下述步驟進行 將2,4-二叔戊基苯酚、三聚乙醛、復合乳化劑、催化劑、分散劑、水按比例加入到密閉的反應器中,氮氣置換,攪拌升溫至9(T97°C后進行保溫反應5 7h,反應結束后,降溫至25 28°C,過濾反應混合液,濾餅用65 75%的乙醇溶液洗滌,干燥后得到2,2'-乙撐雙(4,6-二叔戊基苯酚)白色結晶產品。
2.根據權利要求I所述的合成2,2'-乙撐雙(4,6-二叔戊基苯酚)產品的方法,其特征在于其中所述的復合乳化劑為質量濃度23%的十二烷基苯磺酸鈉水溶液、質量濃度20%的無機鹽水溶液、壬基酚聚氧乙烯醚按比例組成的混合物,其中以質量比計23%十二烷基苯磺酸鈉壬基酚聚氧乙烯醚20%無機鹽水溶液(為I :0. 05、. 08 :0. 7(Tl. 10 ;無機鹽指的是氯化鈉、硫酸鈉。
3.根據權利要求I所述的合成2,2'-乙撐雙(4,6-二叔戊基苯酚)產品的方法,其特征在于其中所述的三聚乙醛的加入量按照摩爾比計2,4- 二叔戊基苯酚三聚乙醛=1:0. 167、. 255 ;復合乳化劑的加入量按照質量比計2,4-二叔戊基苯酚復合乳化劑=1:0. 0954、. 119 ;催化劑的加入量按照質量比計2,4-二叔戊基苯酚催化劑=1:0. 19 O. 23 ;分散劑的加入量按照質量比計2,4- 二叔戊基苯酚分散劑=1:0. 03 O. 08 ;水的加入量按照質量比計2,4- 二叔戊基苯酚水=1:2. (Γ4. O ;催化劑指的是鹽酸;分散劑指的是C6 CS的芳香烴、直鏈烷烴、異構烷烴、環烷烴。
4.根據權利要求3所述的合成2,2'-乙撐雙(4,6-二叔戊基苯酚)產品的方法,其特征在于其中所述的分散劑指的是石油醚、異辛烷、環己烷、甲苯或正庚烷。
全文摘要
本發明公開了合成2,2′-乙撐雙(4,6-二叔戊基苯酚)產品的方法,屬于抗氧劑制備技術領域。本發明合成2,2′-乙撐雙(4,6-二叔戊基苯酚)產品的方法為以2,4-二叔戊基苯酚、三聚乙醛為原料,將含復合乳化劑、酸性催化劑、分散劑的水溶液作反應溶劑,反應溫度90~97℃,反應時間5~7h,反應結束后,降溫至25~28℃,過濾反應混合液,濾餅用65-75%的乙醇溶液洗滌,干燥后得到2,2′-乙撐雙(4,6-二叔戊基苯酚)白色結晶產品。其中所述的復合乳化劑指的是十二烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚、無機鹽溶液混合物。
文檔編號C07C39/16GK102924238SQ20121042945
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月1日 優先權日2012年11月1日
發明者杜飛, 郭靜波, 朱睿, 李靜, 曹飛躍 申請人:常州大學