本發明(ming)涉(she)及(ji)在(zai)乙(yi)(yi)烯(xi)基系單體的(de)(de)懸浮聚合(he)(he)時使用(yong)的(de)(de)分(fen)散(san)穩定(ding)劑(ji)，特別(bie)是(shi)在(zai)氯(lv)乙(yi)(yi)烯(xi)系單體的(de)(de)懸浮聚合(he)(he)時使用(yong)的(de)(de)分(fen)散(san)穩定(ding)劑(ji)，更詳(xiang)細而(er)言(yan)，涉(she)及(ji)聚合(he)(he)穩定(ding)性(xing)良(liang)好且能夠得到具有(you)優異物性(xing)的(de)(de)氯(lv)乙(yi)(yi)烯(xi)系樹脂的(de)(de)懸浮聚合(he)(he)用(yong)分(fen)散(san)穩定(ding)劑(ji)，以及(ji)使用(yong)該分(fen)散(san)穩定(ding)劑(ji)而(er)制造的(de)(de)氯(lv)乙(yi)(yi)烯(xi)樹脂。

背景技術：

氯(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)(xi)(xi)系樹(shu)脂的(de)(de)工業上的(de)(de)制造方法一般(ban)是(shi)通過間歇式懸浮聚(ju)(ju)合(he)(he)來(lai)進行(xing)，該間歇式懸浮聚(ju)(ju)合(he)(he)是(shi)在(zai)(zai)水性(xing)介質中(zhong)，在(zai)(zai)存在(zai)(zai)分散(san)穩定劑的(de)(de)情況下，使氯(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)(xi)(xi)等乙(yi)烯(xi)(xi)(xi)基系單體(ti)(monomer)分散(san)，并使用油溶性(xing)聚(ju)(ju)合(he)(he)引發劑來(lai)進行(xing)聚(ju)(ju)合(he)(he)。作為(wei)支配(pei)氯(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)(xi)(xi)系樹(shu)脂的(de)(de)質量的(de)(de)聚(ju)(ju)合(he)(he)工藝中(zhong)的(de)(de)因素，可以舉出(chu)聚(ju)(ju)合(he)(he)率(lv)、水性(xing)介質與單體(ti)之比、聚(ju)(ju)合(he)(he)溫度、聚(ju)(ju)合(he)(he)引發劑的(de)(de)種類及(ji)(ji)數量、聚(ju)(ju)合(he)(he)槽(cao)的(de)(de)形式、攪拌速度、以及(ji)(ji)分散(san)穩定劑的(de)(de)種類及(ji)(ji)數量等，其中(zhong)尤其是(shi)分散(san)穩定劑的(de)(de)影響非(fei)常大。

用于(yu)得(de)到(dao)氯(lv)乙烯系(xi)樹脂的懸(xuan)浮聚(ju)合(he)中的分(fen)散穩定(ding)(ding)劑的作(zuo)用在(zai)于(yu)，在(zai)水性(xing)介(jie)質中使單(dan)體(ti)分(fen)散，形成穩定(ding)(ding)的液滴，將反復進行分(fen)散與合(he)一的液滴的大小調(diao)整均勻，并且控制聚(ju)合(he)后的粒子的凝聚(ju)性(xing)。因(yin)此(ci)，作(zuo)為(wei)這樣的分(fen)散穩定(ding)(ding)劑所(suo)要求(qiu)的性(xing)能，可以(yi)舉出(chu)以(yi)下<1>～<4>等(deng)：

<1>使得(de)到的(de)氯乙烯系樹脂粒子的(de)粒度分布尖(jian)銳(rui)；

<2>使得(de)到的氯乙烯系樹脂粒子為多(duo)孔質，增大增塑劑吸收性(xing)并(bing)改善成型加工性(xing)；

<3>使(shi)得到的(de)(de)氯(lv)乙烯(xi)系(xi)樹脂(zhi)粒子的(de)(de)孔(kong)隙率在一定的(de)(de)范圍內，容易去除殘留單體；

<4>提(ti)高(gao)得(de)到(dao)的(de)(de)氯(lv)乙烯系樹(shu)脂(zhi)粒子(zi)的(de)(de)散比重(Bulk specific gravity)，提(ti)高(gao)氯(lv)乙烯系樹(shu)脂(zhi)的(de)(de)加工(gong)性。

即，如(ru)果(guo)歸納(na)上(shang)述的(de)(de)(de)分(fen)散(san)穩定劑所要求(qiu)的(de)(de)(de)性能，則(ze)是(shi)以少量來(lai)發揮(hui)優(you)異的(de)(de)(de)分(fen)散(san)力(li)，將氯(lv)乙烯系樹脂的(de)(de)(de)粒(li)徑、粒(li)子(zi)形狀等(deng)控制在適當的(de)(de)(de)狀態。

作為上(shang)(shang)述(shu)的(de)分(fen)散穩(wen)定劑，一般而(er)言，聚乙烯醇系樹脂(以下有時將(jiang)聚乙烯醇略稱為PVA)、纖(xian)維素衍(yan)生物(wu)等被(bei)單獨(du)或(huo)適(shi)當組(zu)合來使用，其中最(zui)廣泛地使用PVA系聚合物(wu)。但(dan)是(shi)，現狀是(shi)這些分(fen)散穩(wen)定劑難以稱為充(chong)分(fen)滿足(zu)了上(shang)(shang)述(shu)的(de)要求性能，各種(zhong)各樣(yang)的(de)研究在繼續進(jin)行(xing)。

例如，非專(zhuan)利文獻1中記載了作(zuo)為氯乙(yi)烯的(de)(de)懸浮聚合用分(fen)散穩定劑，使用粘度(du)平均聚合度(du)2000、皂化(hua)度(du)88摩(mo)爾(er)％或(huo)80摩(mo)爾(er)％的(de)(de)、乳化(hua)力高的(de)(de)PVA，或(huo)者粘度(du)平均聚合度(du)600～700、皂化(hua)度(du)70摩(mo)爾(er)％左右(you)的(de)(de)、在氯乙(yi)烯系樹脂的(de)(de)聚合溫度(du)下析出(chu)的(de)(de)類型的(de)(de)PVA的(de)(de)方(fang)法。

此(ci)外，專利(li)文獻1中(zhong)示出(chu)了使用聚(ju)合度(du)1500以下(xia)、皂化(hua)度(du)90摩爾％以下(xia)、且分(fen)子內(nei)具有羰基(ji)、雙鏈及(ji)三鏈的(de)(de)(de)1,2-亞(ya)乙(yi)(yi)烯(xi)(xi)基(ji)的(de)(de)(de)PVA作為氯乙(yi)(yi)烯(xi)(xi)類的(de)(de)(de)懸浮聚(ju)合用分(fen)散穩定(ding)劑的(de)(de)(de)方法，該(gai)PVA是通過在(zai)醛(quan)類等的(de)(de)(de)存在(zai)下(xia)進(jin)行(xing)聚(ju)合而(er)得到聚(ju)乙(yi)(yi)酸乙(yi)(yi)烯(xi)(xi)酯，對該(gai)聚(ju)乙(yi)(yi)酸乙(yi)(yi)酯進(jin)行(xing)皂化(hua)而(er)得到PVA，對該(gai)PVA中(zhong)添加乙(yi)(yi)酸鈉(na)，進(jin)而(er)進(jin)行(xing)加熱(re)處理而(er)得到的(de)(de)(de)。

進(jin)一(yi)步地，在專利文獻2中，作為氯乙(yi)烯(xi)類(lei)的(de)懸(xuan)浮聚合(he)用分散(san)穩定劑，示出(chu)了0.1重量％水溶(rong)液(ye)在波長280nm及波長320nm下(xia)的(de)吸光(guang)(guang)度為一(yi)定值以上且(qie)兩者之(zhi)比為一(yi)定值以上的(de)特定的(de)PVA，該吸光(guang)(guang)度是表(biao)示分子內的(de)1,2-亞乙(yi)烯(xi)基含(han)量的(de)指標。

然(ran)而，這些文(wen)(wen)獻(專利文(wen)(wen)獻1和專利文(wen)(wen)獻2)中記載的(de)(de)(de)PVA是(shi)實施了(le)熱處(chu)理的(de)(de)(de)PVA，在使用(yong)進行了(le)熱處(chu)理的(de)(de)(de)PVA進行氯(lv)乙烯的(de)(de)(de)懸浮聚合(he)(he)的(de)(de)(de)情況下，在聚合(he)(he)穩定性(xing)方面未必能說是(shi)得(de)到(dao)(dao)了(le)應當(dang)令(ling)人滿意的(de)(de)(de)效果(guo)。為了(le)提高聚合(he)(he)穩定性(xing)，需要(yao)使用(yong)進行了(le)強化熱處(chu)理的(de)(de)(de)PVA，但是(shi)在進行了(le)強化熱處(chu)理的(de)(de)(de)PVA中，存(cun)在如下問題：由于會發生PVA的(de)(de)(de)黃變，因(yin)此得(de)到(dao)(dao)的(de)(de)(de)氯(lv)乙烯樹脂(PVC樹脂)的(de)(de)(de)色相變差；而且(qie)，由于嵌段特性(xing)變大，因(yin)此分散性(xing)能下降，難以得(de)到(dao)(dao)多孔性(xing)的(de)(de)(de)氯(lv)乙烯樹脂。

此外，如乙(yi)烯改性(xing)PVA(專利(li)文(wen)(wen)獻(xian)3)、在側鏈上具(ju)有1,2-二醇(chun)的(de)(de)PVA(專利(li)文(wen)(wen)獻(xian)4)、具(ju)有碳原子數2～20的(de)(de)羥基烷基的(de)(de)PVA(專利(li)文(wen)(wen)獻(xian)5)等所例(li)示(shi)的(de)(de)那樣，研究了各(ge)種各(ge)樣的(de)(de)改性(xing)PVA來(lai)作為分散穩(wen)定(ding)(ding)劑(ji)。然(ran)而，在使用這些分散穩(wen)定(ding)(ding)劑(ji)進行氯乙(yi)烯的(de)(de)懸浮(fu)聚合(he)的(de)(de)情況下，在聚合(he)穩(wen)定(ding)(ding)性(xing)方面也未必得到應當(dang)令人滿(man)意的(de)(de)效果。

此外，研究了通過(guo)具有不(bu)飽和(he)雙鍵的(de)(de)羧(suo)酸而酯化的(de)(de)PVA(專利文獻6)，但(dan)是(shi)在該方法中，由于羧(suo)酸、羧(suo)酸酯的(de)(de)親水性強，因此在將該PVA用作分散穩(wen)定(ding)劑來進行氯乙烯的(de)(de)懸浮聚合的(de)(de)情況下(xia)，在聚合穩(wen)定(ding)性方面也未必得到應當令人滿意的(de)(de)效果(guo)。

專(zhuan)(zhuan)利文獻1：日本專(zhuan)(zhuan)利公(gong)(gong)告昭58-2962號(hao)公(gong)(gong)報(bao)

專(zhuan)利(li)文獻2：日本專(zhuan)利(li)公開號公報

專利文獻3：日(ri)本專利公(gong)(gong)開平8-259609號公(gong)(gong)報

專(zhuan)(zhuan)利文獻4：日本專(zhuan)(zhuan)利公開號公報

專利文獻5：日本專利公開平9-77807號公報

專(zhuan)利(li)文獻6：WO2007/119735號(hao)公報

非專利文獻(xian)1：「ポバール」、高(gao)分子刊行(xing)(xing)會(hui)、1981年(nian)発行(xing)(xing)(“珀巴爾”，高(gao)分子刊行(xing)(xing)會(hui)，1981年(nian)發行(xing)(xing))

技術實現要素：

鑒于上述現狀(zhuang)，本發明的(de)(de)(de)目的(de)(de)(de)在于提供(gong)一(yi)種(zhong)在用(yong)于氯(lv)乙(yi)(yi)烯(xi)系(xi)樹脂的(de)(de)(de)聚(ju)合時聚(ju)合穩定(ding)性優(you)異(yi)、且(qie)能夠(gou)得到粗顆粒少、樹脂成型(xing)后的(de)(de)(de)魚(yu)眼少、增塑劑吸收性好、色相優(you)異(yi)的(de)(de)(de)氯(lv)乙(yi)(yi)烯(xi)系(xi)樹脂的(de)(de)(de)分散穩定(ding)劑，并且(qie)提供(gong)一(yi)種(zhong)使用(yong)該分散穩定(ding)劑制造的(de)(de)(de)高質量的(de)(de)(de)氯(lv)乙(yi)(yi)烯(xi)系(xi)樹脂。

本(ben)發(fa)明人們(men)為(wei)了(le)解(jie)(jie)決上(shang)述問題而反復專心(xin)研(yan)究(jiu)，結果發(fa)現通(tong)(tong)過(guo)設為(wei)含有在側鏈具(ju)有雙鍵(jian)的聚(ju)乙烯醇系(xi)聚(ju)合物(wu)B的分散穩定劑(ji)，且該聚(ju)乙烯醇系(xi)聚(ju)合物(wu)B是通(tong)(tong)過(guo)具(ju)有烯烴系(xi)不(bu)飽和雙鍵(jian)的一元醛對(dui)聚(ju)乙烯醇系(xi)聚(ju)合物(wu)A進(jin)行縮醛化(hua)而得到(dao)的，由此能(neng)夠解(jie)(jie)決上(shang)述問題，并進(jin)一步反復研(yan)究(jiu)而完成了(le)本(ben)發(fa)明。

即，本(ben)發(fa)明涉(she)及(ji)以下的(de)分散穩定劑等。

[1]一(yi)種懸浮聚(ju)合(he)用分散穩定劑(ji)，其特征在于，含有(you)在側鏈具有(you)雙鍵的聚(ju)乙(yi)烯醇(chun)系(xi)聚(ju)合(he)物B，該(gai)聚(ju)乙(yi)烯醇(chun)系(xi)聚(ju)合(he)物B是通(tong)過(guo)具有(you)烯烴系(xi)不飽和雙鍵的一(yi)元醛對聚(ju)乙(yi)烯醇(chun)系(xi)聚(ju)合(he)物A進行縮醛化而得(de)到的。

[2]根據上(shang)述[1]所述的懸浮聚(ju)合用分(fen)散(san)穩定劑，其特(te)征在于(yu)，在側(ce)鏈具有雙鍵(jian)的聚(ju)乙(yi)(yi)烯醇系(xi)聚(ju)合物B的、由(you)具有不(bu)飽和(he)雙鍵(jian)的一(yi)元醛引起的改(gai)性量為(wei)聚(ju)乙(yi)(yi)烯醇系(xi)聚(ju)合物A的每(mei)個單(dan)體單(dan)元0.01～20摩爾％。

[3]根(gen)據上述(shu)[1]或[2]所述(shu)的(de)懸浮聚合(he)用分散穩定(ding)劑，其特征在于(yu)，聚乙烯醇系聚合(he)物(wu)B的(de)皂化度(du)(du)為(wei)60～99.9摩爾(er)％，平均聚合(he)度(du)(du)為(wei)300～5000。

[4]根(gen)據上述(shu)[1]～[3]中的任意一項所述(shu)的懸浮聚(ju)合用分散(san)穩定(ding)劑(ji)，其特征在于，聚(ju)乙(yi)烯醇系聚(ju)合物B的嵌段特性為0.5以下(xia)。

[5]一(yi)種乙(yi)烯基(ji)系聚合(he)物的(de)制造方法，其特征在于，使用上(shang)述(shu)(shu)[1]～[4]中的(de)任意一(yi)項所述(shu)(shu)的(de)懸浮(fu)聚合(he)用分(fen)散穩定(ding)劑來對乙(yi)烯基(ji)系單(dan)體進行懸浮(fu)聚合(he)。

[6]一種氯乙烯(xi)樹脂(zhi)，通過使(shi)用上述[1]～[4]中的(de)任意一項(xiang)所述的(de)懸(xuan)浮聚(ju)合用分散穩定劑對氯乙烯(xi)系單體進(jin)行(xing)懸(xuan)浮聚(ju)合來制造。

根(gen)據(ju)本發明的(de)(de)懸浮(fu)聚(ju)(ju)合(he)用分散穩定劑，能夠穩定地進(jin)行(xing)聚(ju)(ju)合(he)，因此能夠實現如下優異效果：減少由聚(ju)(ju)合(he)不穩定引起的(de)(de)樹脂的(de)(de)嵌段化以及向(xiang)聚(ju)(ju)合(he)槽內壁(bi)的(de)(de)結垢。

此外，本發明的(de)懸浮聚合用分散(san)(san)穩定劑由(you)(you)于在水性(xing)介質中的(de)氯乙烯(xi)(xi)系(xi)單體的(de)分散(san)(san)穩定性(xing)上極其(qi)優異，因此以少(shao)量的(de)使用而(er)能夠(gou)出色(se)地使懸浮聚合穩定化。因此，得到的(de)氯乙烯(xi)(xi)系(xi)樹(shu)脂的(de)粗大粒子少(shao)，粒度分布尖銳，色(se)相好，散(san)(san)比(bi)重高，由(you)(you)于是多孔(kong)質因而(er)增(zeng)塑劑吸收(shou)性(xing)好，由(you)(you)于其(qi)多孔(kong)性(xing)均勻因而(er)樹(shu)脂成型后的(de)魚眼少(shao)。

進而，根據本發明(ming)的懸浮聚(ju)合用(yong)分(fen)(fen)散穩定(ding)劑(ji)，由(you)于分(fen)(fen)散穩定(ding)劑(ji)中含(han)有的聚(ju)乙烯(xi)醇系聚(ju)合物的黃(huang)變顯著減少(shao)，因(yin)此(ci)對于能夠(gou)制(zhi)造出源于分(fen)(fen)散穩定(ding)劑(ji)的色(se)相的色(se)相及(ji)透明(ming)性的降低得到顯著減少(shao)的高質(zhi)量的氯乙烯(xi)系樹脂極(ji)其(qi)有用(yong)。

具體實施方式

以下對本發明(ming)進行詳細說明(ming)。

本(ben)發明的(de)(de)懸浮聚(ju)合(he)用(yong)分散穩定劑，其特征在于(yu)，含有(you)在側鏈具有(you)雙(shuang)鍵的(de)(de)聚(ju)乙烯(xi)醇系(xi)聚(ju)合(he)物(wu)B，該聚(ju)乙烯(xi)醇系(xi)聚(ju)合(he)物(wu)B是通過(guo)具有(you)烯(xi)烴(jing)系(xi)不(bu)飽(bao)和雙(shuang)鍵的(de)(de)一元醛對聚(ju)乙烯(xi)醇系(xi)聚(ju)合(he)物(wu)A進行(xing)縮醛化而得到的(de)(de)。

作(zuo)為(wei)在(zai)本(ben)發明中(zhong)使用(yong)(yong)(yong)的具(ju)有(you)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)烴(jing)(jing)系(xi)不飽(bao)和雙(shuang)鍵(jian)的一(yi)元醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)，并(bing)不特別限(xian)定，例如可以(yi)舉出丙烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、丁(ding)(ding)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、異(yi)丁(ding)(ding)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、3-丁(ding)(ding)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、2,4-戊(wu)二(er)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、3-甲(jia)(jia)(jia)基-2-丁(ding)(ding)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、2-甲(jia)(jia)(jia)基-2-丁(ding)(ding)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、2-戊(wu)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、3-戊(wu)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、4-戊(wu)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、2,4-己(ji)二(er)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、2-己(ji)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、3-己(ji)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、4-己(ji)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、5-己(ji)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、2-乙(yi)基丁(ding)(ding)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、2-甲(jia)(jia)(jia)基-2-戊(wu)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、3-(二(er)甲(jia)(jia)(jia)氨(an)基)丙烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、2,6-壬(ren)二(er)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、肉桂醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、肉豆蔻醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、棕櫚醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、油(you)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、反油(you)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(elaidic aldehyde)、異(yi)油(you)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(vaccenic aldehyde)、鱈油(you)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(gadoleic aldehyde)、芥子(zi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、神經醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、亞油(you)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、亞麻醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、桐醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、硬脂醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、花生四(si)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(arachidonic aldehyde)、二(er)十碳(tan)五(wu)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、檸檬醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、香茅醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)、α-甲(jia)(jia)(jia)基肉桂醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)等不飽(bao)和一(yi)元醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)等，這(zhe)(zhe)(zhe)些存(cun)在(zai)順式(shi)-反式(shi)異(yi)構體(ti)的一(yi)元醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)包括(kuo)順式(shi)體(ti)和反式(shi)體(ti)這(zhe)(zhe)(zhe)兩者。這(zhe)(zhe)(zhe)些具(ju)有(you)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)烴(jing)(jing)系(xi)不飽(bao)和雙(shuang)鍵(jian)的一(yi)元醛(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)(quan)可以(yi)單(dan)獨(du)或并(bing)用(yong)(yong)(yong)兩種以(yi)上來使用(yong)(yong)(yong)。

另外，二元(yuan)醛(quan)、多元(yuan)醛(quan)由于進行縮醛(quan)化而得到的(de)聚(ju)乙烯醇系聚(ju)合物B可(ke)能會(hui)不(bu)溶化，因此不(bu)優選。

此外，在進行縮醛(quan)化時，也可以并用甲(jia)醛(quan)、乙(yi)醛(quan)、丙醛(quan)、丁醛(quan)、戊醛(quan)、己醛(quan)等(deng)脂肪族醛(quan)，苯(ben)甲(jia)醛(quan)、甲(jia)苯(ben)甲(jia)醛(quan)等(deng)芳香族醛(quan)等(deng)等(deng)不(bu)含有烯烴(jing)系不(bu)飽和(he)雙鍵的一(yi)元醛(quan)。

[聚乙烯醇系聚合物A]

在本發明的分散穩定(ding)劑中使用的聚(ju)(ju)乙(yi)烯醇系(xi)(xi)(xi)聚(ju)(ju)合物(wu)(以(yi)下有(you)時將聚(ju)(ju)乙(yi)烯醇系(xi)(xi)(xi)聚(ju)(ju)合物(wu)略稱為(wei)PVA系(xi)(xi)(xi)聚(ju)(ju)合物(wu))A并不特別限定(ding)，例(li)如可以(yi)使用通過對乙(yi)烯基酯系(xi)(xi)(xi)聚(ju)(ju)合物(wu)進行(xing)皂化(hua)反應而得到的PVA系(xi)(xi)(xi)聚(ju)(ju)合物(wu)A。

該乙烯(xi)基酯系聚(ju)(ju)(ju)合(he)(he)(he)物可以(yi)(yi)通過對(dui)乙烯(xi)基酯系單體進(jin)行聚(ju)(ju)(ju)合(he)(he)(he)來得到。作為(wei)聚(ju)(ju)(ju)合(he)(he)(he)方法，并(bing)不(bu)(bu)特(te)別限(xian)定，可以(yi)(yi)按照以(yi)(yi)往公(gong)知的方法，例如可以(yi)(yi)舉出本體聚(ju)(ju)(ju)合(he)(he)(he)、溶液聚(ju)(ju)(ju)合(he)(he)(he)、懸(xuan)浮(fu)(fu)聚(ju)(ju)(ju)合(he)(he)(he)、乳液聚(ju)(ju)(ju)合(he)(he)(he)等，考(kao)慮(lv)到對(dui)聚(ju)(ju)(ju)合(he)(he)(he)度(du)的控制及在(zai)聚(ju)(ju)(ju)合(he)(he)(he)后進(jin)行的皂化反應，優選但不(bu)(bu)限(xian)定于以(yi)(yi)甲(jia)醇(chun)為(wei)溶劑的溶液聚(ju)(ju)(ju)合(he)(he)(he)，或者以(yi)(yi)水(shui)(shui)或水(shui)(shui)/甲(jia)醇(chun)為(wei)分散介(jie)質的懸(xuan)浮(fu)(fu)聚(ju)(ju)(ju)合(he)(he)(he)。

作(zuo)為可以(yi)在(zai)上述聚合中使用的乙烯(xi)基(ji)酯系單體(ti)，并(bing)不(bu)特(te)別限定，例如可以(yi)舉(ju)出乙酸乙烯(xi)酯、甲酸乙烯(xi)酯、丙(bing)酸乙烯(xi)酯、癸酸乙烯(xi)酯、叔碳酸乙烯(xi)酯等，其中從工業上的觀點(dian)來看優選乙酸乙烯(xi)酯。

在進行乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)酯(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)系(xi)單體的(de)(de)聚(ju)(ju)合時，只要實現本發明的(de)(de)效(xiao)果(guo)，即便使(shi)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)酯(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)系(xi)單體與其他(ta)單體共聚(ju)(ju)也沒有影響。作為可以使(shi)用的(de)(de)其他(ta)單體，并(bing)不(bu)特別限定，例如可以舉出：乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)、丙(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)、正(zheng)丁(ding)(ding)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)、異(yi)(yi)(yi)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)等(deng)α-烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)烴；丙(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)及(ji)(ji)(ji)其鹽、丙(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)甲(jia)(jia)(jia)(jia)(jia)(jia)(jia)(jia)酯(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)、丙(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)酯(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)、丙(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)正(zheng)丙(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)酯(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)、丙(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)異(yi)(yi)(yi)丙(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)酯(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)、丙(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)正(zheng)丁(ding)(ding)酯(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)、丙(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)異(yi)(yi)(yi)丁(ding)(ding)酯(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)、丙(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)叔(shu)丁(ding)(ding)酯(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)等(deng)、丙(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)2-乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)己(ji)酯(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)、丙(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)十(shi)二(er)烷(wan)(wan)(wan)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)酯(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)、丙(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)十(shi)八酯(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)等(deng)丙(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)酯(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)類(lei)(lei)；甲(jia)(jia)(jia)(jia)(jia)(jia)(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)丙(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)及(ji)(ji)(ji)其鹽；甲(jia)(jia)(jia)(jia)(jia)(jia)(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)丙(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)(suan)甲(jia)(jia)(jia)(jia)(jia)(jia)(jia)(jia)酯(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)、甲(jia)(jia)(jia)(jia)(jia)(jia)(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)丙(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)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此(ci)外，在(zai)進(jin)行乙(yi)(yi)(yi)烯基(ji)(ji)(ji)酯系單體的(de)聚(ju)(ju)(ju)(ju)合(he)時(shi)，即使以對(dui)得到的(de)乙(yi)(yi)(yi)烯基(ji)(ji)(ji)酯系聚(ju)(ju)(ju)(ju)合(he)物的(de)聚(ju)(ju)(ju)(ju)合(he)度(du)進(jin)行調節等(deng)為(wei)(wei)(wei)目的(de)而使鏈(lian)轉(zhuan)(zhuan)(zhuan)移(yi)劑(ji)共存也沒有影(ying)響。作為(wei)(wei)(wei)鏈(lian)轉(zhuan)(zhuan)(zhuan)移(yi)劑(ji)，并不特別限定，例如可以舉出：乙(yi)(yi)(yi)醛(quan)、丙醛(quan)、丁醛(quan)、苯甲醛(quan)等(deng)醛(quan)類；丙酮(tong)、甲基(ji)(ji)(ji)-乙(yi)(yi)(yi)基(ji)(ji)(ji)甲酮(tong)、己酮(tong)、環已酮(tong)等(deng)酮(tong)類；2-巰基(ji)(ji)(ji)乙(yi)(yi)(yi)醇、十(shi)二烷基(ji)(ji)(ji)硫醇等(deng)硫醇類；四氯化碳、三氯乙(yi)(yi)(yi)烯、全(quan)氯乙(yi)(yi)(yi)烯等(deng)有機鹵(lu)素類，其中優(you)選使用醛(quan)類和酮(tong)類。鏈(lian)轉(zhuan)(zhuan)(zhuan)移(yi)劑(ji)的(de)添加量(liang)根據所添加的(de)鏈(lian)轉(zhuan)(zhuan)(zhuan)移(yi)劑(ji)的(de)鏈(lian)轉(zhuan)(zhuan)(zhuan)移(yi)常數和作為(wei)(wei)(wei)目標的(de)乙(yi)(yi)(yi)烯基(ji)(ji)(ji)酯系聚(ju)(ju)(ju)(ju)合(he)物的(de)聚(ju)(ju)(ju)(ju)合(he)度(du)來確定，一(yi)般而言相對(dui)于乙(yi)(yi)(yi)烯基(ji)(ji)(ji)酯系單體優(you)選為(wei)(wei)(wei)0.1～10重量(liang)％。

通過(guo)對如(ru)上所述(shu)得到的(de)乙烯基(ji)酯系聚(ju)合(he)(he)物進行皂(zao)化(hua)(hua)反(fan)應，從而能夠制造出(chu)PVA系聚(ju)合(he)(he)物A。乙烯基(ji)酯系聚(ju)合(he)(he)物的(de)皂(zao)化(hua)(hua)反(fan)應方法(fa)并不特別限定，可(ke)以按照以往(wang)公知的(de)方法(fa)，例(li)如(ru)可(ke)以應用(yong)以往(wang)公知的(de)使用(yong)氫(qing)氧化(hua)(hua)鈉、氫(qing)氧化(hua)(hua)鉀、甲(jia)(jia)氧基(ji)鈉等(deng)堿性(xing)催化(hua)(hua)劑或(huo)者對甲(jia)(jia)苯磺酸(suan)等(deng)酸(suan)性(xing)催化(hua)(hua)劑的(de)醇(chun)(chun)(chun)解(jie)或(huo)水(shui)解(jie)反(fan)應。作(zuo)為在(zai)皂(zao)化(hua)(hua)反(fan)應中使用(yong)的(de)溶劑，可(ke)以舉出(chu)：甲(jia)(jia)醇(chun)(chun)(chun)、乙醇(chun)(chun)(chun)等(deng)醇(chun)(chun)(chun)類；乙酸(suan)甲(jia)(jia)酯、乙酸(suan)乙酯等(deng)酯類；丙(bing)酮(tong)、甲(jia)(jia)基(ji)乙基(ji)酮(tong)等(deng)酮(tong)類；苯、甲(jia)(jia)苯等(deng)芳香族烴等(deng)，它們可(ke)以單獨(du)或(huo)組合(he)(he)兩種(zhong)以上來(lai)使用(yong)。其中，使用(yong)甲(jia)(jia)醇(chun)(chun)(chun)或(huo)者甲(jia)(jia)醇(chun)(chun)(chun)與乙酸(suan)甲(jia)(jia)酯的(de)混(hun)合(he)(he)溶液作(zuo)為溶劑，在(zai)存在(zai)堿性(xing)催化(hua)(hua)劑氫(qing)氧化(hua)(hua)鈉的(de)情況(kuang)下進行皂(zao)化(hua)(hua)反(fan)應較為簡便而優選。

關于PVA系聚合物(wu)A的(de)(de)皂(zao)化(hua)(hua)度，并無(wu)特別(bie)限(xian)制，通過由JIS K 6726規定(ding)的(de)(de)PVA的(de)(de)皂(zao)化(hua)(hua)度測(ce)定(ding)方法求出的(de)(de)PVA系聚合物(wu)A的(de)(de)皂(zao)化(hua)(hua)度優選(xuan)為(wei)60摩爾(er)％～99.9摩爾(er)％，更優選(xuan)為(wei)65摩爾(er)％～99.9摩爾(er)％。如果皂(zao)化(hua)(hua)度過低，則(ze)難以溶解于水，有(you)可能在水性介質中不能作為(wei)分散穩定(ding)劑來發揮作用。

此外(wai)，PVA系聚(ju)合(he)(he)物A的(de)聚(ju)合(he)(he)度(du)也(ye)并不特別限定(ding)，通過由JIS K 6726規定(ding)的(de)PVA的(de)平均聚(ju)合(he)(he)度(du)測定(ding)方法求出(chu)的(de)聚(ju)合(he)(he)度(du)優(you)選為300～5000，更(geng)優(you)選為350～4000，進一步優(you)選為400～2500。

如(ru)(ru)果(guo)PVA系聚(ju)(ju)合(he)物A的(de)聚(ju)(ju)合(he)度(du)過(guo)低，則作(zuo)(zuo)為本發明的(de)分(fen)散穩定劑的(de)分(fen)散性能有可能會下降(jiang)，此外，如(ru)(ru)果(guo)聚(ju)(ju)合(he)度(du)過(guo)高(gao)，則溶解于水(shui)時的(de)水(shui)溶液粘(zhan)度(du)增高(gao)，因此難以(yi)操作(zuo)(zuo)，并且在懸浮聚(ju)(ju)合(he)時分(fen)散介質的(de)粘(zhan)度(du)過(guo)高(gao)，存在對聚(ju)(ju)合(he)帶來不利影(ying)響的(de)情況。

PVA系聚(ju)合(he)物A的殘留乙酸基的嵌(qian)段特性優(you)選(xuan)(xuan)為(wei)0.5以下(xia)，進一步優(you)選(xuan)(xuan)為(wei)0.3～0.5，更進一步優(you)選(xuan)(xuan)為(wei)0.35～0.45。

在此，殘(can)(can)留乙(yi)酸基的(de)(de)嵌段特(te)性(η)是表(biao)示(shi)PVA系聚合物的(de)(de)殘(can)(can)留乙(yi)酸基的(de)(de)分布的(de)(de)指標，通過(guo)對在13C-NMR譜中的(de)(de)亞甲基區域(yu)出現(xian)的(de)(de)三(san)個峰(feng)的(de)(de)解析來求得。上述三(san)個峰(feng)相(xiang)當于與(OH，OH)、(OH，OAc)、(OAc，OAc)相(xiang)當的(de)(de)三(san)個二元組(zu)(dyad)結構(gou)，其吸收強度與三(san)個結構(gou)成正(zheng)比。嵌段特(te)性(η)用下(xia)述式(1)來表(biao)示(shi)。

η＝(OH,OAc)/[2(OH)(OAc)] 式(1)

〔式中，(OH,OAc)表(biao)(biao)(biao)示OH基(ji)與(yu)OAc基(ji)相(xiang)鄰的(de)二元(yuan)組(zu)結(jie)構(OH,OAc)的(de)比(bi)(bi)例(li)，通過13C-NMR譜(pu)的(de)亞甲(jia)基(ji)碳的(de)強度(du)比(bi)(bi)來求得。此外，式中，(OH)表(biao)(biao)(biao)示皂化度(du)，(OAc)表(biao)(biao)(biao)示殘留(liu)乙酸基(ji)的(de)比(bi)(bi)例(li)，分別用(yong)摩爾分數(shu)來表(biao)(biao)(biao)示〕。

該嵌段(duan)特性(xing)(xing)取(qu)0～2的值，越(yue)接近(jin)0，表示殘(can)(can)留乙酸基(ji)分(fen)布的嵌段(duan)性(xing)(xing)越(yue)高；越(yue)接近(jin)1，表示隨機性(xing)(xing)越(yue)高；越(yue)接近(jin)2，表示交互性(xing)(xing)越(yue)高。殘(can)(can)留乙酸基(ji)的嵌段(duan)性(xing)(xing)會對氯乙烯(xi)單體等乙烯(xi)基(ji)系單體的分(fen)散性(xing)(xing)帶來影響。另外，關于該嵌段(duan)特性(xing)(xing)，在上(shang)述(shu)非專利文獻1的第246～249頁以(yi)及Macromolecules，10，532(1977年)中詳述(shu)了(le)其測(ce)定(ding)法等。

當嵌段特性(xing)(xing)超過(guo)0.5時，通(tong)過(guo)使用乙(yi)烯(xi)醇系(xi)聚(ju)合(he)(he)物(wu)(wu)的(de)懸浮聚(ju)合(he)(he)而(er)得到的(de)乙(yi)烯(xi)基系(xi)聚(ju)合(he)(he)物(wu)(wu)的(de)增(zeng)塑劑吸收性(xing)(xing)下降(jiang)。當嵌段特性(xing)(xing)低于0.3時，該乙(yi)烯(xi)醇系(xi)聚(ju)合(he)(he)物(wu)(wu)的(de)水(shui)溶液的(de)操作性(xing)(xing)發生惡化。

在本發明中，PVA系(xi)聚(ju)合物(wu)A的(de)(de)殘留乙(yi)酸基的(de)(de)嵌(qian)段特性可以通過在對乙(yi)烯基酯系(xi)聚(ju)合物(wu)進(jin)行(xing)皂化(hua)來制(zhi)造PVA系(xi)聚(ju)合物(wu)A時使用的(de)(de)皂化(hua)催化(hua)劑(ji)和溶(rong)劑(ji)的(de)(de)種類(lei)等進(jin)行(xing)調整。

為(wei)了得(de)到(dao)0.5以下的(de)嵌(qian)(qian)段特性，使用(yong)甲醇與乙酸甲酯的(de)混合(he)溶液作為(wei)溶劑(ji)，進(jin)行將(jiang)堿性催(cui)化劑(ji)用(yong)于(yu)皂化催(cui)化劑(ji)的(de)堿皂化較為(wei)簡便而優(you)選。在使用(yong)酸性催(cui)化劑(ji)的(de)酸皂化中，由(you)于(yu)高(gao)嵌(qian)(qian)段特性過高(gao)，因此(ci)不優(you)選。

此(ci)外，如(ru)果對(dui)得(de)到(dao)的PVA系(xi)聚合(he)物(wu)A進行加熱，則嵌段特性增加，因此(ci)不優選過度加熱。

[縮醛化]

在本發明(ming)中，對于通(tong)過具有烯烴系(xi)不飽和雙(shuang)鍵的一元醛來使PVA系(xi)聚合物A縮醛化(hua)的方法并無特別限制。可以使用公(gong)知的縮醛化(hua)方法。

作為(wei)(wei)其方(fang)法(fa)，例如可以(yi)(yi)舉出(chu)：(i)在(zai)成(cheng)為(wei)(wei)水(shui)溶(rong)(rong)(rong)液的(de)(de)(de)(de)PVA系(xi)聚(ju)(ju)(ju)合(he)(he)物(wu)A中(zhong)(zhong)(zhong)溶(rong)(rong)(rong)解一元(yuan)醛，并在(zai)酸性催(cui)化(hua)劑下使其反(fan)應(ying)，之后用(yong)堿(jian)性物(wu)質(zhi)進(jin)行(xing)中(zhong)(zhong)(zhong)和(he)，得(de)(de)到(dao)PVA系(xi)聚(ju)(ju)(ju)合(he)(he)物(wu)B的(de)(de)(de)(de)方(fang)法(fa)；(ii)在(zai)漿狀(zhuang)或(huo)(huo)(huo)粉(fen)末狀(zhuang)的(de)(de)(de)(de)PVA系(xi)聚(ju)(ju)(ju)合(he)(he)物(wu)A中(zhong)(zhong)(zhong)直接添(tian)加(jia)一元(yuan)醛，或(huo)(huo)(huo)者添(tian)加(jia)使一元(yuan)醛溶(rong)(rong)(rong)解或(huo)(huo)(huo)分散(san)于甲醇(chun)(chun)、乙醇(chun)(chun)、丙(bing)醇(chun)(chun)等醇(chun)(chun)類(lei)或(huo)(huo)(huo)水(shui)中(zhong)(zhong)(zhong)而成(cheng)的(de)(de)(de)(de)液體(ti)，并加(jia)入酸性催(cui)化(hua)劑使其反(fan)應(ying)，反(fan)應(ying)后用(yong)堿(jian)性物(wu)質(zhi)進(jin)行(xing)中(zhong)(zhong)(zhong)和(he)，進(jin)而對剩(sheng)余的(de)(de)(de)(de)溶(rong)(rong)(rong)劑進(jin)行(xing)干燥，得(de)(de)到(dao)PVA系(xi)聚(ju)(ju)(ju)合(he)(he)物(wu)B的(de)(de)(de)(de)方(fang)法(fa)等。(i)的(de)(de)(de)(de)方(fang)法(fa)可以(yi)(yi)將得(de)(de)到(dao)的(de)(de)(de)(de)PVA系(xi)聚(ju)(ju)(ju)合(he)(he)物(wu)的(de)(de)(de)(de)水(shui)溶(rong)(rong)(rong)液直接在(zai)懸(xuan)浮聚(ju)(ju)(ju)合(he)(he)中(zhong)(zhong)(zhong)使用(yong)。(ii)的(de)(de)(de)(de)在(zai)漿狀(zhuang)態下進(jin)行(xing)反(fan)應(ying)的(de)(de)(de)(de)方(fang)法(fa)由于能夠(gou)將PVA系(xi)聚(ju)(ju)(ju)合(he)(he)物(wu)作為(wei)(wei)固(gu)體(ti)得(de)(de)到(dao)，因此容易操作。另外，在(zai)(i)和(he)(ii)的(de)(de)(de)(de)方(fang)法(fa)中(zhong)(zhong)(zhong)，使PVA系(xi)聚(ju)(ju)(ju)合(he)(he)物(wu)A成(cheng)為(wei)(wei)水(shui)溶(rong)(rong)(rong)液的(de)(de)(de)(de)方(fang)法(fa)、中(zhong)(zhong)(zhong)和(he)、溶(rong)(rong)(rong)解、分散(san)及(ji)干燥的(de)(de)(de)(de)方(fang)法(fa)并不特別(bie)限定，可以(yi)(yi)使用(yong)常用(yong)方(fang)法(fa)。

在上述(i)、(ii)的方法中，作為酸(suan)(suan)性(xing)催(cui)化劑，并不特別限制，例如可以舉出：鹽(yan)酸(suan)(suan)、硫酸(suan)(suan)、硝酸(suan)(suan)、磷酸(suan)(suan)等(deng)無機酸(suan)(suan)；甲(jia)酸(suan)(suan)、乙酸(suan)(suan)、乙二酸(suan)(suan)、對甲(jia)苯磺酸(suan)(suan)等(deng)有機酸(suan)(suan)等(deng)。

此(ci)外，作為在中(zhong)和中(zhong)使用的(de)堿性物質，并不特別限(xian)制(zhi)，例如可以(yi)舉出：氫氧化(hua)鈉、氫氧化(hua)鉀等堿金屬(shu)氫氧化(hua)物；碳(tan)酸鈉、碳(tan)酸鉀等堿金屬(shu)碳(tan)酸鹽等。

在本發明中，PVA系聚合(he)物A可以(yi)單獨(du)使用，或者(zhe)也(ye)可以(yi)混合(he)特性不同的兩種(zhong)以(yi)上的PVA系聚合(he)物A來使用。

[聚乙(yi)烯醇(chun)系聚合物B]

通過具(ju)(ju)有(you)烯烴系(xi)(xi)不飽(bao)和雙(shuang)鍵的(de)一元醛對如上所述得(de)到的(de)PVA系(xi)(xi)聚合(he)物A進行(xing)縮(suo)醛化(hua)，從而得(de)到在側鏈具(ju)(ju)有(you)雙(shuang)鍵的(de)PVA系(xi)(xi)聚合(he)物B。

在(zai)本發明中，PVA系聚合(he)物B因PVA系聚合(he)物A的(de)縮醛化而引入的(de)由具(ju)有不飽和雙鍵的(de)一元(yuan)醛引起的(de)改性量對于(yu)PVA系聚合(he)物A的(de)每(mei)個(ge)單(dan)體單(dan)元(yuan)優選為0.01～20摩(mo)(mo)爾％，更優選為0.05～15摩(mo)(mo)爾％，特別優選為0.1～10摩(mo)(mo)爾％。

在本發(fa)明(ming)中，測(ce)定由具有(you)不(bu)飽(bao)和雙(shuang)鍵(jian)的一(yi)元醛引起的改性(xing)量的方(fang)法(fa)并不(bu)特別限定，例如可(ke)以舉出：使PVA系聚(ju)合物(wu)B溶解于d6-DMSO溶劑(ji)，通過1H-NMR對(dui)其進(jin)行測(ce)定，對(dui)源于雙(shuang)鍵(jian)的信(xin)號進(jin)行解析的方(fang)法(fa)；或者，通過高速液體(ti)色譜(pu)(pu)法(fa)或氣體(ti)色譜(pu)(pu)法(fa)測(ce)定未反(fan)應一(yi)元醛來(lai)求得的方(fang)法(fa)等。

關(guan)于(yu)本發明(ming)中的(de)(de)(de)PVA系聚合(he)物(wu)B的(de)(de)(de)皂化(hua)度(du)，并無特別限(xian)制，通(tong)過由JIS K 6726規定(ding)的(de)(de)(de)PVA的(de)(de)(de)皂化(hua)度(du)測定(ding)方(fang)法求出的(de)(de)(de)PVA系聚合(he)物(wu)B的(de)(de)(de)皂化(hua)度(du)優選(xuan)為60摩(mo)爾(er)％～99.9摩(mo)爾(er)％，更優選(xuan)為65摩(mo)爾(er)％～99.9摩(mo)爾(er)％。如果皂化(hua)度(du)過低，則難以溶(rong)解(jie)于(yu)水(shui)，有可(ke)能(neng)在水(shui)性介質中不能(neng)作(zuo)為分散(san)穩定(ding)劑來(lai)發揮作(zuo)用。

PVA系(xi)聚合(he)物(wu)B的皂(zao)化(hua)度(du)(du)可以利用作(zuo)為其原(yuan)料(liao)的PVA系(xi)聚合(he)物(wu)A的皂(zao)化(hua)度(du)(du)來調整(zheng)。在(zai)利用一(yi)元醛(quan)對PVA系(xi)聚合(he)物(wu)A進行縮(suo)醛(quan)化(hua)時，如果(guo)使(shi)反(fan)應體系(xi)中(zhong)含(han)有水，則縮(suo)醛(quan)化(hua)反(fan)應中(zhong)的PVA系(xi)聚合(he)物(wu)的皂(zao)化(hua)度(du)(du)的變化(hua)少，因此優選(xuan)。

此外(wai)，PVA系聚合物B的聚合度(du)也并不特別(bie)限定，通(tong)過由JIS K 6726規定的PVA的平均聚合度(du)測定方法(fa)求出(chu)的聚合度(du)優選(xuan)(xuan)為(wei)300～5000，更優選(xuan)(xuan)為(wei)350～4000，進一步優選(xuan)(xuan)為(wei)400～2500。

如(ru)果(guo)PVA系聚合(he)物B的(de)聚合(he)度過低，則(ze)作(zuo)為(wei)本(ben)發明(ming)的(de)分散穩定劑的(de)分散性能有可能會(hui)下降(jiang)，此外，如(ru)果(guo)聚合(he)度過高(gao)，則(ze)溶(rong)解于水(shui)時(shi)的(de)水(shui)溶(rong)液(ye)粘度增高(gao)，因此難(nan)以操作(zuo)，并(bing)且(qie)在懸(xuan)浮聚合(he)時(shi)分散劑的(de)粘度過高(gao)，存在對聚合(he)帶來不利影(ying)響的(de)情況。

PVA系聚(ju)合(he)(he)物(wu)B的(de)聚(ju)合(he)(he)度可以利用(yong)作為其(qi)原料的(de)PVA系聚(ju)合(he)(he)物(wu)A的(de)聚(ju)合(he)(he)度來調整。

PVA系聚(ju)合(he)(he)物B的(de)殘留(liu)乙酸基的(de)嵌(qian)段(duan)(duan)特(te)性為0.5以下(xia)，優(you)選為0.3～0.5，進(jin)一步優(you)選為0.35～0.45。當嵌(qian)段(duan)(duan)特(te)性超過0.5時(shi)，通過使用PVA系聚(ju)合(he)(he)物B的(de)懸浮聚(ju)合(he)(he)而得(de)到的(de)乙烯(xi)基系聚(ju)合(he)(he)物的(de)增塑劑(ji)吸收性下(xia)降。當嵌(qian)段(duan)(duan)特(te)性低于0.3時(shi)，該(gai)乙烯(xi)醇系聚(ju)合(he)(he)物的(de)水溶液(ye)的(de)操作性發生(sheng)惡(e)化(hua)。

PVA系(xi)聚合物B的(de)(de)殘留乙酸基(ji)的(de)(de)嵌(qian)段(duan)特性可(ke)以利用作(zuo)為其原料的(de)(de)PVA系(xi)聚合物A的(de)(de)嵌(qian)段(duan)特性來調整。進而，在(zai)利用一元醛對PVA系(xi)聚合物A進行(xing)縮醛化(hua)(hua)時，如果使反應(ying)體系(xi)中含有水，則能夠使縮醛化(hua)(hua)反應(ying)中的(de)(de)PVA系(xi)聚合物的(de)(de)嵌(qian)段(duan)特性的(de)(de)變化(hua)(hua)少，因此(ci)優(you)選。

[乙(yi)烯基系聚合(he)物的制造方(fang)法(fa)]

下(xia)面對(dui)基(ji)于由上述的(de)(de)PVA系聚合(he)(he)物B構成的(de)(de)本發(fa)明的(de)(de)分(fen)散穩(wen)定劑(ji)的(de)(de)使(shi)用或者基(ji)于使(shi)用了該(gai)分(fen)散穩(wen)定劑(ji)的(de)(de)乙(yi)烯(xi)基(ji)系單體的(de)(de)懸(xuan)浮聚合(he)(he)的(de)(de)乙(yi)烯(xi)基(ji)系聚合(he)(he)物的(de)(de)制造方法(fa)進行說明。

本發明中(zhong)的(de)(de)懸浮(fu)聚(ju)合(he)是通(tong)過在(zai)水(shui)(shui)性(xing)介質(zhi)(zhi)(zhi)中(zhong)添加不溶(rong)(rong)(rong)于該水(shui)(shui)性(xing)介質(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)乙烯基系單體和油溶(rong)(rong)(rong)性(xing)的(de)(de)聚(ju)合(he)引(yin)發劑(ji)并(bing)進行攪拌，從而(er)形成含(han)有乙烯基系單體的(de)(de)微小液(ye)滴，在(zai)該液(ye)滴中(zhong)進行聚(ju)合(he)的(de)(de)聚(ju)合(he)方式。作為可以在(zai)此使用的(de)(de)水(shui)(shui)性(xing)介質(zhi)(zhi)(zhi)，并(bing)不特別(bie)限定，例如可以舉出水(shui)(shui)、含(han)有各種添加成分(fen)的(de)(de)水(shui)(shui)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)、與(yu)水(shui)(shui)具有相(xiang)溶(rong)(rong)(rong)性(xing)的(de)(de)有機溶(rong)(rong)(rong)劑(ji)與(yu)水(shui)(shui)的(de)(de)混合(he)溶(rong)(rong)(rong)劑(ji)等。

本發明中的(de)上(shang)述PVA系(xi)聚(ju)(ju)(ju)合(he)物(wu)B可(ke)以(yi)在(zai)進(jin)行乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)基(ji)(ji)系(xi)單(dan)(dan)(dan)體(ti)(ti)(ti)的(de)懸(xuan)浮聚(ju)(ju)(ju)合(he)時作為(wei)分散穩定劑來使(shi)用。作為(wei)該乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)基(ji)(ji)系(xi)單(dan)(dan)(dan)體(ti)(ti)(ti)，并不特(te)別限(xian)定，例如(ru)優選氯(lv)(lv)(lv)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)、偏二氯(lv)(lv)(lv)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)、苯乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)、丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)酯(zhi)(zhi)、異(yi)(yi)(yi)丁(ding)烯(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)酯(zhi)(zhi)、乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)酸(suan)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)酯(zhi)(zhi)、丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)腈等(deng)一般而(er)言(yan)可(ke)適用懸(xuan)浮聚(ju)(ju)(ju)合(he)的(de)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)基(ji)(ji)系(xi)單(dan)(dan)(dan)體(ti)(ti)(ti)，其中特(te)別優選氯(lv)(lv)(lv)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)系(xi)單(dan)(dan)(dan)體(ti)(ti)(ti)。作為(wei)氯(lv)(lv)(lv)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)系(xi)單(dan)(dan)(dan)體(ti)(ti)(ti)，例如(ru)可(ke)以(yi)舉出(chu)氯(lv)(lv)(lv)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)單(dan)(dan)(dan)體(ti)(ti)(ti)，還可(ke)以(yi)舉出(chu)氯(lv)(lv)(lv)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)單(dan)(dan)(dan)體(ti)(ti)(ti)和與(yu)該氯(lv)(lv)(lv)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)單(dan)(dan)(dan)體(ti)(ti)(ti)共聚(ju)(ju)(ju)而(er)得(de)到(dao)的(de)其他單(dan)(dan)(dan)體(ti)(ti)(ti)的(de)混合(he)物(wu)。作為(wei)與(yu)氯(lv)(lv)(lv)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)單(dan)(dan)(dan)體(ti)(ti)(ti)共聚(ju)(ju)(ju)而(er)得(de)到(dao)的(de)其他單(dan)(dan)(dan)體(ti)(ti)(ti)，例如(ru)可(ke)以(yi)舉出(chu)偏二氯(lv)(lv)(lv)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)、乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)酸(suan)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)酯(zhi)(zhi)、乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)、丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)、丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)、丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)酯(zhi)(zhi)、異(yi)(yi)(yi)丁(ding)烯(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)、異(yi)(yi)(yi)丁(ding)烯(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)酯(zhi)(zhi)、苯乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)、乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)基(ji)(ji)硅氧烷、馬(ma)來酸(suan)、丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi)(xi)(xi)酸(suan)羥烷基(ji)(ji)酯(zhi)(zhi)、烯(xi)(xi)(xi)(xi)丙(bing)(bing)(bing)基(ji)(ji)磺酸(suan)、乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)烯(xi)(xi)(xi)(xi)基(ji)(ji)磺酸(suan)等(deng)單(dan)(dan)(dan)體(ti)(ti)(ti)。

因此，本發明的(de)(de)(de)分(fen)散(san)穩(wen)定劑能(neng)夠(gou)適(shi)合(he)(he)(he)用于基于懸浮(fu)聚(ju)合(he)(he)(he)的(de)(de)(de)氯(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)的(de)(de)(de)單獨聚(ju)合(he)(he)(he)，此外還能(neng)夠(gou)在基于懸浮(fu)聚(ju)合(he)(he)(he)的(de)(de)(de)、可與(yu)氯(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)共(gong)(gong)聚(ju)的(de)(de)(de)公知的(de)(de)(de)單體(ti)中的(de)(de)(de)一(yi)種以上(shang)與(yu)氯(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)的(de)(de)(de)二元(yuan)或二元(yuan)以上(shang)的(de)(de)(de)多元(yuan)共(gong)(gong)聚(ju)中使用，其中尤其能(neng)夠(gou)適(shi)合(he)(he)(he)作為基于懸浮(fu)聚(ju)合(he)(he)(he)的(de)(de)(de)氯(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)與(yu)乙(yi)酸乙(yi)烯(xi)酯的(de)(de)(de)共(gong)(gong)聚(ju)中的(de)(de)(de)分(fen)散(san)穩(wen)定劑來使用。

乙(yi)烯基(ji)(ji)(ji)系單體的懸浮聚合中的聚合引發劑也(ye)可(ke)以(yi)為公知的聚合引發劑，例如(ru)可(ke)以(yi)舉出：過(guo)(guo)(guo)(guo)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)二(er)(er)碳酸(suan)(suan)二(er)(er)異(yi)丙酯(zhi)(zhi)(zhi)、過(guo)(guo)(guo)(guo)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)二(er)(er)碳酸(suan)(suan)二(er)(er)(2-乙(yi)基(ji)(ji)(ji)己(ji))酯(zhi)(zhi)(zhi)、過(guo)(guo)(guo)(guo)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)二(er)(er)碳酸(suan)(suan)二(er)(er)乙(yi)氧(yang)(yang)(yang)乙(yi)基(ji)(ji)(ji)酯(zhi)(zhi)(zhi)等(deng)過(guo)(guo)(guo)(guo)碳酸(suan)(suan)鹽(yan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)合物(wu)；過(guo)(guo)(guo)(guo)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)苯(ben)(ben)(ben)甲(jia)(jia)酰(xian)(xian)(xian)、過(guo)(guo)(guo)(guo)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)新癸(gui)酸(suan)(suan)叔丁(ding)酯(zhi)(zhi)(zhi)、過(guo)(guo)(guo)(guo)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)新癸(gui)酸(suan)(suan)異(yi)丙苯(ben)(ben)(ben)酯(zhi)(zhi)(zhi)、過(guo)(guo)(guo)(guo)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)癸(gui)酸(suan)(suan)叔丁(ding)酯(zhi)(zhi)(zhi)等(deng)過(guo)(guo)(guo)(guo)酸(suan)(suan)酯(zhi)(zhi)(zhi)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)合物(wu)；乙(yi)酰(xian)(xian)(xian)基(ji)(ji)(ji)過(guo)(guo)(guo)(guo)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)環己(ji)基(ji)(ji)(ji)磺酰(xian)(xian)(xian)、2,4,4-三(san)甲(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)戊基(ji)(ji)(ji)-2-過(guo)(guo)(guo)(guo)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)苯(ben)(ben)(ben)氧(yang)(yang)(yang)基(ji)(ji)(ji)乙(yi)酸(suan)(suan)酯(zhi)(zhi)(zhi)等(deng)過(guo)(guo)(guo)(guo)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)物(wu)；偶(ou)(ou)氮二(er)(er)異(yi)丁(ding)腈、偶(ou)(ou)氮二(er)(er)異(yi)庚(geng)腈、偶(ou)(ou)氮二(er)(er)甲(jia)(jia)氧(yang)(yang)(yang)基(ji)(ji)(ji)異(yi)庚(geng)腈等(deng)偶(ou)(ou)氮化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)合物(wu)；過(guo)(guo)(guo)(guo)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)苯(ben)(ben)(ben)甲(jia)(jia)酰(xian)(xian)(xian)；過(guo)(guo)(guo)(guo)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)月(yue)桂酰(xian)(xian)(xian)等(deng)，進而(er)還可(ke)以(yi)將它們(men)與過(guo)(guo)(guo)(guo)硫酸(suan)(suan)鉀(jia)、過(guo)(guo)(guo)(guo)硫酸(suan)(suan)銨、過(guo)(guo)(guo)(guo)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)氫(qing)等(deng)組合來使用。

作為(wei)乙烯基(ji)系(xi)單(dan)體的(de)(de)(de)懸浮聚合(he)中(zhong)的(de)(de)(de)分散(san)(san)(san)穩定(ding)(ding)劑的(de)(de)(de)主(zhu)要作用(yong)，是使由乙烯基(ji)系(xi)單(dan)體及其聚合(he)物(wu)構成(cheng)的(de)(de)(de)液滴穩定(ding)(ding)，防止(zhi)由液滴生(sheng)成(cheng)的(de)(de)(de)聚合(he)物(wu)粒子彼此在液滴間融合(he)而(er)生(sheng)成(cheng)大(da)的(de)(de)(de)塊，而(er)本發明的(de)(de)(de)分散(san)(san)(san)穩定(ding)(ding)劑由于分散(san)(san)(san)性能優異(yi)，因此能夠(gou)以少的(de)(de)(de)使用(yong)量(liang)形成(cheng)穩定(ding)(ding)的(de)(de)(de)液滴，能夠(gou)防止(zhi)由上述的(de)(de)(de)融合(he)引起的(de)(de)(de)塊的(de)(de)(de)生(sheng)成(cheng)。

另外(wai)，所謂液(ye)滴穩定，是(shi)指細(xi)小且(qie)大致均勻尺寸的液(ye)滴在(zai)懸浮聚(ju)合(he)的分(fen)散介質中穩定地(di)分(fen)散。

在(zai)乙烯(xi)基系單(dan)體的(de)(de)(de)懸(xuan)浮聚(ju)合中，本發(fa)明的(de)(de)(de)分散穩定(ding)(ding)劑的(de)(de)(de)使用(yong)量(liang)(liang)(liang)并無特別限制，相對于乙烯(xi)基系單(dan)體100重(zhong)量(liang)(liang)(liang)份，通常(chang)為(wei)(wei)5重(zhong)量(liang)(liang)(liang)份以下，優(you)選(xuan)為(wei)(wei)0.005～1重(zhong)量(liang)(liang)(liang)份，進一步(bu)優(you)選(xuan)為(wei)(wei)0.01～0.2重(zhong)量(liang)(liang)(liang)份。本發(fa)明的(de)(de)(de)分散穩定(ding)(ding)劑也與常(chang)規的(de)(de)(de)分散穩定(ding)(ding)劑同樣地，一般在(zai)裝入乙烯(xi)基系單(dan)體之(zhi)前(qian)，預(yu)先使用(yong)常(chang)用(yong)方法(fa)在(zai)懸(xuan)浮聚(ju)合的(de)(de)(de)分散介質中使之(zhi)溶解來(lai)使用(yong)。

作(zuo)為(wei)乙烯基系(xi)單體(ti)的(de)懸浮(fu)聚(ju)(ju)合(he)中(zhong)的(de)分(fen)散(san)穩(wen)定(ding)(ding)劑(ji)(ji)(ji)，可以單獨使(shi)用(yong)(yong)本發明(ming)的(de)分(fen)散(san)穩(wen)定(ding)(ding)劑(ji)(ji)(ji)，也(ye)可以并(bing)用(yong)(yong)其(qi)他分(fen)散(san)穩(wen)定(ding)(ding)劑(ji)(ji)(ji)，作(zuo)為(wei)這樣(yang)的(de)其(qi)他分(fen)散(san)穩(wen)定(ding)(ding)劑(ji)(ji)(ji)，可以舉出在(zai)將氯乙烯等乙烯基系(xi)單體(ti)在(zai)水(shui)(shui)(shui)性介質中(zhong)進行懸浮(fu)聚(ju)(ju)合(he)時使(shi)用(yong)(yong)的(de)公知的(de)分(fen)散(san)穩(wen)定(ding)(ding)劑(ji)(ji)(ji)，例如，平均(jun)聚(ju)(ju)合(he)度(du)100～4500、皂化(hua)度(du)30～100摩爾％的(de)PVA及本發明(ming)之外的(de)改性PVA系(xi)聚(ju)(ju)合(he)物(wu)，甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙(bing)(bing)基纖維素等水(shui)(shui)(shui)溶(rong)(rong)性纖維素醚(mi)，明(ming)膠等水(shui)(shui)(shui)溶(rong)(rong)性聚(ju)(ju)合(he)物(wu)，失水(shui)(shui)(shui)山梨(li)糖醇月桂(gui)酸酯、失水(shui)(shui)(shui)山梨(li)糖醇三(san)(san)油(you)酸酯、三(san)(san)硬脂(zhi)酸甘油(you)酯、環氧(yang)(yang)乙烷(wan)(wan)環氧(yang)(yang)丙(bing)(bing)烷(wan)(wan)嵌段(duan)聚(ju)(ju)合(he)物(wu)等油(you)溶(rong)(rong)性乳(ru)化(hua)物(wu)，聚(ju)(ju)氧(yang)(yang)乙烯甘油(you)、月桂(gui)酸鈉等水(shui)(shui)(shui)溶(rong)(rong)性乳(ru)化(hua)劑(ji)(ji)(ji)等。這些其(qi)他分(fen)散(san)劑(ji)(ji)(ji)可以使(shi)用(yong)(yong)其(qi)中(zhong)的(de)一種，也(ye)可以同時使(shi)用(yong)(yong)兩種以上。

在本發(fa)明中(zhong)，作為分散(san)穩定(ding)劑，優(you)選(xuan)將聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)度、皂化度不同的(de)兩種或兩種以(yi)上的(de)PVA系(xi)聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)物(wu)(wu)組(zu)合(he)(he)(he)(he)使(shi)(shi)用，并(bing)優(you)選(xuan)將其中(zhong)的(de)一種以(yi)上設(she)為作為本發(fa)明的(de)分散(san)穩定(ding)劑的(de)PVA系(xi)聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)物(wu)(wu)B。更優(you)選(xuan)地，將聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)度為1700以(yi)上的(de)分散(san)穩定(ding)性高的(de)PVA系(xi)聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)物(wu)(wu)與聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)度為1000以(yi)下的(de)PVA系(xi)聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)物(wu)(wu)組(zu)合(he)(he)(he)(he)使(shi)(shi)用，并(bing)將其中(zhong)的(de)一種以(yi)上設(she)為本發(fa)明的(de)PVA系(xi)聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)物(wu)(wu)B。

在使(shi)用(yong)(yong)本(ben)發明的(de)(de)分(fen)散穩定劑的(de)(de)懸(xuan)浮聚(ju)合中，也可以并用(yong)(yong)公知的(de)(de)各種(zhong)各樣的(de)(de)分(fen)散助(zhu)劑。作為(wei)這(zhe)樣的(de)(de)分(fen)散助(zhu)劑，使(shi)用(yong)(yong)皂化(hua)度優(you)(you)選為(wei)30～60摩(mo)爾％、更優(you)(you)選為(wei)30～50摩(mo)爾％的(de)(de)低(di)皂化(hua)度PVA。此外，該分(fen)散助(zhu)劑使(shi)用(yong)(yong)平(ping)均聚(ju)合度優(you)(you)選為(wei)160～900、更優(you)(you)選為(wei)200～500的(de)(de)PVA。

除了分散助劑(ji)(ji)(ji)之外(wai)，并用(yong)鏈(lian)轉移劑(ji)(ji)(ji)、阻聚劑(ji)(ji)(ji)、pH調節劑(ji)(ji)(ji)、防垢劑(ji)(ji)(ji)、交聯劑(ji)(ji)(ji)等(deng)在乙(yi)烯(xi)基系(xi)化合(he)物的(de)懸浮聚合(he)中公知(zhi)的(de)各種添加劑(ji)(ji)(ji)也沒有影響。

懸浮(fu)聚合(he)(he)(he)(he)中的(de)聚合(he)(he)(he)(he)溫(wen)度(du)并(bing)無(wu)限制，可(ke)以根據所(suo)使(shi)用(yong)的(de)乙烯(xi)基單體的(de)種類(lei)、聚合(he)(he)(he)(he)條件以及作(zuo)(zuo)為(wei)目(mu)標的(de)聚合(he)(he)(he)(he)收率等任(ren)意(yi)選擇，通常優選為(wei)內部溫(wen)度(du)30～80℃。聚合(he)(he)(he)(he)時(shi)間也并(bing)無(wu)特別限制，可(ke)以根據作(zuo)(zuo)為(wei)目(mu)標的(de)聚合(he)(he)(he)(he)物(wu)的(de)聚合(he)(he)(he)(he)度(du)來適當設(she)定。

利用上述的(de)本發明(ming)的(de)制造方(fang)法(fa)得到的(de)氯(lv)乙(yi)烯(xi)系樹脂的(de)聚合物粒子的(de)粒度分布尖(jian)銳(rui)、散比重(zhong)高，并且(qie)由(you)于(yu)增塑(su)劑吸(xi)收性(xing)(xing)好(hao)，因此(ci)對各種成型品的(de)加工性(xing)(xing)好(hao)，此(ci)外，被成型時的(de)魚眼少、色相良好(hao)。

【實施例】

以下(xia)舉出實(shi)施(shi)例來進一步詳(xiang)細而具體地(di)對(dui)本發明(ming)(ming)進行說明(ming)(ming)，但(dan)本發明(ming)(ming)絕非由這些實(shi)施(shi)例所限定(ding)。

另外，在以(yi)下的實施例和(he)比(bi)較例中，“％”和(he)“份”只要沒有(you)特別說明(ming)，則(ze)是指“質量(liang)％”和(he)“質量(liang)份”。

首先，在以下示(shi)出本實(shi)施(shi)例中的氯(lv)乙烯聚(ju)合(he)物(氯(lv)乙烯樹(shu)脂)的評價方法。

(氯乙(yi)烯(xi)聚合物的(de)評價)

對于氯乙烯聚合(he)物，如下所述對平均粒(li)徑(jing)、結垢量、粗大粒(li)子含(han)量、散比重、增塑劑吸(xi)收性(xing)、魚眼以及初始著色性(xing)進行評價。

<平均粒徑(jing)、粗大(da)粒子(zi)含量(liang)>

通過(guo)Ro-Tap式振動篩(使用JIS篩)測(ce)定(ding)粒(li)(li)度分布，求出平均粒(li)(li)徑。根據(ju)測(ce)定(ding)的(de)粒(li)(li)徑分布，用％表(biao)(biao)示(shi)大(da)于60目的(de)粗大(da)粒(li)(li)子的(de)含量(liang)。數字越小(xiao)，表(biao)(biao)示(shi)粗大(da)粒(li)(li)子越少、粒(li)(li)度分布越尖銳、聚合穩定(ding)性越優異。另外(wai)，在后(hou)述(shu)的(de)表(biao)(biao)2和表(biao)(biao)4中，該(gai)含量(liang)表(biao)(biao)示(shi)為(wei)“大(da)于#60”。

<結垢量>

對從聚合(he)(he)槽(cao)中(zhong)取出聚合(he)(he)物漿料后聚合(he)(he)槽(cao)內壁上的結垢狀態(tai)進行目視觀察，按照以下基準進行評價。

◎：幾乎無結垢

〇：結垢少

×：白色結垢顯著

<散(san)比重>

依據JIS K-6721進行測定。散(san)比重越大，表示擠壓速(su)度(du)越高、加工性越好。

<增塑(su)劑吸收性>

在(zai)底部裝有玻璃纖維的(de)圓筒狀容器中(zhong)放(fang)入得到的(de)樹(shu)脂(zhi)，加(jia)(jia)入過剩的(de)鄰苯二(er)甲酸二(er)辛酯(以下略稱為DOP)，通過放(fang)置30分(fen)鐘而使樹(shu)脂(zhi)中(zhong)浸透(tou)DOP后，通過以3000rpm進行離心分(fen)離而去除多余的(de)DOP，之后測定(ding)樹(shu)脂(zhi)的(de)重量(liang)(liang)(liang)，計算出每100份聚合(he)物的(de)DOP吸(xi)收量(liang)(liang)(liang)。DOP吸(xi)收量(liang)(liang)(liang)越大，表示(shi)增塑劑吸(xi)收性越好(hao)、成型加(jia)(jia)工性越優異。

<魚(yu)眼>

將(jiang)得到(dao)的(de)(de)樹脂100份(fen)、鄰(lin)苯二甲酸(suan)(suan)二辛酯30份(fen)、三鹽(yan)基硫酸(suan)(suan)鉛1份(fen)、硬脂酸(suan)(suan)鉛1.5份(fen)、二氧化鈦(tai)0.2份(fen)、碳黑0.1份(fen)在150℃下熔(rong)融混煉4分(fen)鐘(zhong)，制作出厚度0.3mm的(de)(de)片材，測(ce)定每100mm×100mm的(de)(de)魚眼(0.4mm以上的(de)(de)透明粒子)的(de)(de)數量。

<初(chu)始(shi)著色(se)性(xing)>

將(jiang)得(de)(de)到(dao)的(de)樹脂100份(fen)、Ba-Zn系復合穩定(ding)劑2份(fen)、環氧大豆油(you)2份(fen)、DOP 38份(fen)在150℃下熔融混煉10分鐘，制作(zuo)出厚度(du)0.8mm的(de)片(pian)(pian)(pian)材(cai)(cai)(cai)。然后，重疊7張該(gai)片(pian)(pian)(pian)材(cai)(cai)(cai)片(pian)(pian)(pian)，在180℃下擠壓5分鐘，得(de)(de)到(dao)厚度(du)5mm的(de)層壓片(pian)(pian)(pian)材(cai)(cai)(cai)。使用色度(du)混濁度(du)測定(ding)器(COH-300A，日本電色工業公司制)測定(ding)該(gai)層壓片(pian)(pian)(pian)材(cai)(cai)(cai)的(de)透明性和初始著色性，以黃色度(du)(YI)進(jin)行評價(jia)。

實施例1

(PVA系聚合(he)物(wu)A的合(he)成)

在具備攪拌機、冷凝器、氮氣導入(ru)口和引(yin)(yin)發(fa)劑(ji)投(tou)入(ru)口的(de)反應(ying)槽中預先裝入(ru)甲醇450份和乙酸乙烯酯(zhi)單體550份，在體系內使氮氣流通的(de)同時升(sheng)溫至(zhi)60℃，添加偶氮二(er)甲氧(yang)基異庚腈的(de)1％甲醇溶(rong)液25份作為引(yin)(yin)發(fa)劑(ji)，開始聚合。

聚合過程中將體(ti)系(xi)保(bao)持(chi)在60℃，在體(ti)系(xi)內使氮氣(qi)流動的(de)(de)(de)同(tong)時(shi)，從聚合剛開始(shi)后4小時(shi)內進一步連(lian)續加(jia)入(ru)偶氮二甲(jia)氧(yang)基異(yi)庚腈的(de)(de)(de)1％甲(jia)醇(chun)溶(rong)液35份。自(zi)聚合開始(shi)起4.5小時(shi)后，在乙(yi)(yi)(yi)酸(suan)乙(yi)(yi)(yi)烯酯(zhi)的(de)(de)(de)反(fan)應(ying)(ying)收(shou)率為(wei)85％的(de)(de)(de)時(shi)間點(dian)對體(ti)系(xi)進行冷(leng)卻(que)，結(jie)束聚合。在得到的(de)(de)(de)反(fan)應(ying)(ying)物中加(jia)入(ru)甲(jia)醇(chun)蒸氣(qi)的(de)(de)(de)同(tong)時(shi)，餾出殘留的(de)(de)(de)乙(yi)(yi)(yi)酸(suan)乙(yi)(yi)(yi)烯酯(zhi)單體(ti)，得到聚乙(yi)(yi)(yi)酸(suan)乙(yi)(yi)(yi)烯酯(zhi)的(de)(de)(de)45％甲(jia)醇(chun)溶(rong)液。

然(ran)后，在上述(shu)得(de)到(dao)(dao)的(de)(de)(de)聚(ju)乙酸乙烯(xi)酯的(de)(de)(de)45％甲醇溶液500份中加入(ru)乙酸甲酯70份、氫氧化鈉的(de)(de)(de)3％甲醇溶液30份并(bing)充(chong)分混合，在40℃下進(jin)(jin)行皂化反應(ying)，對得(de)到(dao)(dao)的(de)(de)(de)膠狀物(wu)進(jin)(jin)行粉碎之后進(jin)(jin)行干燥(zao)，得(de)到(dao)(dao)皂化度72.0摩爾％、平(ping)均聚(ju)合度800、嵌段特性(xing)0.39的(de)(de)(de)PVA系聚(ju)合物(wu)A的(de)(de)(de)粉末。

(PVA系聚(ju)合物B的合成)

將上(shang)述(shu)得到的PVA系聚(ju)合(he)物A的粉末100重(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)份在使丙(bing)烯(xi)醛(quan)1重(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)份溶(rong)(rong)(rong)(rong)(rong)解(jie)于(yu)甲醇400重(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)份而成(cheng)的溶(rong)(rong)(rong)(rong)(rong)液中浸漬60分(fen)(fen)鐘后，添加1N鹽酸水溶(rong)(rong)(rong)(rong)(rong)液25重(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)份，在40℃的溫度下進(jin)行(xing)2小(xiao)時反應(ying)。接著(zhu)，利用1N氫氧化鈉水溶(rong)(rong)(rong)(rong)(rong)液25重(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)份進(jin)行(xing)中和(he)。接著(zhu)，通過離心分(fen)(fen)離去除溶(rong)(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)后，在氮氣氛下以80℃干(gan)燥4小(xiao)時，得到PVA系聚(ju)合(he)物B。該PVA系聚(ju)合(he)物B的分(fen)(fen)析值為(wei)皂化度72.5摩(mo)爾％、聚(ju)合(he)度800，嵌段特性為(wei)0.41。此外，使其(qi)溶(rong)(rong)(rong)(rong)(rong)解(jie)于(yu)d6-DMSO溶(rong)(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)進(jin)行(xing)1H-NMR測定，結(jie)果(guo)在5.8、5.4、5.2ppm觀測到源于(yu)雙(shuang)鍵的信(xin)號。根據該信(xin)號強度求出的丙(bing)烯(xi)醛(quan)對PVA系聚(ju)合(he)物B的改性量(liang)為(wei)0.9摩(mo)爾％。

(氯乙烯的懸浮聚合(he))

將上(shang)述(shu)得(de)到的(de)PVA系(xi)聚(ju)合物B用作(zuo)分(fen)散穩定劑，在以下所示的(de)條件(jian)下進(jin)行氯乙(yi)烯的(de)懸(xuan)浮聚(ju)合。

在耐壓(ya)(ya)的(de)(de)不銹(xiu)鋼制聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)器(qi)中裝入去離子水900份和上述得(de)到(dao)(dao)(dao)(dao)的(de)(de)PVA系聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)物(wu)(wu)B 0.5份。然后(hou)(hou)，利用(yong)真空泵(beng)對聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)器(qi)內(nei)進(jin)行(xing)減壓(ya)(ya)，直到(dao)(dao)(dao)(dao)成(cheng)為(wei)50mmHg為(wei)止(zhi)，在進(jin)行(xing)脫(tuo)氣之后(hou)(hou)，裝入氯(lv)(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)(xi)(xi)單(dan)體(ti)700份，進(jin)而(er)裝入過(guo)氧化新癸(gui)酸叔丁(ding)酯0.42份作(zuo)為(wei)引發劑之后(hou)(hou)，進(jin)行(xing)攪(jiao)拌，并開始(shi)升溫(wen)。將聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)器(qi)的(de)(de)內(nei)含物(wu)(wu)的(de)(de)溫(wen)度(du)維(wei)持在57℃的(de)(de)同(tong)時(shi)進(jin)行(xing)懸浮聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)，在氯(lv)(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)(xi)(xi)的(de)(de)聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)轉化率達(da)到(dao)(dao)(dao)(dao)88％的(de)(de)時(shi)間(jian)點停(ting)止(zhi)聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)反應。然后(hou)(hou)，通(tong)過(guo)減壓(ya)(ya)收集器(qi)回收未反應單(dan)體(ti)之后(hou)(hou)，將聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)物(wu)(wu)漿料從聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)器(qi)中抽出、脫(tuo)水、干燥，得(de)到(dao)(dao)(dao)(dao)氯(lv)(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)(xi)(xi)聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)物(wu)(wu)(氯(lv)(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)(xi)(xi)樹脂)。將得(de)到(dao)(dao)(dao)(dao)的(de)(de)氯(lv)(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)(xi)(xi)聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)物(wu)(wu)的(de)(de)評價結果示于表(biao)2。

實施例2～9

使用除了使用表1所(suo)示(shi)(shi)的(de)(de)具(ju)有(you)不飽和雙鍵的(de)(de)一元(yuan)醛之外與(yu)實施例1同樣地合成的(de)(de)PVA系聚合物B，與(yu)實施例1同樣地進行氯(lv)乙烯的(de)(de)懸(xuan)浮聚合，得(de)到(dao)氯(lv)乙烯聚合物。將得(de)到(dao)的(de)(de)氯(lv)乙烯聚合物的(de)(de)評價結果(guo)示(shi)(shi)于表2。

實施例10～13

以得(de)(de)到具有表1所示的(de)(de)聚(ju)合(he)(he)度、皂化度和嵌段(duan)特(te)性(xing)的(de)(de)PVA系聚(ju)合(he)(he)物(wu)(wu)A適當(dang)改(gai)變聚(ju)合(he)(he)中使(shi)用(yong)的(de)(de)甲(jia)醇的(de)(de)使(shi)用(yong)量、偶氮二甲(jia)氧基異庚(geng)腈的(de)(de)添(tian)加量、反應收(shou)率(lv)、以及(ji)用(yong)于皂化反應的(de)(de)乙(yi)酸甲(jia)酯的(de)(de)量和氫(qing)氧化鈉溶液的(de)(de)使(shi)用(yong)量之外，與實(shi)施(shi)例1同(tong)樣的(de)(de)方(fang)法合(he)(he)成PVA系聚(ju)合(he)(he)物(wu)(wu)A，以及(ji)除了使(shi)用(yong)表1所示的(de)(de)具有不飽和雙鍵的(de)(de)一元醛之外與實(shi)施(shi)例1同(tong)樣地合(he)(he)成PVA系聚(ju)合(he)(he)物(wu)(wu)B，使(shi)用(yong)它與實(shi)施(shi)例1同(tong)樣地進行(xing)氯乙(yi)烯的(de)(de)懸浮(fu)聚(ju)合(he)(he)，得(de)(de)到氯乙(yi)烯聚(ju)合(he)(he)物(wu)(wu)。將(jiang)得(de)(de)到的(de)(de)氯乙(yi)烯聚(ju)合(he)(he)物(wu)(wu)的(de)(de)評價(jia)結果(guo)示于表2。

實施例14～15

在聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)中(zhong)使(shi)用乙(yi)(yi)醛(quan)作為鏈轉移劑(ji)、并且(qie)為得(de)(de)到(dao)具有表(biao)1所示的(de)(de)聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)度、皂化度和嵌段特性的(de)(de)PVA系(xi)聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)物A而適當變更甲醇的(de)(de)使(shi)用量(liang)(liang)(liang)、乙(yi)(yi)酸(suan)乙(yi)(yi)烯(xi)酯的(de)(de)使(shi)用量(liang)(liang)(liang)、偶氮二甲氧基異(yi)庚腈的(de)(de)添加量(liang)(liang)(liang)、反(fan)(fan)應(ying)收率(lv)、以及在皂化反(fan)(fan)應(ying)中(zhong)使(shi)用的(de)(de)乙(yi)(yi)酸(suan)甲酯的(de)(de)量(liang)(liang)(liang)和氫氧化鈉溶液的(de)(de)使(shi)用量(liang)(liang)(liang)之外(wai)，與(yu)實(shi)施例(li)1同(tong)樣的(de)(de)方法合(he)(he)(he)(he)成PVA系(xi)聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)物A，以及除了使(shi)用表(biao)1所示的(de)(de)具有不飽和雙(shuang)鍵的(de)(de)一元醛(quan)之外(wai)與(yu)實(shi)施例(li)1同(tong)樣地(di)合(he)(he)(he)(he)成PVA系(xi)聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)物B，使(shi)用它與(yu)實(shi)施例(li)1同(tong)樣地(di)進行氯(lv)乙(yi)(yi)烯(xi)的(de)(de)懸(xuan)浮聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)，得(de)(de)到(dao)氯(lv)乙(yi)(yi)烯(xi)聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)物。將得(de)(de)到(dao)的(de)(de)氯(lv)乙(yi)(yi)烯(xi)聚(ju)(ju)合(he)(he)(he)(he)物的(de)(de)評(ping)價結果示于(yu)表(biao)2。

【表1】

【表2】

實施例16

將(jiang)與實施(shi)例15同樣的PVA系聚合(he)物(wu)A的粉末100重(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)份(fen)(fen)在(zai)使(shi)(shi)丙烯醛(quan)1重(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)份(fen)(fen)溶(rong)解于(yu)甲醇500重(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)份(fen)(fen)而成的溶(rong)液(ye)中(zhong)浸漬40分鐘后，添(tian)加對甲苯(ben)磺酸50重(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)％甲醇溶(rong)液(ye)6.5重(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)份(fen)(fen)，在(zai)40℃的溫度下(xia)進(jin)(jin)行(xing)2小(xiao)時(shi)反應。接著，利用10重(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)％氫氧化(hua)鈉水(shui)溶(rong)液(ye)7.5重(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)份(fen)(fen)進(jin)(jin)行(xing)中(zhong)和。接著，通過離心(xin)分離去(qu)除溶(rong)劑后，在(zai)氮氣氛下(xia)以80℃干燥4小(xiao)時(shi)，得到PVA系聚合(he)物(wu)B。該(gai)PVA系聚合(he)物(wu)B的分析值(zhi)為(wei)皂化(hua)度72.7摩爾％、聚合(he)度800，嵌段特性為(wei)0.42。此(ci)外，使(shi)(shi)其溶(rong)解于(yu)d6-DMSO溶(rong)劑進(jin)(jin)行(xing)1H-NMR測定，結(jie)果(guo)在(zai)5.8、5.4、5.2ppm觀(guan)測到源(yuan)于(yu)雙鍵的信號。根(gen)據該(gai)信號強度求出的丙烯醛(quan)對PVA系聚合(he)物(wu)B的改性量(liang)為(wei)0.9摩爾％。

將上述PVA系(xi)聚合(he)物(wu)B用作分散(san)穩定劑(ji)，按(an)照(zhao)與實(shi)施(shi)例1同(tong)樣的條件(jian)進(jin)行氯乙烯的懸(xuan)浮聚合(he)，得到氯乙烯聚合(he)物(wu)。將得到的氯乙烯聚合(he)物(wu)的評(ping)價結果示于表(biao)2。

實施例17

在(zai)與實施例15同樣(yang)的(de)PVA系(xi)聚(ju)(ju)合(he)物(wu)A的(de)10重(zhong)(zhong)量(liang)％水(shui)溶液(ye)100重(zhong)(zhong)量(liang)份中加入(ru)丙烯醛(quan)0.1重(zhong)(zhong)量(liang)份，并添加對(dui)甲苯磺酸50重(zhong)(zhong)量(liang)％水(shui)溶液(ye)0.65重(zhong)(zhong)量(liang)份，在(zai)40℃的(de)溫度(du)(du)下(xia)進行2小時反應(ying)。接(jie)著，加入(ru)10重(zhong)(zhong)量(liang)％氫(qing)氧化鈉水(shui)溶液(ye)0.75重(zhong)(zhong)量(liang)份進行中和，得到PVA系(xi)聚(ju)(ju)合(he)物(wu)B的(de)水(shui)溶液(ye)。該(gai)PVA系(xi)聚(ju)(ju)合(he)物(wu)B的(de)分析值為皂化度(du)(du)72.1摩(mo)爾(er)(er)％、聚(ju)(ju)合(he)度(du)(du)800，嵌段特性為0.40。此外，使其溶解于(yu)(yu)d6-DMSO溶劑進行1H-NMR測(ce)定，結果(guo)在(zai)5.8、5.4、5.2ppm觀(guan)測(ce)到源于(yu)(yu)雙鍵的(de)信號。根(gen)據該(gai)信號強度(du)(du)求出的(de)丙烯醛(quan)對(dui)PVA系(xi)聚(ju)(ju)合(he)物(wu)B的(de)改性量(liang)為0.9摩(mo)爾(er)(er)％。

將上述PVA系聚合(he)物(wu)(wu)B用作分散(san)穩定劑，按照與實施例1同樣的(de)條件(jian)進行氯乙烯(xi)的(de)懸浮聚合(he)，得(de)到氯乙烯(xi)聚合(he)物(wu)(wu)。將得(de)到的(de)氯乙烯(xi)聚合(he)物(wu)(wu)的(de)評價結果示于表2。

如實施例1～17的(de)(de)結(jie)果(guo)所示，確認出本發明的(de)(de)分(fen)散穩定(ding)劑由(you)于(yu)在用于(yu)氯(lv)乙烯(xi)樹(shu)脂(zhi)的(de)(de)聚合時聚合穩定(ding)性優(you)異，因此能(neng)夠得到(dao)粗顆(ke)粒少(shao)、樹(shu)脂(zhi)成(cheng)型后的(de)(de)魚眼少(shao)、增塑劑吸收性好、色相優(you)異的(de)(de)氯(lv)乙烯(xi)系(xi)樹(shu)脂(zhi)。

比較例1～6

如表1所示，除了代替PVA系(xi)聚(ju)(ju)合(he)(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)B而(er)將(jiang)PVA系(xi)聚(ju)(ju)合(he)(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)A的(de)粉末(mo)直接用(yong)作分散穩定(ding)劑(ji)之外，與實(shi)施例(li)1同(tong)樣地進行(xing)氯(lv)乙烯的(de)懸浮聚(ju)(ju)合(he)(he)，得(de)到氯(lv)乙烯聚(ju)(ju)合(he)(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)。另(ling)外，在比(bi)較例(li)1～6中(zhong)(zhong)(zhong)，PVA系(xi)聚(ju)(ju)合(he)(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)A分別使用(yong)在實(shi)施例(li)1～16中(zhong)(zhong)(zhong)使用(yong)的(de)PVA系(xi)聚(ju)(ju)合(he)(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)A之中(zhong)(zhong)(zhong)具有所期(qi)望的(de)聚(ju)(ju)合(he)(he)度、皂化度和嵌(qian)段特性(xing)的(de)PVA系(xi)聚(ju)(ju)合(he)(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)A。

將得到的(de)(de)(de)氯(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)聚(ju)(ju)合(he)物(wu)(wu)的(de)(de)(de)評價結果示于表(biao)2。在(zai)比較(jiao)例(li)1和(he)(he)5中(zhong)，由于氯(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)發(fa)生嵌(qian)段化(hua)而未(wei)能(neng)進行聚(ju)(ju)合(he)，因此未(wei)能(neng)得到氯(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)聚(ju)(ju)合(he)物(wu)(wu)。在(zai)比較(jiao)例(li)2～4和(he)(he)6中(zhong)，存在(zai)粗(cu)大(da)粒子(zi)，未(wei)得到均勻的(de)(de)(de)聚(ju)(ju)合(he)物(wu)(wu)粒子(zi)，結垢量也多(duo)，未(wei)能(neng)進行穩(wen)定(ding)的(de)(de)(de)聚(ju)(ju)合(he)，此外(wai)，魚(yu)眼也多(duo)，未(wei)能(neng)得到良好的(de)(de)(de)氯(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)聚(ju)(ju)合(he)物(wu)(wu)。

比較例7

如表1所示，除了(le)代替PVA系(xi)聚合(he)(he)物(wu)B而將按照專利文獻1的(de)實(shi)施例(li)A欄的(de)方(fang)法(fa)制造的(de)PVA系(xi)聚合(he)(he)物(wu)A用作分(fen)散(san)穩定劑(ji)之外(wai)，與實(shi)施例(li)1同樣地進行氯乙(yi)烯(xi)的(de)懸浮聚合(he)(he)，得到(dao)氯乙(yi)烯(xi)聚合(he)(he)物(wu)。將得到(dao)的(de)氯乙(yi)烯(xi)聚合(he)(he)物(wu)的(de)評價結(jie)果示于表2。

在比較例7中，存在粗大粒子，未得到均勻的聚合(he)(he)物(wu)粒子，未能進行穩定的聚合(he)(he)，增塑劑吸收量、色相差，魚眼也多(duo)，未能得到良好的氯乙烯聚合(he)(he)物(wu)。

比較例8

如(ru)表(biao)1所示，除了(le)代(dai)替PVA系(xi)聚合(he)物B而將按照專利文獻(xian)6的(de)實施例1的(de)方(fang)法制造的(de)通(tong)過具有不(bu)飽(bao)和雙鍵的(de)羧酸而酯化的(de)PVA系(xi)聚合(he)物A用作分散(san)穩定劑之外，與實施例1同樣(yang)地進行氯乙烯(xi)的(de)懸(xuan)浮(fu)聚合(he)，得到(dao)氯乙烯(xi)聚合(he)物。將得到(dao)的(de)氯乙烯(xi)聚合(he)物的(de)評價結果示于表(biao)2。

在(zai)比較例8中，存在(zai)粗大粒子(zi)，未(wei)得到均(jun)勻的聚合(he)(he)物粒子(zi)，結垢量也多，未(wei)能(neng)進行穩定的聚合(he)(he)，此外，魚眼也多，未(wei)能(neng)得到良好的氯(lv)乙烯聚合(he)(he)物。

實施例18～19

使用(yong)與實施(shi)例15同(tong)樣(yang)的(de)(de)PVA系聚(ju)合物(wu)A，以及除了使用(yong)表3所示的(de)(de)具(ju)有不飽和雙鍵的(de)(de)一(yi)元(yuan)醛之外(wai)與實施(shi)例16同(tong)樣(yang)地(di)合成(cheng)的(de)(de)PVA系聚(ju)合物(wu)B，在以下(xia)所示的(de)(de)條件(jian)下(xia)進行氯乙(yi)烯的(de)(de)懸浮聚(ju)合。

在內(nei)容積100升的(de)聚(ju)合(he)(he)機(ji)(耐壓(ya)高壓(ya)釜)中(zhong)放入去(qu)離(li)子(zi)水(shui)45kg，進而相對于氯(lv)乙(yi)烯單體投(tou)入表3所(suo)示的(de)本發明的(de)PVA系(xi)聚(ju)合(he)(he)物B 700ppm、部(bu)分皂化(hua)聚(ju)乙(yi)烯醇(chun)(皂化(hua)度(du)(du)88摩(mo)爾％、聚(ju)合(he)(he)度(du)(du)2400)100ppm、部(bu)分皂化(hua)聚(ju)乙(yi)烯醇(chun)(皂化(hua)度(du)(du)55摩(mo)爾％、聚(ju)合(he)(he)度(du)(du)220)150ppm、過氧化(hua)新癸酸叔丁酯500ppm。然(ran)后，將聚(ju)合(he)(he)機(ji)內(nei)脫氣至40mmHg之(zhi)后，裝入45kg氯(lv)乙(yi)烯單體，并開始攪(jiao)拌(ban)。聚(ju)合(he)(he)溫度(du)(du)設為(wei)57℃，保持該(gai)溫度(du)(du)直到聚(ju)合(he)(he)結束為(wei)止。

在聚(ju)(ju)(ju)(ju)(ju)合轉(zhuan)化率達到90％的(de)時間(jian)點結束(shu)反應(ying)，回收聚(ju)(ju)(ju)(ju)(ju)合機內的(de)未反應(ying)單體之(zhi)后，將聚(ju)(ju)(ju)(ju)(ju)合物(wu)(wu)漿料取出到體系(xi)外，并(bing)進行脫(tuo)水(shui)干燥(zao)，得到氯乙烯聚(ju)(ju)(ju)(ju)(ju)合物(wu)(wu)。將氯乙烯聚(ju)(ju)(ju)(ju)(ju)合物(wu)(wu)的(de)評價結果示于表4。

實施例20

使用與實施例14同樣(yang)的(de)(de)PVA系聚合(he)(he)物(wu)A，以及使用表(biao)3所示的(de)(de)具有不飽和雙鍵的(de)(de)一元(yuan)醛而(er)與實施例16同樣(yang)地(di)合(he)(he)成的(de)(de)PVA系聚合(he)(he)物(wu)B，與實施例18同樣(yang)地(di)進(jin)行(xing)氯(lv)乙(yi)烯的(de)(de)懸浮聚合(he)(he)，得到氯(lv)乙(yi)烯聚合(he)(he)物(wu)。將得到的(de)(de)氯(lv)乙(yi)烯聚合(he)(he)物(wu)的(de)(de)評價(jia)結果示于表(biao)4。

【表3】

【表4】

如實施例18～20的(de)結果所示，確認出(chu)本發明的(de)分散穩定劑由于在用于氯乙烯樹(shu)(shu)脂的(de)聚(ju)合(he)時聚(ju)合(he)穩定性優異，因此能(neng)夠得到粗(cu)顆粒少、樹(shu)(shu)脂成(cheng)型后的(de)魚眼少、增塑劑吸收性好、色相優異的(de)氯乙烯系(xi)樹(shu)(shu)脂。

比較例9～10

如表3所示，將與(yu)(yu)實施(shi)例1、15同(tong)樣的PVA系(xi)聚(ju)合(he)物A的粉末直接(jie)用(yong)作分散穩定劑(ji)，與(yu)(yu)實施(shi)例18同(tong)樣地進行氯(lv)乙烯(xi)的懸浮聚(ju)合(he)，得到(dao)氯(lv)乙烯(xi)聚(ju)合(he)物。

將得到(dao)(dao)(dao)的(de)氯(lv)乙(yi)烯(xi)聚合物(wu)的(de)評價結(jie)(jie)果示于表4。在(zai)比較例9中，由于氯(lv)乙(yi)烯(xi)發生嵌段化而未(wei)能(neng)(neng)進行聚合，因此未(wei)能(neng)(neng)得到(dao)(dao)(dao)氯(lv)乙(yi)烯(xi)聚合物(wu)粒子。在(zai)比較例10中，存(cun)在(zai)粗大粒子，未(wei)得到(dao)(dao)(dao)均勻的(de)聚合物(wu)粒子，結(jie)(jie)垢量也多(duo)，未(wei)能(neng)(neng)進行穩定的(de)聚合，此外，魚眼也多(duo)，未(wei)能(neng)(neng)得到(dao)(dao)(dao)良好的(de)氯(lv)乙(yi)烯(xi)聚合物(wu)。

比較例11

如表(biao)3所示(shi)，將按照專利文獻1的(de)實施(shi)例A欄的(de)方(fang)法制造的(de)PVA系聚合(he)物A用作分(fen)散穩定劑，與實施(shi)例18同(tong)樣地進行氯乙烯的(de)懸(xuan)浮聚合(he)，得到氯乙烯聚合(he)物。

將得到的氯乙烯聚合(he)物(wu)粒子的評價結果示(shi)于表4。

在(zai)比較例11中，增塑劑(ji)吸收量、色相差，存在(zai)粗大粒(li)子，未得到均勻的(de)(de)聚合(he)物粒(li)子，魚眼也多，未能得到良好的(de)(de)氯乙(yi)烯(xi)聚合(he)物粒(li)子。

比較例12

如表3所示，將按照(zhao)專利文獻6的實施例1的方(fang)法制造的通過具有(you)不飽(bao)和雙(shuang)鍵的羧酸而(er)酯化(hua)的PVA系聚(ju)合物A用(yong)作分散(san)穩(wen)定(ding)劑，與實施例18同樣地進行氯乙烯(xi)的懸(xuan)浮聚(ju)合，得到氯乙烯(xi)聚(ju)合物。

將氯乙(yi)烯聚合物粒子的評價結果(guo)示(shi)于表4。

在(zai)(zai)比較例(li)12中，存在(zai)(zai)粗大(da)粒(li)(li)子，未得(de)到均(jun)勻的聚合(he)物(wu)粒(li)(li)子，此外，結垢量也多，未能進行穩(wen)定(ding)的聚合(he)。

實施例21～22

如(ru)表3所(suo)示，使用與實施例(li)10、11同樣(yang)的PVA系聚(ju)(ju)合(he)物B，在(zai)以下所(suo)示的條件下進(jin)行氯乙烯的懸浮(fu)聚(ju)(ju)合(he)。

在內(nei)容積100升的聚(ju)(ju)(ju)合機(ji)(耐壓(ya)高(gao)壓(ya)釜)中放入去離子(zi)水45kg，進而相(xiang)對(dui)于氯(lv)乙(yi)烯(xi)(xi)單(dan)體投入表3所(suo)示(shi)的本發(fa)明的PVA系聚(ju)(ju)(ju)合物(wu)B 550ppm、部(bu)分皂(zao)化(hua)聚(ju)(ju)(ju)乙(yi)烯(xi)(xi)醇(chun)(皂(zao)化(hua)度72摩爾％、聚(ju)(ju)(ju)合度700)250ppm、部(bu)分皂(zao)化(hua)聚(ju)(ju)(ju)乙(yi)烯(xi)(xi)醇(chun)(皂(zao)化(hua)度55摩爾％、聚(ju)(ju)(ju)合度220)150ppm、過氧化(hua)新癸酸叔丁酯(zhi)500ppm。然(ran)后，將聚(ju)(ju)(ju)合機(ji)內(nei)脫氣至40mmHg之后，裝入45kg氯(lv)乙(yi)烯(xi)(xi)單(dan)體，并開始攪(jiao)拌。聚(ju)(ju)(ju)合溫度設(she)為57℃，保持該溫度直到聚(ju)(ju)(ju)合結束為止。

在聚合轉化率達(da)到(dao)(dao)(dao)90％的(de)時間(jian)點(dian)結束反應，回(hui)收聚合機(ji)內的(de)未反應單體之(zhi)后，將(jiang)聚合物漿料取出到(dao)(dao)(dao)體系外，并進行脫水(shui)干燥，得到(dao)(dao)(dao)氯乙(yi)烯(xi)(xi)樹脂。將(jiang)得到(dao)(dao)(dao)的(de)氯乙(yi)烯(xi)(xi)聚合物的(de)評價結果示于表4。

如(ru)實施例21～22所示，確認出本發(fa)明的(de)分散穩(wen)(wen)定(ding)(ding)劑由(you)于在用于氯(lv)乙(yi)(yi)烯系樹(shu)脂的(de)懸浮聚(ju)合時的(de)情況下(xia)聚(ju)合穩(wen)(wen)定(ding)(ding)性優異，因此(ci)能夠減少由(you)聚(ju)合不穩(wen)(wen)定(ding)(ding)引起的(de)嵌(qian)段化及結垢，得(de)到粗大(da)粒(li)子少、具(ju)有尖(jian)銳的(de)粒(li)度分布、色相及增塑劑吸收性優異的(de)氯(lv)乙(yi)(yi)烯聚(ju)合物粒(li)子。

比較例13～14

如表3所示，將與實施(shi)例21～22同樣的(de)PVA系(xi)聚合(he)物(wu)A的(de)粉末直接(jie)用(yong)作分散穩定劑，與實施(shi)例21同樣地(di)進(jin)行(xing)氯乙(yi)烯的(de)懸浮聚合(he)，得(de)到氯乙(yi)烯聚合(he)物(wu)。

將(jiang)氯乙(yi)烯聚合物(wu)粒(li)子(zi)的(de)(de)評價(jia)結果示(shi)于表4。在比較例(li)13～14中(zhong)，存(cun)在粗大粒(li)子(zi)，未(wei)得(de)到(dao)均勻的(de)(de)聚合物(wu)粒(li)子(zi)，結垢量也多(duo)，未(wei)能進行穩定的(de)(de)聚合，此外，魚眼(yan)也多(duo)，未(wei)能得(de)到(dao)良好的(de)(de)氯乙(yi)烯聚合物(wu)。

本(ben)發明的(de)分(fen)(fen)散(san)穩定(ding)(ding)(ding)劑由于在用(yong)于氯乙烯系樹脂的(de)懸浮聚合(he)時的(de)情況下聚合(he)穩定(ding)(ding)(ding)性優異，因此能夠減少由聚合(he)不(bu)穩定(ding)(ding)(ding)引起的(de)嵌段化及結(jie)垢，得到(dao)粗大粒(li)子少、具有尖銳(rui)的(de)粒(li)度分(fen)(fen)布、色相及增(zeng)塑劑吸收(shou)性優異的(de)聚合(he)物粒(li)子，在工業(ye)上極其(qi)有用(yong)。