1-丙基-2-甲基咪唑的制備方法
【專利說明】1-丙基-2-甲基咪性的制備方法 -、技術領域
[0001] 本發明屬于化工中間體合成技術領域，設及一種合成1-丙基-2-甲基咪挫的方 法，尤其是設及一種W純丙胺、氨氣、純乙醒和乙二醒水溶液為原料，合成1-丙基-2-甲基 咪挫的方法。 二、【背景技術】
[0002] 咪挫類化合物是分子結構中含有兩個間位氮原子的五元雜環化合物。在高性能復 合材料、生物醫藥、染料、固化劑和金屬防腐等諸多領域顯示了獨特性能。1-丙基-2-甲基 咪挫是咪挫類重要的中間體之一，其結構式為：
[0003]
[0004] 其傳統的合成方法是采用兩步法制得，首先將乙二醒與乙醒、氨水縮合制得2-甲 基咪挫，再進一步與硫酸二丙醋丙基化反應得到1-丙基-2-甲基咪挫。上述制備過程的第 一步存在2-甲基咪挫分離過程中，水份蒸發量大的問題。運就使生產過程中能耗大，目前 生產2-甲基咪挫水、電、汽的消耗費用約為2500元/噸。而且該方法需要兩步才能完成， 一般產率比較低，副產物比較多，分離提純比較困難。 Ξ、
【發明內容】

[0005] 本發明的目的在于針對現有的合成1-丙基-2-甲基咪挫的方法中存在的缺點，提 供一種原料易得、設備簡單、工藝合理、節約能源的合成1-丙基-2-甲基咪挫的制備方法。
[0006] 本發明所采用的技術方案是：它由純丙胺、氨氣、純乙醒和乙二醒水溶液為原料通 過控溫控壓反應而成，其合成路線如下：邸3邸2邸2畑2+畑3(氣）+邸3邸0+邸0邸0(7備夜）一 1-乙 基-2-甲基咪挫其合成步驟為：
[0007] 1)在氣-液相合成裝置的反應蓋中加入乙二醒水溶液；
[0008] 2)在控溫、控壓下，先通入純乙醒，然后同時通入氨氣和純丙胺；
[0009] 3)加畢控溫回流反應六小時；
[0010] 4)反應完畢，蒸去水，冷卻、結晶、過濾、干燥得產品。
[0011] 所述控壓采用如圖所示常壓氣-液相反應裝置，其特征在于：在反應蓋上增設了 氣體吸收裝置、控壓報警裝置和氨氣供給裝置。所述氣體吸收裝置是由通過回彎管和氣體 管道與反應蓋相連且置于其上方的吸收柱、累、變頻器和管道組成，累的進口管道插入緩沖 蓋底部，其出口端與吸收柱頂端噴頭相連，吸收柱頂端通過管道與液封槽相連；所述控壓報 警裝置主要由緩沖蓋、帶浮球的報警器、連通閥和管道組成，設置在反應蓋底帶排液閥和連 通閥的連通管與裝有報警器的緩沖蓋底部連接；所述氨氣供給裝置是由設置在反應蓋一側 的放置氨氣鋼瓶的計量砰、反應蓋上部相連的帶氨氣閥的管道和氨氣分布管組成，氨氣閥 的進口端與置于計量砰上的氨氣鋼瓶相連，出口端與氨氣分布管相連。
[0012] 本發明與現有技術相比，具有如下有益效果：由于采用氣-液相法，將現有工藝 的兩步法改為一步法，并將氨水或錠鹽水溶液改為氨氣和純丙胺，乙醒水溶液改為純乙醒， 生產過程中水份蒸發量較現有工藝減少一半W上。 四、
【附圖說明】
[0013] 下面結合附圖對本發明作進一步詳細說明。
[0014] 圖1是本發明化學反應設備結構示意圖。 陽015] 圖中1為蓋蓋，2為氣體管道，3為回彎管，4為填料，5為吸收柱，6為噴頭，7為加 料閥，8為累，9為變頻器，10為報警器，11為液封槽，12為浮球，13為緩沖蓋，14為排液閥， 15為反應蓋，16為氨氣分布管，17為計量砰，18為氨氣閥，19為連通閥。 五、
【具體實施方式】
[0016] 如圖1所示，它是在反應蓋15上增設了氣體吸收裝置、控壓報警裝置和氨氣供給 裝置。所述氣體吸收裝置是由通過回彎管3和氣體管道2與反應蓋15相連且置于其上方 的吸收柱5、累8、變頻器9和管道組成，累8的進口管道插入緩沖蓋13底部，其出口端與吸 收柱5頂端噴頭6相連，吸收柱5頂端通過管道與液封槽11相連；所述控壓報警裝置主要 由緩沖蓋13、帶浮球12的報警器10、連通閥19和管道組成，設置在反應蓋15底帶排液閥 14和連通閥19的連通管與裝有報警器10的緩沖蓋13底部連接；所述氨氣供給裝置是由 設置在反應蓋15 -側的放置氨氣鋼瓶的計量砰17、反應蓋15上部相連的帶氨氣閥18的管 道和氨氣分布管16組成，氨氣閥18的進口端與置于計量砰17上的氨氣鋼瓶相連，出口端 與氨氣分布管16相連。
[0017] 實施本發明時，將一定量的乙二醒水溶液加入反應蓋15中，蓋上蓋蓋1，啟動累8， 關閉連通閥19,反應蓋15中惰性氣體經液封槽11被排出，待Ξ個浮球12都離開液面時，累 8自動關閉。打開連通閥19,開啟液體進料閥7滴加純乙醒，由于局部過熱使純乙醒少量氣 化，反應蓋15壓力上升，液位下降。當下和中兩浮球12都被淹沒時，累8自動啟動，將蓋液 送到吸收柱5頂部，經噴頭6噴到填料4表面，使氣-液相接觸面積增大，乙醒氣體吸收速 率增大，致使反應蓋15壓力迅速下降，反應蓋15液位上升，緩沖蓋13液位下降，當下浮球 12離開液面時，累8自動關閉，純乙醒滴加完畢后，接著經液體進料閥7滴加丙胺，并同時開 啟氨氣閥18通入氨氣，反應蓋15液位下降，緩沖蓋11液位上升。當下和中兩浮球12都被 淹沒時，累8自動啟動，將蓋液送到吸收柱5頂部，經噴頭6噴到填料4表面，使氣-液相接 觸面積增大，氨氣等氣體吸收速率增大，致使反應蓋15壓力迅速下降，反應蓋15液位上升， 緩沖蓋13液位下降，當下浮球12離開液面時，累8自動關閉。調節氨氣閥18和液體進料 閥7,將氨氣流量和丙胺滴加速率控制在累8處于半工作半休息狀態。隨著反應的進行，反 應蓋15中惰性氣體會不斷積累。當惰性氣體增加到使下浮球12無法離開液面，累8無法 處于半工作狀態時，略調小氨氣閥18和液體進料閥7 ;當惰性氣體積累到使下、中、下Ξ浮 球12都被淹沒，報警器10亮紅燈報警時，關閉氨氣閥18和液體進料閥7, 5-10分鐘后，關 閉連通閥19,交替重復上述排惰性氣體和加料操作，待氨氣和丙胺加料完畢后，控制反應蓋 15溫度為50°C至60°C，緩沖蓋13溫度為45°C W下，控制微負壓反應六小時。反應完畢， 蒸去水，冷卻、結晶、過濾、干燥得產品。 陽〇1引實施例
[0019] 在常壓氣-液相反應裝置的反應蓋中注入21. 8%的乙二醒133. 0千克（0.5kmol) 水溶液，在50°C、攬拌和控制微負壓下，先緩慢通入22.0千克（0.5kmol)的純乙醒，然后 同時通入12. 75千克化75kmol)氨氣和42. 3克化75kmol)純丙胺；加料完畢，繼續控溫 50°C，反應6小時；反應完畢，蒸去水，冷卻、結晶、過濾、干燥得產品。
【主權項】
1. 一種1-丙基-2-甲基咪唑的制備方法，其特征在于：合成路線如下： CH3CH2CH2NH2+NH3(氣）+CH 3CHO+CHOCH〇dil?}S)- 1-乙基-2-甲基咪唑其合成步驟為： 1) 在氣-液相合成裝置的反應釜中加入乙二醛水溶液； 2) 在控溫、控壓下，先通入純乙醛，然后同時通入氨氣和純丙胺； 3) 加畢控溫回流反應六小時； 4) 反應完畢，蒸去水，冷卻、結晶、過濾、干燥得產品。2. 根據權利要求1所述的1-丙基-2-甲基咪唑的制備方法，其特征在于：在步驟2中 所述控壓采用如圖所示常壓氣-液相反應裝置：在反應釜上增設了氣體吸收裝置、控壓報 警裝置和氨氣供給裝置，所述氣體吸收裝置是由通過回彎管和氣體管道與反應釜相連且置 于其上方的吸收柱、栗、變頻器和管道組成，栗的進口管道插入緩沖釜底部，其出口端與吸 收柱頂端噴頭相連，吸收柱頂端通過管道與液封槽相連；所述控壓報警裝置主要由緩沖釜、 帶浮球的報警器、連通閥和管道組成，設置在反應釜底帶排液閥和連通閥的連通管與裝有 報警器的緩沖釜底部連接；所述氨氣供給裝置是由設置在反應釜一側的放置氨氣鋼瓶的計 量秤、反應釜上部相連的帶氨氣閥的管道和氨氣分布管組成，氨氣閥的進口端與置于計量 秤上的氨氣鋼瓶相連，出口端與氨氣分布管相連。
【專利摘要】本發明涉及一種1-丙基-2-甲基咪唑的制備方法，尤其是涉及一種以純丙胺、氨氣、純乙醛和乙二醛水溶液為原料，在常壓氣-液相反應裝置中，合成1-丙基-2-甲基咪唑的方法。該法采用一步法，且將氨水、丙胺水溶液和乙醛水溶液改為氨氣、純丙胺和純乙醛參與反應，使生產成本大為降低。
【IPC分類】C07D233/58
【公開號】CN105712935
【申請號】CN201410771304
【發明人】曾舟華
【申請人】黃岡銀河阿迪藥業有限公司