清潔壓裂液增稠劑及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種清潔壓裂液的增稠劑及其制備方法，該增稠劑由一定比例配的甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙烷磺酸鹽、苯乙烯、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、苯乙烯磺酸鈉和N-乙烯基-吡咯烷酮在溶劑水中混合后，調節混合反應液pH值為8-9，氮氣保護下加入引發劑引發自由基，采用微波法聚合制備而成，該清潔壓裂液增稠劑具有抗剪切性好、粘度高、攜砂性好等優點，并且該清潔壓裂液增稠劑配液時間短，增稠劑分散性好、溶脹速度快，可以實現邊配液邊施工。
【專利說明】清潔壓裂液增稠劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于常規油氣藏及非常規油氣藏壓裂【技術領域】，特別涉及一種清潔壓裂液 增稠劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 壓裂增產技術是油氣藏開采過程中最有效的增產措施技術之一，目前壓裂使用的 增稠劑主要是植物膠及其衍生物，存在水溶解速度慢、不溶物含量高、破膠后殘渣多且對儲 層有傷害等問題。另外，傳統的壓裂工藝存在著準備時間長、殘液排放污染環境等問題，尤 其是準備與施工分兩步先后進行，不能實現二者實時匹配，經常造成施工被動和壓裂液浪 費。
[0003] 目前，國內研究低傷害聚合物壓裂液體系已經起步，但尚未找到一種具有高的剪 切性、強的抑制性、高的黏度、良好的攜砂性、破膠后無殘渣等優點的環保性聚合物增稠劑。 使增稠劑熱穩定性較差，不能保持粘土穩定，使造出的裂縫不能達到所需要的寬度和深度。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種清潔壓裂液的增稠劑及其制備方法，采用該方法所制 備的清潔壓裂液增稠劑具有抗剪切性好、粘度高、攜砂性好等優點，并且該清潔壓裂液增稠 劑配液時間短，增稠劑分散性好、溶脹速度快，可以實現邊配液邊施工。
[0005] 為了實現上述目的，本發明所述清潔壓裂液增稠劑，由以下重量百分比的原料制 成：
[0006] 甲基丙烯酰胺 5-15%，
[0007] 2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙烷磺酸鹽 1-5%， 苯乙烯 5-15%, 丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨 10-20%， 對苯乙烯磺酸鈉 0.5-2%， iV-乙烯基-吡咯烷酮 1-5%， 水 余量；
[0008] 該清潔壓裂液增稠劑的制備方法包括下述主要步驟：
[0009] (1)配置混合反應液：將上述重量百分比的原料混合，其中，水為溶劑，經攪拌，使 其它各組分完全溶解于水中；
[0010] (2)調整溶液的pH值至pH = 8-9,溶液溫度控制在10-15°c，氮氣保護下加入引發 劑引發產生自由基；
[0011] (3)將溫度升高至室溫，用微波法500W加熱2-3分鐘將其混合均勻，然后取出，密 閉狀態下（即隔絕空氣），升溫至60°C，并保溫4小時，所得聚合物為凝膠塊狀；
[0012] ⑷將步驟⑶中得到的聚合物進行提純、烘干、造粒，粉碎，即得到清潔壓裂液增 稠劑。
[0013] 優選地，所述步驟（2)中用氫氧化鈉溶液調節混合反應液pH = 8-9 (即混合反應 液呈弱堿性）。
[0014] 優選地，所述步驟（2)中氮氣保護為通入氮氣30min。
[0015] 優選地，所述步驟（2)中引發劑引發時間為15-20min。
[0016] 在聚合過程中，所述引發劑包括偶氮類和氧化-還原體系兩類引發劑。其中，偶氮 類引發劑選用偶氮二異丁基脒鹽酸鹽、偶氮二異丁腈中至少一種；氧化-還原體系中氧化 劑選擇過硫酸銨、過硫酸鉀中至少一種，而還原劑則選擇甲醛合次硫酸氫鈉、亞硫酸氫鈉中 至少一種。
[0017] 所述引發劑用量為每升混合反應液中加入0. 1-0. 3g引發劑。
[0018] 在步驟（2)的引發過程中，加入引發劑15-20min后，如果看到溫度升高，則說明引 發成功，產生了自由基，可以繼續步驟（3)的反應，否則需要加入引發劑重新引發。
[0019] 上述制備的清潔壓裂液增稠劑所用原料，包括：甲基丙烯酰胺（AAM)、2_丙烯酰 胺-2-甲基-1-丙烷磺酸鹽（AMPS)、苯乙烯（ST)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（DAC)、苯乙 烯磺酸鈉（BNS)和N-乙烯基-吡咯烷酮（NVP)。
[0020] 相關單體結構如下：
[0021]
【權利要求】
1. 一種清潔壓裂液增稠劑，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：
2. -種權利要求1所述清潔壓裂液增稠劑的制備方法，其特征在于，包括下述步驟： (1) 配置混合反應液：將上述重量百分比的原料混合，其中，水為溶劑，經攪拌，使其它 各組分完全溶解于水中； (2) 調整溶液的pH值至8-9,溶液溫度控制在10-15°C，氮氣保護下加入多種引發劑引 發產生自由基； (3) 將溫度升高至室溫，用微波法500W加熱2-3分鐘將其混合均勻，然后取出，密封狀 態下升溫至60°C，并保溫4小時，得到凝膠塊狀聚合物； (4) 將步驟（3)中得到的聚合物進行提純、烘干、造粒，粉碎，即得到清潔壓裂液增稠 劑。
3. 根據權利要求2所述清潔壓裂液增稠劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2)中氮 氣保護為通入氮氣30min。
4. 根據權利要求2所述清潔壓裂液增稠劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2)中引 發劑引發時間為15_20min。
5. 根據權利要求2所述清潔壓裂液增稠劑的制備方法，其特征在于，所述引發劑包括 偶氮類引發劑和氧化-還原體系引發劑。
6. 根據權利要求2所述清潔壓裂液增稠劑的制備方法，其特征在于，所述引發劑總用 量為每升混合反應液中加入〇. 1-0. 3g引發劑且所述多種引發劑以任意比例加入。
【文檔編號】C08F226/10GK104231156SQ201410482758
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月19日 優先權日:2014年9月19日
【發明者】劉音, 黨偉, 牛增前, 常青, 馬洪芬, 何志勇, 李洪俊 申請人:中國石油集團渤海鉆探工程有限公司