專利名稱：一種去除聚硅氧烷中小分子的裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型屬于有機硅行業技術設備領域，涉及一種將聚硅氧烷中小分子去除的設備。
背景技術：
聚硅氧烷是有機硅行業中重要的基礎聚合物，是制備有機硅材料的基礎，但聚硅氧烷中存在大量的小分子量聚合物和環體，這些物質的存在對于制備高性能的有機硅材料產生極其不利的影響。為此，科研工作者采取多種方法去除聚硅氧烷中的小分子量組分。目前，去除聚硅氧烷中小分子的主要方法主要有:1、蒸餾法，即通過真空降低反應體系中的壓力，將體系中的小分子抽出來，主要包括普通減壓蒸餾器、薄膜蒸發器等設備，這些方法對于去除沸點較低的小分子或者溶劑非常有效，但是對于去除沸點較高的小分子體系難度較大，特別是三甲基三苯基環三硅氧烷、二甲基六苯基環四硅氧烷、四甲基四苯基環四硅氧烷、六甲基二苯基環四硅氧烷以及五環體等，這些組分沸點均在400°C以上，甚至高達500°C以上，即使采用升高溫度的方法也很難將聚合物中的小分子量組分去除；2、采用沉淀法去除聚硅氧烷中的小分子組分，對于聚硅氧烷而言，不同分子量的聚硅氧烷在溶劑中的溶解性不同，利用聚硅氧烷在溶劑中的溶解性差異可以將聚硅氧烷中的小分子組分去除。該方法使用的設備較為簡單，但是該方法步驟較為繁瑣，需要通過多次洗滌、沉淀方可制得高純度的聚合物。
發明內容本實用新型的目的是克服上述不足而提供一種去除聚硅氧烷中小分子的裝置，利用該設備可有效方便去除聚硅氧烷中小分子組分，制得高純度的聚硅氧烷體系。本實用新型所·采用的技術方案是:一種去除聚硅氧烷中小分子的裝置，包括蒸發器、抽提器，抽提器的底部設有加熱攪拌裝置，抽提器的上部設冷凝器，抽提器由下而上分為三段分別為抽提區、相分離區、介質返回區，介質返回區通過液體回流管與蒸發器的中部相連通，冷凝器通過蒸汽導管與蒸發器的上部相連通。所述的抽提器內設有與冷凝器相通的導流管，導流管優選多根。導流管的高度達到或大于回流區、相分離區和抽提區長度總和的1.25倍以上。所述的抽提器的相分離區外有冷凝夾套。所述的冷凝器頂部設有安全閥。所述的抽提區與相分離區的長度比例為1-10:1，優選1-5:1，最佳優選2:1，抽提器要保證相分離區的長度，以保證體系的相分離。該抽提裝置主要利用高分子量聚硅氧烷和小分子聚硅氧烷在甲醇、乙醇、丙酮等溶劑中的溶解性差異來實現聚硅氧烷的分離。高分子量聚硅氧烷很難溶解在甲醇、乙醇、丙酮等溶劑中，而小分子量聚硅氧烷或者硅氧烷環體在甲醇、乙醇或者丙酮中具有一定的溶解度。在抽提區進行了攪拌、控溫等措施，可促進小分子量聚合物或者環硅氧烷在甲醇中的溶解，可有效提高甲醇對于小分子的溶解速度，提高抽提效率。在抽提器相分離區，通過冷卻，可加快較高分子組分沉淀，促使甲醇和聚合物相分離，提高抽提效率。采用加熱與攪拌等手段可提高抽提溶劑對于小分子組分的溶解性。在抽提裝置中部加入冷凝裝置可使體系盡快實現相分離，防止有效成分的流失。該設備可用于聚硅氧烷的提純，包括聚二甲基硅氧烷，聚二甲基-二苯基硅氧烷，聚甲基苯基硅氧烷，聚甲基三氟丙基硅氧烷，尤其適用于聚甲基苯基硅氧烷、聚二甲基-二苯基硅氧烷中小分子組分的去除，制得高純度的聚甲基苯基硅氧烷和聚二甲基-二苯基硅氧烷等聚合物。通過采用該裝置可實現有機硅聚合物的小分子組分的去除，解決減壓蒸餾或薄膜蒸發器等方法不能有效去除聚硅氧烷中沸點較高小分子組分的問題；通過該裝置，簡化了沉淀法存在步驟繁瑣，溶劑浪費嚴重的問題，可實現抽提介質的循環使用，具有環保性。

圖1本 實用新型裝置結構示意圖；其中，1.蒸發器，2.抽提器，3.加熱攪拌裝置(可加熱磁力攪拌器)，4.導流管，
5.冷凝器，6.蒸汽導管，7.液體回流管，8.安全閥，I冷凝區，II介質返回區，III相分離區，IV抽提區。
具體實施方式
以下結合附圖和實施例對本實用新型進行詳細說明。如圖1所示，一種去除聚硅氧烷中小分子的裝置，包括蒸發器1、抽提器2，抽提器2的底部設有加熱攪拌裝置3，抽提器2的上部設冷凝器5，抽提器2由下而上分為三段分別為抽提區IV、相分離區II1、介質返回區II，介質返回區II通過液體回流管7與蒸發器I的中部相連通，冷凝器5通過蒸汽導管6與蒸發器I的上部相連通。蒸發器I可采用燒瓶、反應罐等裝置。抽提器是該裝置的主體組成部分，包括冷凝區I，介質返回區II，相分離區III，抽提區IV組成。冷凝區I即冷凝器采用玻璃套管冷凝器或者列管冷凝器，在冷凝器下部置有抽提介質的導流管4，導流管4要足夠長，使其伸入到聚硅氧烷體系中，導流管數量至少在I根以上，可根據抽提罐的大小合理分布；在相分離區III中，可配冷凝裝置，以促進高分子組分的沉淀，提高抽提效果；在抽提區IV，抽提器的底部為圓底或者平底形狀，設有加熱攪拌裝置3，可進行加熱和攪拌。冷凝器5頂部設有安全閥
8.[0019]實施例1利用上述裝置去除聚二甲基硅氧烷中小分子的方法:1、在蒸發器I中加入甲醇，加入量控制在蒸發器容積的1/3-2/3之間，蒸發器中具有防止體系爆沸設置。2、在抽提器2中加入需去除小分子的聚二甲基硅氧烷，控制加入量不得超過抽提區IV上限，以便于抽提介質合適壓差。3、在抽提器的相分離區III加入甲醇溶劑。4、按照上述步驟加入物料后。即可升高溫度進行抽提工作。控制合理的溶劑蒸發速度以及攪拌速度，待體系穩定后即可進行抽提工作，抽提24小時。5、抽提結束后，將抽提器中的聚合物采用旋轉蒸發器去除甲醇即可制得高純度的有機硅聚合物。采用FID氣相色譜測定低分子環硅氧烷的質量分數，結果顯示:聚合物中小分子的含量可降至1.0X10_5以下。實施例2聚甲基苯基硅氧烷的抽提工藝可按照以下步驟展開:1.在蒸發器I中加入甲醇，加入量控制在蒸發器2溶量的1/3-2/3之間，蒸發器中具有防止體系爆沸設置。2.在抽提器2中加入需去除小分子的聚甲基苯基硅氧烷，控制加入量不得超過抽提區IV上限，以便于抽提介質合適壓差。3.在抽提器的相分離區加入甲醇溶劑。4.按照上述步驟加入物料后，升高溫度進行抽提工作。控制合理的溶劑蒸發速度以及攪拌速度，待體系穩定后即可進行抽提工作，抽提11-36小時。5.抽提結束后，將抽提器中的聚合物采用旋轉蒸發器去除甲醇即可制得高純度的有機硅聚合物。
采用FID氣相色譜測定低分子環硅氧烷的質量分數，結果顯示:聚合物中小分子的含量可降至1.0X10_6以下。
權利要求1.一種去除聚硅氧烷中小分子的裝置，其特征是，包括蒸發器、抽提器，抽提器的底部設有加熱攪拌裝置，抽提器的上部設冷凝器，抽提器由下而上分為三段分別為抽提區、相分離區、介質返回區，介質返回區通過液體回流管與蒸發器的中部相連通，冷凝器通過蒸汽導管與蒸發器的上部相連通。
2.根據權利要求1所述的一種去除聚硅氧烷中小分子的裝置，其特征是，所述的抽提器內設有與冷凝器相通的導流管。
3.根據權利要求1所述的一種去除聚硅氧烷中小分子的裝置，其特征是，所述的抽提器的相分離區外有冷凝夾套。
4.根據權利要求1所述的一種去除聚硅氧烷中小分子的裝置，其特征是，所述的冷凝器頂部設有安全閥。
5.根據權利要求1所述的一種去除聚硅氧烷中小分子的裝置，其特征是，所述的抽提區與相分離區的長度比例為1- 10:1。
專利摘要本實用新型涉及一種去除聚硅氧烷中小分子的裝置，裝置包括蒸發器、抽提器，抽提器的底部設有加熱攪拌裝置，抽提器的上部設冷凝器，抽提器由下而上分為三段分別為抽提區、相分離區、介質返回區，介質返回區通過液體回流管與蒸發器的中部相連通，冷凝器通過蒸汽導管與蒸發器的上部相連通。將需抽提的聚硅氧烷加入到抽提器中抽提區，加入抽提介質，在蒸發器中加入抽提介質，加熱，開動攪拌、冷凝器，實現抽提介質的回流循環，體系穩定后，抽提時間控制在6小時以上。本實用新型解決減壓蒸餾或薄膜蒸發器等方法不能有效去除聚硅氧烷中沸點較高小分子組分的問題；簡化了沉淀法存在步驟繁瑣，溶劑浪費嚴重的問題，可實現抽提介質的循環使用，具有環保性。
文檔編號C08G77/34GK203128466SQ20132005943
公開日2013年8月14日 申請日期2013年2月2日 優先權日2013年2月2日
發明者李金輝, 律微波, 彭丹, 牟秋紅, 張敏, 王林 申請人:山東省科學院新材料研究所