專利名稱：：環保型橡膠軟化油的生產方法
技術領域：
：本發明涉及一種環保型橡膠軟化油的生產方法，用于丁苯橡膠(SBR)、氯丁橡膠(CR)、天然橡膠(NR)、異戊二烯橡膠(IR)、聚丁二烯橡膠(BR)的填充加工，屬于橡膠添加物
技術領域：
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背景技術：
：目前國內橡膠加工企業幾乎全部使用高芳烴填充油作為不飽和橡膠的軟化油，雖然它有與橡膠的配伍性好，價格低廉，但由于其含有大量的多環稠環芳烴，對人體及環境污染危害極大。目前歐洲市場的橡膠輪胎已不用高芳烴油填充。因此開發環保型橡膠軟化油變得相當迫切，而且產品具有廣闊的市場前景。
發明內容本發明的目的是提供一種環保型橡膠軟化油的生產方法，在不影響橡膠軟化油性能的前提下，通過加入無害的低環的芳烴組份，最大化地去除有害的多環稠環芳烴，以減少環境污染。為了達到上述目的，本發明的技術方案是提供一種環保型橡膠軟化油的生產方法，其特征在于，具體步驟為第一步、將礦物油在真空度為700-740皿nHg、溫度為220-260°C的條件下減壓蒸餾，取280-340。C的餾分，加入催化劑5-12wt%，在氫氣壓力為50-70Kpa、流量為12-15m3/h、反應溫度為380土5'C的條件下進行高壓加氫反應，將所得產物加入活性白土2-10wtM，在120-18(TC精制時間l-3h，真空過濾得到精制礦物油；第二步、將減壓塔底油經傳統的丙烷脫瀝青工藝處理后得到瀝青組份，將瀝青溶液在真空度為750mmHg、溫度為350士2(TC的條件下減壓蒸餾，取270-330'C的餾分，在溫度為150-180°C、空氣流量為5-10mVh的條件下氧化5-8h，所得氧化瀝青的平均分子量控制在500-700之間；第三步、將第一步得到的精制礦物油與第二步得到的氧化瀝青以重量比2.5-3.5:1.2-1.5在50-80'C混合并以速度60-80r/min攪拌1-2h。進一步地，所述第一步中的礦物油優選為環烷油或中間基油。所述第一步中的催化劑為改性氧化鋁。本發明去除了礦物油中有害的多環、稠環芳烴，但軟化性能、相溶性能降低了，加入低分子氧化瀝青質，提高與橡膠的相溶性而無毒性，無致癌的危險，所得產品軟化和與橡膠的配伍性能與高芳油相近。本發明的優點如下與老產品高芳油相比，軟化性、配伍性及相溶性不變或接近，但由于不含或只含微量(小于5%)的多環芳烴，無致癌性，對人體及環境無污染，達到環保型橡膠填充油的要求。目前世界上橡膠油的發展趨勢是保護環境、健康安全、不含致癌物，無污染，滿足"綠色"環保要求的產品，因此環保型橡膠填充油在將來的應用發展將占據橡膠市場的主導地位。具體實施例方式以下結合實施例對本發明作進一步說明。實施例1一種環保型橡膠軟化油的生產方法，具體步驟為第一步、將環垸油在真空度為700niniHg、溫度為22(TC的條件下減壓蒸餾，取280-340°C的餾分(開口閃點220°C以上)，加入蘭州石化公司生產的Y-6型改性氧化鋁催化劑5wt%，在氫氣壓力為50Kpa、流量為12m3/h、反應溫度為385°C的條件下進行高壓加氫反應，將所得產物加入白土2討％，在120'C精制時間lh，真空過濾得到精制礦物油；第二步、在減壓塔底油以重量比5:1加入丙烷，攪拌后靜置分液，得到下層瀝青組份，將瀝青組份在真空度為750mraHg、溫度為370'C的條件下減壓蒸餾，取270-33(TC的餾分，在溫度為15(TC、空氣流量為5mVh的條件下氧化5h，所得氧化瀝青的平均分子量控制在500-700之間；第三步、將第一步得到的精制礦物油與第二步得到的氧化瀝青以重量比2.5:1.2在5(TC混合并以速度60r/miti攪拌lh得到環保型橡膠軟化油。實施例2一種環保型橡膠軟化油的生產方法，具體步驟為第一步、將中間基油在真空度為740mmHg、溫度為260°C的條件下減壓蒸餾，取280-34(TC的餾分(開口閃點22(TC以上)，加入蘭州石化公司生產的Y_6型改性氧化鋁催化劑12wt%，在氫氣壓力為70Kpa、流量為15m3/h、反應溫度為375°C的條件下進行高壓加氫反應，將所得產物加入白土10wtM，在18(TC時間精制3h，真空過濾得到精制礦物油；第二步、在減壓塔底油以重量比10:3加入丙垸，攪拌后靜置分液，得到下層瀝青組份，將瀝青組份在真空度為750mmHg、溫度為330°C的條件下減壓蒸餾，取270-33(TC的餾分，在溫度為1S(TC、空氣流量為10mVh的條件下氧化8h，所得氧化瀝青的平均分子量控制在500-700之間；第三步、將第一步得到的精制礦物油與第二步得到的氧化瀝青以重量比3.5:1.5在8(TC混合并以速度80r/min攪拌2h得到環保型橡膠軟化油。實施例3一種環保型橡膠軟化油的生產方法，具體步驟為第一步、將中間基原油在真空度為720mmHg、溫度為240°C的條件下減壓蒸餾，取280-340。C的餾分(開口閃點22(TC以上)，加入蘭州石化公司生產的Y-6型改性氧化鋁催化劑10wt%，在氫氣壓力為60Kpa、流量為13.5mVh、反應溫度為38(TC的條件下進行高壓加氫反應，將所得產物加入白土5wty。，在15(TC時間精制2h，真空過濾得到精制礦物油；第二步、在減壓塔底油以重量比4:1加入丙垸，攪拌后靜置分液，得到下層瀝青溶液，將瀝青溶液在真空度為750mmHg、溫度為35(TC的條件下減壓蒸餾，取270-330'C的餾分，在溫度為165'C、空氣流量為7.5mVh的條件下氧化6.5h，所得氧化瀝青的平均分子量控制在500-700之間；第三步、將第一步得到的精制礦物油與第二步得到的氧化瀝青以重量比3:1.3在65。C混合并以速度70r/min攪拌1.5h。實施例1-3中的產物的性能如下表所示:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>烴類組成CA%不大于53.62.82.2ASTMD3238苯胺點，°c不大于80687264GB/T262折光率(20°C)，nd不大于1.55001.49621.50331.5028ASTMD1747總芳烴含量，wt%不大于80625766ASTMD1726揮發份(163°C，3h)不大于O.50.320.260.23ASTMD181權利要求1、一種環保型橡膠軟化油的生產方法，其特征在于，具體步驟為第一步、將礦物油在真空度為700-740mmHg、溫度為220-260℃的條件下減壓蒸餾，取280-340℃的餾分，加入催化劑5-12wt％，在氫氣壓力為50-70Kpa、流量為12-15m3/h、反應溫度為380±5℃的條件下進行高壓加氫反應，將所得產物加入活性白土2-10wt％，在120-180℃精制時間1-3h，真空過濾得到精制礦物油；第二步、將減壓塔底油經傳統的丙烷脫瀝青工藝處理后得到瀝青組份，將瀝青溶液在真空度為750mmHg、溫度為350±20℃的條件下減壓蒸餾，取270-330℃的餾分，在溫度為150-180℃、空氣流量為5-10m3/h的條件下氧化5-8h，所得氧化瀝青的平均分子量控制在500-700之間；第三步、將第一步得到的精制礦物油與第二步得到的氧化瀝青以重量比2.5-3.5∶1.2-1.5在50-80℃混合并以速度60-80r/min攪拌1-2h。2、如權利要求1所述的一種環保型橡膠軟化油的生產方法，其特征在于，所述第一步中的礦物油為環垸油或中間基油。3、如權利要求1所述的一種環保型橡膠軟化油的生產方法，其特征在于，所述第一步中的催化劑為改性氧化鋁。全文摘要本發明涉及一種環保型橡膠軟化油的生產方法，其特征在于，具體步驟為將礦物油減壓蒸餾，取280-340℃的餾分，加入催化劑，進行高壓加氫反應，將所得產物加入白土精制，真空過濾得到精制礦物油；將減壓塔底油經傳統的丙烷脫瀝青工藝處理后得到瀝青溶液，將瀝青溶液減壓蒸餾，取270-330℃的餾分，氧化得氧化瀝青；將得到的精制礦物油與氧化瀝青以重量比2.5-3.5∶1.2-1.5在50-80℃混合并攪拌。本發明的優點是軟化性、配伍性及相溶性與老產品高芳油不變或接近，但由于不含或只含微量的多環芳烴，無致癌性，對人體及環境無污染，達到環保型橡膠填充油的要求。文檔編號C08L91/00GK101560330SQ200910052310公開日2009年10月21日申請日期2009年6月1日優先權日2009年6月1日發明者琦蔣,強金,顧文良申請人:上海富沃地潤滑油有限公司