專利名稱：可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料、充填封入該材料的容器、該容器的制造方法以及利用它 ...的制作方法
技術領域：
本發明涉及可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料、充填封入這種材料的容器、該容器的制造方法以及利用它們的散熱方法。更詳細地講，本發明的可擠壓的交聯潤滑脂散熱材料，象潤滑脂、糊膏、粘土那樣能充填到管子和注射器等容器中，手握管子或用空氣力擠壓程度的弱小力擠壓注射器活塞就能將其擠出，擠出后再施加力能形成任意形狀，例如具有自保形性，即在施加傾斜狀態那種輕微負荷的情況下，只要原封不動地放置就能保持其原有形狀的性質，由于已經交聯而經時變化小，因而能夠提供一種不同于以往的新型散熱材料。
背景技術：
近年來隨著電子儀器的高性能化、小型化、輕量化、便攜化、節省空間化，電子部件在使用中產生的熱量日益增大，而且散熱空間日益減小，所以有效的散熱方法就成為電子儀器進步和發展中的一個重要課題。
有效散熱的方法雖有多種，但是散熱器(熱吸收發散裝置)散熱的方法，由于其結構簡單、無噪音、無電源、成本上有利而被廣泛采用。散熱器為了能良好散熱，作為材料使用導熱性好、重量輕、價格低廉的鋁和鋁合金，在特殊用途中使用鈦、鈦合金、銅、銅合金、銀、金等。但是由于導電性也好，所以與作為熱源的個人電腦、微處理器、CD-ROM驅動器等電子儀器內的LSI、CPU、功率晶體管、二極管、可控硅、基板、一般電源等直接連接時，由于電子部件會發生故障，所以必須使用同時具有導熱性和絕緣性的片材、涂料、復合物等。
而且僅僅安裝散熱器的場合下，一旦熱源與散熱器之間存在微小的凹凸，在存在空氣層作為絕熱層的作用下導熱性就會惡化，所以上述的片材、涂料復合物等需要用形狀追隨性好的材料制成，以便使熱量能夠有效地傳遞給散熱器。
作為這樣的材料，有人提出使用氧化鋅、氧化硅、氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、氮化硅、碳化硅、炭黑、金剛石等作為導熱性材料，使用環氧樹脂、聚酰亞胺樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚酰胺樹脂、聚苯氧樹脂、聚氨酯樹脂、酚樹脂、聚酯樹脂、氟樹脂、聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、氯乙烯樹脂等作為絕緣性材料，但是卻存在以下問題，盡管問題不是這些樹脂共同的。
例如對于某些樹脂組來說，當散熱器使用溫度達到80℃以上時會使散熱器產生膨脹，而且停止使用時會產生收縮，在不能吸收這種膨脹和收縮的情況下使電子部件產生變形或破損。而對于另一些樹脂組而言，導熱性材料的填充性差，大量填充時使所制成的導熱性片材變硬，喪失對散熱器膨脹和收縮的緩和、吸收能力，若減少導熱性材料的填充量，則會使導熱性降低，達不到初期目的。此外其他一些樹脂組有容易燃燒、加工性能差、廢棄后焚燒產生有毒物質或價格高昂等問題。
與上述樹脂同樣，有人提出采用硅酮系樹脂、橡膠和油作為導熱性組合物的基體，并且開發出各種產品，最近達到取代上述樹脂大體獨占市場的程度。
其理由是硅酮聚合物具有電絕緣性、阻燃性、耐寒性、耐熱性、耐油性、耐水性、應力沖擊吸收緩和性、附著性、粘著性、抗震性、高強度、交聯方法多樣性、分子量增減使流動性的改變性等優良性質，可以從這多種性質中僅僅選擇所需的性質。
由硅酮系樹脂(有時也叫作樹脂)、橡膠、油等與從氧化鋅、氧化硅、氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、氮化硅、碳化硅、炭黑、金剛石等導熱性材料中選出的化合物組合而成制品的代表，有使用硅酮油的導熱性硅酮油組合物(有時也叫作導熱性硅酮潤滑脂組合物)、使用硅酮凝膠的導熱性硅酮凝膠片材、利用交聯硅酮橡膠的導熱性硅酮橡膠組合物等(上述說明中，復合物有時也叫作組合物，二者同義)。
然而，導熱性硅酮油組合物由于硅酮油粘度低，硅酮油與導熱性材料間親和性差，由于二者間僅僅是混合，所以硅酮油在使用中分離，或者導熱性硅酮油組合物本身下降，向周圍擴散移動，使導熱性惡化，而且因不能使導熱性材料在硅酮油中以高比例混合而存在不能制成導熱性優良的硅酮油組合物的問題。但是，導熱性硅酮油組合物是用導熱性材料與硅酮油混合的簡單方法制造的，將其充填在管或注射器(是一種注射器類、利用以一定速度移動的活塞或葉輪將事先在注射器中充滿的移動相從中擠出的裝置)中，靠人手簡單擠出和涂敷，由于涂敷目的物小，或有凹凸面，或有薄涂敷膜，具有即使充填間隙狹窄也能追隨周邊形狀的便利性，與目的物間的附著性好，所以導熱性優良，因熱脹冷縮使發熱體產生的應力不致于造成破壞，能緩和來自散熱器的壓力而使發熱體損壞少，能夠少量使用，因而能確保其一定需要量和應用領域。
另一方面，利用硅酮橡膠的導熱性硅酮橡膠組合物，象導熱性硅酮油組合物那樣，將組合物直接填充在發熱體和散熱器之間而不是涂敷使用，使導熱性硅酮橡膠組合物在壓延輥間通過幾次加熱捏合成一定厚度片材，制成加熱交聯的交聯片材(可軋型)。而且大面積的交聯片材可以剪切成能夠填充在發熱體和散熱器之間空間的足夠大小尺寸，以小面積特定形狀的片材使用。
然而，上述的交聯導熱性片材由于肖氏硬度達90以上，其形狀追隨性不如導熱性硅酮油組合物那樣好，當為提高發熱體(電子部件)的導熱效率而使其加壓附著時，存在使發熱體損壞的問題。作為硅橡膠的其他交聯方法，采用縮合反應的室溫固化型(RTV)和甲硅烷化反應的加成交聯型的交聯導熱性片材，雖然不致使發熱體破壞，但是也有大體同樣問題。
盡管如此，利用硅橡膠的導熱性硅橡膠組合物(片材)，由于其耐熱性、高導熱性、高生產率、低成本、高速安裝性、優良機械特性、應力沖擊吸收緩和性、自由調整交聯密度的柔軟性控制性等而能確保相當大的市場需求。
在這種情況下，在日本第63670/2000號公開公報中首先提出了在硅橡膠中配入金屬硅組成的導熱性硅橡膠組合物，但是不能說它能夠充分滿足需要者的要求，而且其中雖然記載了用該組合物制造導熱性硅酮凝膠片材的實施例，但是對于它與導熱性硅酮油組合物之間的關系以及能夠代替它并創造出新的需求領域的可能性既沒有記載也沒有作出暗示。
鑒于上述已有的問題，本發明目的在于提供一種因已經交聯而經時變化小，能夠使用過去所沒有的全新型使用方法的散熱材料、填充和封入這種材料的容器、其制造方法和使用這些容器的散熱方法。所說的散熱材料能夠直接保持過去導熱性硅酮油組合物的優點，改善作為缺點的硅酮油和/或組合物的液體沉降現象和向周圍滲出現象，因硅酮油的導熱性填充劑的低填充性(不能增多配入量)而不能提高組合物的導熱性，注射器中硅酮油與導熱性填充劑間相分離造成的組合物導熱性不均(硅酮油與導熱性填充劑的配比因相分離造成的差異使組合物各部分不均)，以及發熱體(電子部件和電動機)溫升導致物質性質變化等，同時對于已有的導熱性硅橡膠組合物和導熱性硅酮油組合物來說，雖然使用形態是以片材為代表的成形品或僅是涂敷品，但是在本發明中象潤滑脂、糊膏、粘土等那樣，能充填在管子中和注射器等容器中(其他實施方式有，將導熱性填充劑分散在硅酮凝膠原料中之后，置于容器中后也可以將每個容器加熱)，手握管或用空氣力擠壓程度的弱小力對注射器活塞施加擠壓，能將其擠出，擠出后施加力能形成任意形狀，在使用它的機器內無擴散現象(滲出現象)產生，例如即使保持在傾斜狀態下施加小負荷的情況下，也具有保持原封不動放置原狀的性質(自保形性)。
發明的公開本發明人等為解決上述課題而進行了深入研究后發現，將導熱性填充劑分散在制造硅酮凝膠用原料中后將其加熱得到的可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料，據認為雖然是一種交聯物而不會流動，但是令人驚奇的是卻能在注射器的活塞等施加的弱力下流動，而且能加工成特定形狀，例如即使保持在施加傾斜狀態那樣的輕微負荷的狀態下，該成形物只要自然放置，就具有保持其原有形狀的性質(自保形性)，因而完成了本發明。
也就是說按照本發明的第一發明，可以提供一種可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料，其特征在于是一種在交聯硅酮凝膠(A)中將導熱性填充劑(B)分散而成的交聯潤滑脂狀散熱材料，該交聯潤滑脂狀散熱材料同時具有流動性和自保形性，而且導熱性填充劑(B)的添加量相對于100重量份交聯硅酮凝膠(A)占5～500重量份。
而且按照本發明的第二發明，可以提供一種可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料，其特征在于第一發明中所說的交聯硅酮凝膠(A)的稠度為50～100(JIS K2220 1/4錐體)。
此外按照本發明的第三發明，可以提供一種可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料，其特征在于第一發明中所說的導熱性填充劑(B)，是從鐵酸鹽、氮化鋁、氮化硼、氮化硅、氧化鋁和氧化硅中選出的至少一種化合物。
另一方面，按照本發明的第四發明可以提供一種容器，是由充填和封入第一至第三項發明中任何一項記載的可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料制成的。
而且按照本發明的第五發明可以提供一種容器，其特征在于第四發明中容器的形狀是注射器或管子。
另外按照本發明的第六發明，可以提供第四或第五發明中記載容器的制造方法，其特征在于在交聯硅酮凝膠(A)中分散導熱性填充劑(B)時，將該交聯硅酮凝膠(A)的原料物質和導熱性填充劑(B)混合的過程中或混合后，將其加熱得到交聯潤滑脂狀散熱材料后，把該交聯潤滑脂狀散熱材料充填并封入容器之中。
按照本發明的第七發明可以提供第四或第五發明中記載容器的制造方法，其特征在于在交聯硅酮凝膠(A)中分散導熱性填充劑(B)時，將該交聯硅酮凝膠(A)的原料物質和導熱性填充劑(B)混合得到的混合液填充并封入容器中后，對容器全體加熱使該容器中硅酮凝膠交聯。
按照本發明的第八發明可以提供一種散熱方法，其特征在于將充填并封入第四或第五發明記載的容器中的交聯潤滑脂狀散熱材料，充填或設置在電子儀器、電動機等設備中存在的發熱體與散熱體之間，使設備中產生的無用的熱量通過該交聯潤滑脂狀散熱材料散出。
實施發明的最佳方式以下詳細說明本發明。
1、交聯硅酮凝膠(A)本發明中，使用稠度為50～100(JIS K2220 1/4錐體)的交聯硅酮凝膠作為可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料的基體。而交聯硅酮凝膠本身雖然是一種公知的化學物質，但是作為本發明的可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料使用的，特別優選能夠滿足以下諸條件的特定的交聯硅酮凝膠，即具有能從注射器和管子中擠出程度的那種流動性，即使大量配入導熱性填充劑也具有可塑性和自保形性，而且不含低分子量硅酮化合物，鏈烯基殘存量少，以及與硅直接結合的氫殘存量少等。
交聯硅酮凝膠的稠度按照JIS K2220 1/4錐體測定的場合下最好處于50～100范圍。稠度大于100時自保形性消失，涂敷時產生向周圍滲透擴散現象，而稠度一旦低于50就會使流動性惡化因而不好。
本發明使用交聯硅酮凝膠的制法雖然無特別限制，但是通常以后述的有機氫化聚硅氧烷和鏈烯基聚硅氧烷作原料，在催化劑存在下通過二者氫甲硅烷基化反應可以得到。
也就是說本發明中所謂硅酮凝膠的原料物質，在很多場合下是指有機氫化聚硅氧烷和鏈烯基聚硅氧烷。
作為原料1使用的有機氫聚硅氧烷，優選由下式表示的物質。 式中R1可以相同或不同，表示未取代的一價烴基；R2R3和R4表示R1或-H時，R2、R3和R4中至少有兩個表示-H；x和y是表示各單位數的整數，各單位以嵌段或無規配置，優選無規配置，x為0以上的整數但是優選10～30，y是0以上的整數但是優選1～10。x+y為5～300的整數但是優選30～200。
而且優選y/(x+y)≤0.1，一旦超過此范圍就會使交聯點增多，不能得到本發明的可擠壓交聯潤滑脂狀散熱材料。
作為R1的實例，可以舉出甲基、乙基、丙基、丁基等烷基，環戊基、環己基等環烷基，苯基、甲苯基等芳基，芐基、苯乙基等芳烷基，或者它們的氫原子被氯原子、氟原子等部分取代的鹵代烴等。
與硅原子直接結合的氫(Si-H)，是與直接或間接結合在硅原子上的鏈烯基進行加成物反應(氫甲硅烷基化反應)所必須的，有機氫化物聚硅氧烷分子中至少必須有兩個，若與硅原子直接結合的氫數目過少則交聯點數過少，不能形成硅酮凝膠，與硅酮油的性質不變而不好，反之若直接結合在硅原子上的氫數目過多，交聯點數過多則與硅橡膠的性質不變所以也不好。
當然，有機氫化聚硅氧烷中的Si-H基數目，與鏈烯基聚硅氧烷中鏈烯基數目之間所需的相對比例，Si-H/鏈烯基之比優選處于0.85～1.25之間，更優選處于0.9～1.1范圍內。在此數值范圍內，殘存的鏈烯基減少，在暴露于高溫下的電子儀器內被氧化劣化少，殘存的Si-H基數目減少，因發生氫氣造成導熱率的降低也減小。
而且作為制造本發明交聯硅酮凝膠時使用的另一原料的鏈烯基聚硅氧烷，優選由下式(2)表示的物質。 式中R1表示相同或不同種的取代或未取代的一價烴基；R5、R6和R7表示R1或鏈烯基，R5、R6和R7中至少有兩個表示鏈烯基；s和t是表示各單位數的整數，各單位以嵌段或無規配置，優選無規配置，s表示0以上的整數，t表示0以上的整數，s+t為10～600的整數，而且t/(s+t)≤0.1。優選t/(s+t)≤0.1，一旦超過此范圍就會使交聯點增多，不能得到本發明的可擠壓交聯潤滑脂狀散熱材料。
作為R1的實例，可以舉出甲基、乙基、丙基、丁基等烷基，環戊基、環己基等環烷基，苯基、甲苯基等芳基，芐基、苯乙基等芳烷基，或者它們的氫原子被氯原子、氟原子等部分取代的鹵代烴等。
與硅原子直接或間接結合的鏈烯基(乙烯基、烯丙基等)，是與直接結合在硅原子上的氫(Si-H)進行加成物反應(氫甲硅烷基化反應)所必須的，鏈烯基聚硅氧烷分子中至少必須有兩個，若鏈烯基數目少則交聯點數過少不能形成硅酮凝膠，與硅酮油的性質不變而不好，反之若鏈烯基數目過多則與硅橡膠的性質不變所以也不好。
當然鏈烯基聚硅氧烷中的鏈烯基數，與有機氫化聚硅氧烷中的硅原子直接結合氫(Si-H)數之間所需的相對比例，Si-H/鏈烯基之比優選處于0.85～1.25之間，特別優選處于0.9～1.1范圍內，理由與上述相同。
s+t的數目決定交聯點間的距離，該數目少時交聯點數增多不好，而s+t的數目一旦過多也會使交聯點數減少不好，同時分子量也過大，不能從注射器中擠出，因而也是不希望的。
本發明中，通式(1)表示的氫化聚硅氧烷具有與硅原子直接結合的-H(氫基)，而由通式(2)表示的鏈烯基聚硅氧烷具有碳-碳雙鍵，因而會產生碳-碳雙鍵與-H(氫基)之間的加成物反應，但是我們將其稱為氫甲硅烷基化反應。
上述氫甲硅烷基化反應可以采用公知技術進行。也就是說，可以在乙醇、異丙醇等醇類，甲苯、二甲苯等芳烴類，二氧雜環己烷、THF等醚類，脂肪族烴類、鹵代烴類等有機溶劑中或無溶劑下進行。而且反應溫度通常為50～150℃，使用以氮鉑酸或者氯鉑酸與醇為原料得到的絡合物、鉑-乙烯基硅氧烷絡合物、鉑-磷絡合物等作催化劑能使之反應。
催化劑用量，相對于鏈烯基聚硅氧烷以鉑原子計通常為1～500ppm，考慮到固化性和固化后制品的物理性質，優選3～250ppm。
2、導熱性填充劑(B)本發明中，導熱性填充劑只要有能使發熱體產生的熱量傳導到放熱體功能的就沒有特別限制，都可以使用。具有代表性的可以舉出例如鐵酸鹽、氧化鋁、氧化硅、氧化硼、氧化鈦、氧化鉆、鋅白、氧化鋅等氧化物，氮化鋁、氮化硅、氮化硼、氮化鈦、氮化鋯等氮化物，碳納米管、碳微卷材、純鐵、硅藻土、碳酸鈣、滑石、粘土、鐵丹、云母等。其中優選使用鐵酸鹽、氮化鋁、氮化硼、氮化硅、氧化鋁、氧化硅等。而且若不在意降低一些絕緣性，甚至還可以使用碳粉和金屬粉(銅粉和鋁粉)。這些導熱性填充劑根據需要可以使用一種，或者多種并用。
導熱性填充劑的平均粒徑應當處于0.1～100微米范圍內，優選處于0.5～50微米范圍內。平均粒徑小于0.1微米的難于制造，顆粒之間凝聚，很難將其均一分散在基體中，反之平均粒徑大時相應配入量下導熱效率惡化因而不優選。
導熱性填充劑，優選按照最緊密填充理論分布曲線的比率來組合使用平均粒徑大的粉體(5～50微米)和平均粒徑小的粉體(0.1～5微米)，這樣能提高填充效率，使低粘度化和高熱傳導化成為可能，因而優選。
導熱性填充劑最好用硅烷偶合劑進行表面處理，以便提高與硅酮凝膠的親和性、流動性和分散性。作為硅烷偶合劑的實例，可以舉出γ-氯代丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酸基丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-環氧基環己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油酸基丙基三甲氧基硅烷、γ-巰基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-脲基氨基丙基三乙氧基硅烷等。硅烷偶合劑的使用量相對于導熱性填充劑為0.1～10重量％，優選0.5～5重量％。
導熱性填充劑(B)的添加量，相對于100重量份交聯硅酮凝膠(A)而言為5～500重量份。導熱性填充劑(B)的添加量小于5重量份時，本發明的可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料的導熱率惡化，而超過500重量份的場合下，本發明的可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料流動性變差，不能從注射器等之中擠出，所以都不好。
3、可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料本發明中所謂可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料，是指將導熱性填充劑分散在交聯硅酮凝膠中后，為了表示以交聯硅酮凝膠為基體而采用了“交聯”這一用語。另一方面所謂“可擠壓的”用語是在以下意義上采用的，即本發明的可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料，從將其充填封入注射器等中后擠壓該散熱材料時，無論發熱體(電子部件和電動機等)與散熱體(散熱片等)間空間形狀如何，均能流入其中擠入充滿該空間，也就是說能擠出。
而且所謂“充填和設置”，是指除將該散熱材料擠入任意空間使之充滿該空間之外，還包括使該散熱材料流入不存在空間的開放部分，以及首先充滿涂敷、然后從上面覆蓋形成的空間這兩種情況。
從另外觀點來說明上述用語，過去公知的導熱性硅酮油組合物未進行交聯，而本發明的可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料卻事先進行了交聯，是一種與導熱性硅酮油組合物不同類型的制品，為了表達技術思想上的差異而采用了“交聯”這一用語。而且過去公知的交聯導熱性硅橡膠，由于不能采用本發明那樣將其裝填在注射器中擠壓，使之充滿任意形狀空間的使用方法，所以為了表示在技術上不同而采用了“可擠壓的”用語。
另一方面所謂“自保形性”這一用語，是為表示本發明的可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料具有以下性質而采用的，即充填后，即使保持在例如施加傾斜狀態那種輕微負荷的狀態下也能保持其原有形狀，這種性質不同于過去的導熱性硅酮油組合物。
4、容器本發明中，“充填封入了可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料的容器”是本發明中的第五發明，而過去“封入了導熱性硅酮油組合物的注射器”雖然是已知使用的，但是由于它存在液體沉降、滲液、導熱性低、電接點絕緣化、很難充填到任意形狀之中等問題，所以本發明是對其加以改進的，“充填封入了可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料的容器”迄今尚未以產品形式出售過。
本發明中，其中充填封入可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料，作為商品以“充填封入可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料的容器”形式出售，以注射器和管子等作為代表。
因此，本發明中所謂“容器”是指具有流體容納部分、流體注入口和擠出口、以及注入或擠出流體用活塞和葉片、蓋子和密封等，能儲藏流體，具有能注入和/或擠出任意量流體功能的容器。
這種容器可以有流體注入口、擠出口、及注入或擠出流體用活塞和葉片、蓋子和密封等選擇性部件的，例如在管子的場合下，可以是具有流體注入口和流體擠出口類型的；只有一個兼具流體注入和流體擠出功能口類型的；具有初始流體注入口和流體擠出口，同時在流體注入口注入流體后封閉注入口僅剩流體擠出口類型的；具有初始流體注入口和流體擠出口，同時在流體注入口注入流體后將二者封閉類型的；以及作為封閉流體注入口和流體擠出口的手段，有帶閥門、帶旋轉溝槽的蓋子、熱封、粘貼密封等類型的。
其中在容器上還可以設置加熱部分、冷卻部分、減壓部分、加壓部分、抽吸部分、蒸發部分、電動機、油壓部分、氣壓部分、計量部分、防塵部分、操作輔助部分、顯示部分、發生氣體放出部分、逆流防止部分、溫度檢測部分等。使用最多的是注射器等容器和管子。
本發明中作為向容器中充填封入上述可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料的方法，可以列舉以下兩種。其中具有代表性的方法可以列舉以下兩例。
(1)向交聯硅酮凝膠(A)中分散導熱性填充劑(B)時，在將該交聯硅酮凝膠(A)的原料物質和導熱性填充劑(B)混合過程中或混合后，加熱得到交聯潤滑脂狀散熱材料后，將該交聯潤滑脂狀散熱材料充填封入容器之中。
按照這種方法，由于能夠在大容器中將交聯硅酮凝膠(A)的原料物質和導熱性填充劑(B)大量混合加熱，所以能以高生產率進行制造。其中當向注射器和管子等容器中充填封入時，必須同時進行脫氣以便不混入氣泡。
(2)向交聯硅酮凝膠(A)中分散導熱性填充劑(B)時，將該交聯硅酮凝膠(A)的原料物質和導熱性填充劑(B)混合得到的混合液充填封入容器中后，將容器全體加熱使該容器中的硅酮凝膠交聯。
按照這種方法，將交聯硅酮凝膠(A)的原料物質和導熱性填充劑(B)的混合物，能以低粘度液體形式充填封入注射器和管子等容器中，能夠更好地防止此時氣泡的混入，而且能以更高品位供給使用。
5、機器的散熱方法本發明的可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料，將其從被充填封入的容器中擠出，使之充填或設置在電子儀器、電動機等發熱機器中存在的發熱體和散熱體之間后，通過該散熱材料能夠使機器中產生的無用熱量散發出來。
上述的發熱性機器，可以舉出個人電腦、微處理器、CD-ROM驅動器等電子儀器、電動機、電源、晶體管和電池等。
實施例和對照例以下列舉實施例和對照例對本發明作詳細說明，但是本發明并不受這些實施例的任何限制。
實施例1在反應容器中于真空脫泡下，將100重量份能夠固化到稠度(JIS K2220 1/4錐體)65的加成反應型硅酮凝膠(產品名稱CF5106，東レ·ダウコ一ニソグ·ツリコ一ソ社制造)、20重量份經乙烯基三甲氧基硅烷表面處理的氮化鋁粉末(平均粒徑3.5微米，非表面積2.9平方米/克)和30重量份氮化硼粉末(平均粒徑5.4微米，非表面積4.2平方米/克)均一分散，在真空脫泡下充填在內容積30立方厘米、擠出口截面積2平方毫米的注射器中，80℃下將注射器全體加熱30分鐘使之交聯，得到了本發明的“充填封入了可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料的注射器”。然后用拇指輕壓此注射器的活塞，能將交聯潤滑脂狀散熱材料從擠出口擠出。這種可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料用以下方法進行了試驗和評價。
將50克可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料置于兩塊玻璃板之間，加壓使玻璃板間間隔為2毫米，將可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料厚度制成2毫米后，不加壓下在水平狀態和傾斜狀態放置。接著用環境試驗器以-4℃30分鐘和100℃30分鐘為一個循環進行300小時連續試驗，然后確認散熱材料的狀態。
水平狀態下的樣品，周邊存留在原有位置未發現擴散現象(滲出現象)。而且傾斜狀態下的樣品也沒有發現液體沉降現象。
另一方面，可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料由于已經交聯所以經時變化極小。
其中這種可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料的導熱率優良，為1.5W/m·K。(導熱率是用京都電子工業株式會社制造的QTM-500型導熱率快速測定儀測定的。)實施例2在反應容器中于真空脫泡下，將100重量份能夠固化到稠度(JIS K2220 1/4錐體)65的加成反應型硅酮凝膠(產品名稱CF5106，東レ·ダウコ一ニソグ·ツリコ一ソ社制造)、20重量份經乙烯基三甲氧基硅烷表面處理的氮化鋁粉末(平均粒徑3.5微米，非表面積2.9平方米/克)和30重量份氮化硼粉末(平均粒徑5.4微米，非表面積4.2平方米/克)均一分散，80℃下加熱30分鐘使之交聯后，在真空脫泡下將其充填在內容積30立方厘米、擠出口截面積2平方毫米的注射器中，得到了本發明的“充填封入了可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料的注射器”。然后用拇指輕壓此注射器的活塞，能將交聯潤滑脂狀散熱材料從擠出口擠出。這種可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料用以下方法進行了試驗和評價。
將50克可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料置于兩塊玻璃板之間，加壓使玻璃板間間隔為2毫米，將可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料厚度制成2毫米后，不加壓下在水平狀態和傾斜狀態放置。接著用環境試驗器以-4℃30分鐘和100℃30分鐘為一個循環進行300小時連續試驗，然后確認散熱材料的狀態。
水平狀態下的樣品，周邊存留在原有位置未發現擴散現象(滲出現象)。而且傾斜狀態下的樣品也沒有發現液體沉降現象。
另一方面，可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料由于已經交聯所以經時變化極小。
其中這種可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料的導熱率優良，為1.5W/m·K。(導熱率是用京都電子工業株式會社制造的QTM-500型導熱率快速測定儀測定的。)對照例1除使用市售未交聯的流動性導熱性硅酮油組合物之外，進行了與實施例1同樣的擴散現象(滲出現象)試驗和評價。
水平狀態下的樣品，周邊存留在原有位置上未發現擴散現象(滲出現象)。但是傾斜狀態下的樣品卻發現有液體沉降現象。
另外，由于流動性導熱性硅酮油組合物未交聯，所以發現存在經時變化。
對照例2在反應容器中于真空脫泡下，將100重量份能夠固化到針入度(JIS K2207-1980，50克荷重)40的加成反應型硅酮凝膠(產品名稱CF5106，東レ·ダウコ一ニソグ·ツリコ一ソ社制造)、20重量份經乙烯基三甲氧基硅烷表面處理的氮化鋁粉末(平均粒徑3.5微米，非表面積2.9平方米/克)和30重量份氮化硼粉末(平均粒徑5.4微米，非表面積4.2平方米/克)均一分散，在真空脫泡下充填在內容積30立方厘米、擠出口截面積2平方毫米的注射器中，80℃下將注射器全體加熱30分鐘使之交聯，得到了“充填封入了散熱材料的注射器”。但是即使是以強空氣力壓此注射器活塞，也不能從擠出口擠出，不能得到本發明的“充填封入了可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料的注射器”。
產業上利用的可能性本發明的可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料由于能將導熱性填充劑均一封入硅酮凝膠之中，所以即使在配入量多的場合下也不會分離或偏析，能夠提高導熱性，而且任何部分均能顯示均一導熱性。
而且象潤滑脂、糊膏、粘土等那樣，能夠裝入管子和注射器等之中(其他實施方式有，也可以將導熱性填充劑分散在硅酮凝膠的原料之中后，移入容器后，對每個容器加熱)，用手握管子或對注射器活塞施加空氣力擠壓程度的弱力能將其擠出，擠出后再施加力可以形成任意形狀，在使用它的機器內無擴散現象(滲出現象)產生，具有例如保持在傾斜狀態下，只要原封不動地放置就能保持求其原有形狀的一種性質(自保形性)，因已經交聯而經時變化小；而且過去的那些導熱性硅橡膠組合物和導熱性硅酮油組合物，其使用方式僅有以片材為代表的成形品或涂敷，但是本發明卻能提供一種采用新型使用方法的散熱材料，該方法能從容器(注射器和管子等)擠出形成任意形狀，充填或設置在發熱體與散熱體之間形成的任意形狀空間之內，即使保持在施加有例如傾斜狀態那種輕微負荷的狀態下，也能保持其原有形狀(自保形性)，充填封入該散熱材料形成的容器，該容器的制法，以及使用該容器使各種發熱性儀器散熱的方法，具有使儀器長壽化、高性能化、低故障化、修理容易化和成本降低化等各種效果。
權利要求書(按照條約第19條的修改)根據條約19條修改時的聲明通過補正將權利要求4明確為一種充填和封入了具有特定組成的可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料形成的容器。
對于這一點，引用例中雖然公開了由硅酮凝膠和導熱性填充材料組成的散熱片材用的硅酮凝膠組合物及其作為電子部件用的散熱劑，但是有關充填和封入這樣的散熱性組合物制成的容器或其制造方法和使用方法卻沒有任何暗示和記載。
本發明通過在預定容器中充填和封入同時具有流動性和自保形性、可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料，使用時具有以下效果，即除能從容器中擠出并形成任何形狀之外，還能充填或設置在發熱體與散熱體之間存在的任何形狀的空間內，而且即使保持在施加傾斜狀態那種輕微負荷的狀態下，也能保持其原有形狀。因此，用本發明的容器在各種發熱儀器上施加散熱劑的場合下，能使儀器長壽化、高性能化、低故障化、修理容易化和低成本化等。
此外，權利要求9和10是在刪除權利要求1～3的同時，將原來引用權利要求1～3的引用形式下的權利要求4補正為獨立權利要求后派生出來的，與原來的權利要求4沒有實質性差別。
1.(刪除)2.(刪除)3.(刪除)4.一種容器，是由充填和封入在交聯硅酮凝膠(A)中分散導熱性填充劑(B)形成的可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料制成的容器，其特征在于上述交聯潤滑脂狀散熱材料同時具有流動性和自保形性，而且上述導熱性填充劑(B)的添加量相對于100重量份交聯硅酮凝膠(A)為5～500重量份。
5.如權利要求4所述的容器，其特征在于所述容器形狀是注射器或管子。
6.如權利要求4或5所述的容器的制造方法，其特征在于在交聯硅酮凝膠(A)中分散導熱性填充劑(B)時，在將該交聯硅酮凝膠(A)的原料物質和導熱性填充劑(B)混合過程中或混合后，將其加熱得到交聯潤滑脂狀散熱材料后，把該交聯潤滑脂狀散熱材料充填并封入容器之中。
7.如權利要求4或5所述的容器的制造方法，其特征在于在交聯硅酮凝膠(A)中分散導熱性填充劑(B)時，將該交聯硅酮凝膠(A)的原料物質和導熱性填充劑(B)混合得到的混合液填充并封入容器中后，對容器全體加熱使該容器中的硅酮凝膠交聯。
8.一種散熱方法，其特征在于將充填并封入如權利要求4或5所述的容器中的交聯潤滑脂狀散熱材料，充填或設置在電子儀器、電動機等設備中存在的發熱體與散熱體之間，使設備中產生的無用熱量通過該交聯潤滑脂狀散熱材料散出。
9.如權利要求4所述的容器，其特征在于被充填和封入的交聯潤滑脂狀散熱材料中的交聯硅酮凝膠(A)，稠度為50～100(JIS K2220 1/4錐體)。
10.如權利要求4所述的容器，其特征在于被充填和封入的交聯潤滑脂狀散熱材料中的導熱性填充劑(B)，是從鐵酸鹽、氮化鋁、氮化硼、氮化硅、氧化鋁和氧化硅中選出的至少一種化合物。
權利要求
1.一種可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料，其特征在于是一種在交聯硅酮凝膠(A)中將導熱性填充劑(B)分散而成的交聯潤滑脂狀散熱材料，該交聯潤滑脂狀散熱材料同時具有流動性和自保形性，而且導熱性填充劑(B)的添加量相對于100重量份交聯硅酮凝膠(A)占5～500重量份。
2.如權利要求1所述的可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料，其特征在于交聯硅酮凝膠(A)，稠度為50～100(JIS K2220 1/4錐體)。
3.如權利要求1所述的可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料，其特征在于導熱性填充劑(B)，是從鐵酸鹽、氮化鋁、氮化硼、氮化硅、氧化鋁和氧化硅中選出的至少一種化合物。
4.一種容器，是由充填和封入如權利要求1～3中任何一項所述的可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料制成的。
5.如權利要求4所述的容器，其特征在于所述容器形狀是注射器或管子。
6.如權利要求4或5所述的容器的制造方法，其特征在于在交聯硅酮凝膠(A)中分散導熱性填充劑(B)時，在將該交聯硅酮凝膠(A)的原料物質和導熱性填充劑(B)混合過程中或混合后，將其加熱得到交聯潤滑脂狀散熱材料后，把該交聯潤滑脂狀散熱材料充填并封入容器之中。
7.如權利要求4或5所述的容器的制造方法，其特征在于在交聯硅酮凝膠(A)中分散導熱性填充劑(B)時，將該交聯硅酮凝膠(A)的原料物質和導熱性填充劑(B)混合得到的混合液填充并封入容器中后，對容器全體加熱使該容器中硅酮凝膠交聯。
8.一種散熱方法，其特征在于將充填并封入如權利要求4或5所述的容器中的交聯潤滑脂狀散熱材料，充填或設置在電子儀器、電動機等設備中存在的發熱體與散熱體之間，使設備中產生的無用熱量通過該交聯潤滑脂狀散熱材料散出。
全文摘要
一種可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料，其特征在于是一種在交聯硅酮凝膠(A)中將導熱性填充劑(B)分散而成的交聯潤滑脂狀散熱材料，該交聯潤滑脂狀散熱材料同時具有流動性和自保形性，而且導熱性填充劑(B)的添加量相對于100重量份交聯硅酮凝膠(A)占5～500重量份。充填和封入該可擠出的交聯潤滑脂狀散熱材料的容器，該容器的制造方法，以及使用該容器在儀器的發熱體與放熱體之間充填、設置該散熱材料的儀器的散熱方法。
文檔編號C08J3/20GK1460120SQ02800917
公開日2003年12月3日 申請日期2002年3月25日 優先權日2001年3月30日
發明者今井高志, 增田政彥, 古谷織繪 申請人:吉爾特株式會社