專利名稱：一步法提取膽紅素的工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種以哺乳動物的膽汁為原料制備醫用配制品的生產工藝，尤其是一種一步法提取膽紅素的工藝方法。
膽紅素是人工牛黃的主要成份，也是一種重要的醫藥配制品。目前膽紅素的提取方法主要是以牛膽汁或豬膽汁為原料進行氯仿直接抽提法或鈣鹽間接抽提法。如中國專利CN87107251A所公開的“直接快速提取膽紅素的方法”即為一種氯仿直接抽提法，它的工藝過程是在膽汁中加入抗氧劑、水及氯仿、氯苯和二硫化碳等有機溶劑，經調節PH值為酸性和加熱攪拌、分離、蒸餾及酒精沉淀后制得產品。該工藝方法雖然克服了鈣鹽間接抽提法的一些缺陷，但其使用多種含氯或含硫的有機溶劑進行抽提，并在加熱條件下進行反應，其對環境的污染較大，溶劑損失也會增加，因而提高生產成本。此外，采用高濃度的鹽酸來調節PH值，既會破壞部分膽紅素，又容易產生絮狀沉淀物，給后續工藝步驟增加了難度，影響產品的得率和純度。
本發明的目的就在于克服上述現有技術的不足之處，提供一種生產工藝簡短，環境污染較小，溶劑及膽紅素損失少且不會產生絮狀沉淀物，生產成本低、產品得率和純度均較高的一步法提取膽紅素工藝方法。
本發明的目的可以通過實施下列技術方案來達到在容器中分別按1∶0.8～2∶0.5～1.5的體積比加入新鮮哺乳動物膽汁、去離子水和二氯甲烷溶劑以及少量抗氧化劑，在攪拌作用下加入等當量濃度且體積比為1∶1～2的鹽酸與醋酸混合液，將反應物的PH值調節至0.5～1的酸性范圍內，在常溫下反應0.5～3小時。反應物經過濾后靜置0.5～1小時，分離上層清液，將下層溶液放在60～80℃的水浴中蒸餾、濃縮，經冷卻結晶、過濾和真空干燥后制得膽紅素產品。
實施例1在盛有500毫升新鮮豬膽汁的不銹鋼容器內加入750毫升去離子水和350毫升二氯甲烷溶劑以及含有0.7 5克亞硫酸氫鈉的飽和水溶液，在攪拌作用下滴加1當量濃度且體積比為1∶1.5的鹽酸與醋酸混合液，將PH值調至0.8后在常溫下反應1小時，反應物經過濾后靜置1小時，分離去除上層清液后再將下層反應溶液在70℃的水浴中蒸餾、濃縮至原體積的1/5時，自然冷卻結晶，經過濾分離后在700毫米汞柱條件下干燥即得膽紅素產品。
實施例2在盛有500毫升新鮮豬膽汁的不銹鋼容器內加入1000毫升去離子水和500毫升二氯甲烷溶劑以及含有0.85克亞硫酸氫鈉飽和水溶液，在攪拌作用下加入2當量濃度且體積比為1∶2的鹽酸與醋酸混合液，在將PH值調至1后于常溫下反應2小時，反應物經過濾后靜置0.8小時，分離去除上層清液后再將下層反應溶液在75℃的水溶中蒸餾、濃縮至原體積的1/6時，自然冷卻結晶，經過濾分離后在600毫米汞柱條件下干燥即可獲得膽紅素產品。
本發明與現有技術相比較具有生產工藝簡短，環境污染較小，溶劑及膽紅素損失少且不會產生絮狀沉淀物，因而生產成本低、產品得率和純度均較高等特點。該發明工藝所制得的產品經上海市食品衛生監督檢驗所檢測其膽紅素含量及純度等技術指標均符合國家的有關規定。
權利要求
1.一種一步法提取膽紅素的工藝，其主要工藝步驟為在容器中分別按1∶0.8～2∶0.5～1.5的體積比混合動物膽汁、去離子水、二氯甲烷溶劑以及少量的抗氧化劑；在攪拌作用下加入等當量濃度且體積比為1∶1～2的鹽酸與醋酸混合液，將反應物的PH值控制在0.5～1的酸性范圍內；在常溫下反應0.5～1小時，分離去除上層清液并將下層溶液置于60～80℃的水浴中進行蒸餾、濃縮；經冷卻結晶、過濾和真空干燥后得產品。
2.根據權利要求1所述的一步法提取膽紅素的工藝，其特征在于所述動物膽汁、去離子水和二氯甲烷溶劑的最佳體積比為1∶1.5∶0.7。
3.根據權利要求1或2所述的一步法提取膽紅素的工藝方法，其特征在于所述的鹽酸與醋酸的最佳體積比為1∶1.5，其最佳PH值宜為0.8。
全文摘要
本發明公開了一種以動物膽汁為原料一步法提取膽紅素的工藝方法,它的主要工藝過程為按1∶0.8～2∶0.5～1.5的體積比混合動物膽汁,去離子水、二氯甲烷以及少量抗氧化劑,在攪拌條件下加入體積比為1∶1～2的鹽酸與醋酸混合液,將pH值調至酸性范圍后在常溫下反應,經過濾、分離、60～80℃水浴濃縮、結晶、過濾及干燥后得產品。本發明生產工藝簡短,環境污染小,溶劑及膽紅素損失少,不產生絮狀沉淀,成本低且產品的得率和純度較高。
文檔編號C07D207/00GK1190653SQ9712560
公開日1998年8月19日 申請日期1997年12月17日 優先權日1997年12月17日
發明者陳弓, 葉春園, 印惠德 申請人:印惠德