專利名稱：四聚乙醛生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種四聚乙醛生產工藝，具體的說是一種用乙醛生產四聚乙醛的生產工藝。
英國專利1055210中用乙醛生產四聚乙醛，該生產工藝中的反應溫度為-40℃～-10℃，催化劑的加入量為0.05～0.7％(w/w)，四聚乙醛收率為0.5％～5％(w/w)，該專利所述的生產工藝中反應溫度要求荷刻，生產過程中不易控制，四聚乙醛收率低。
東德專利236315中用乙醛生產四聚乙醛，其生產工藝是將150升乙醛冷卻至-14℃，加入催化劑0.05升鹽酸，反應時間5小時，聚合度90％，四聚乙醛收率為4.5％～7.2％，該專利所述的生產工藝的四聚乙醛收率較低。
本發明的目的是要提供一種聚合反應在較高溫度下進行且易于控制，四聚乙醛收率較高的四聚乙醛生產工藝。
本發明的目的是這樣實現的將乙醛冷卻至0℃后，投入至聚合反應釜中，在聚合反應釜中再投入乙醚，然后將乙醛、乙醚混合液冷卻至-15℃，并不斷攪拌、冷卻，向聚合反應釜中加入酸性催化劑加速聚合反應，控制催化劑加入速度，保證聚合反應釜中的混合液的溫度不超過0℃，催化劑加入完畢，在-10℃～-5℃下不斷攪拌約3小時，然后過濾，對固體物水洗、干燥即可得白色晶狀四聚乙醛，濾液送至蒸餾釜中加熱，加入硫酸作催化劑，乙醛及乙醚蒸餾分離出來，作下次投料使用。
上述方案中，由于酸性催化劑的加入有利于生成四聚乙醛，使四聚乙聚乙醛在該工藝中有較高的收率；其收率為6％～10％，由于在反應開始加入一定量的乙醚，能有效的阻止三聚乙醛的沉降，從而可以通過過濾分離出結晶的四聚乙醛；由于反應溫度控制在-10℃-5℃使批量生產易于控制。該生產工藝簡單易于實施，反應溫度易于控制反應平穩，且四聚乙醛收率可過6％～10％，達到了收率較高的目的。
實施例1在1000升的反應釜中，投入0℃乙醛560kg，再加約40kg乙醚冷卻至-15℃，將配制好的酸性催化劑即鹽酸約4kg、乙醚約1kg、吡啶約1kg、溴化納約0.5kg、鹽酸羥胺約0.3kg，在不斷攪拌和冷卻下加入至聚合釜內，觀察聚合釜溫度控制酸性催化劑加入速度，使聚合釜內的聚合反應溫度不超過0℃，酸性催化劑加入完成后，不斷攪拌和冷卻維持聚合釜內溫度在-10℃～-5℃約3小時，即可從聚合釜內放出進行過濾，對固體物經水洗、干燥后即可得白色晶狀四聚乙醛。濾液送至蒸餾釜中加熱，加硫酸作催化劑，濾液中的三聚乙醛解聚，控制解聚塔頂溫度在20℃～21℃，乙醛及乙醚蒸餾分離出來，準備下次投料使用。
實施例2，四聚乙醛生產工藝中使用的酸性催化劑為氫溴酸約2.8kg、吡啶約1.1kg，其它工藝過程與實施例1同，略。
權利要求
1.一種四聚乙醛生產工藝，其特征是將乙醛冷卻至0℃后，投入至聚合反應釜中，向聚合反應釜中再投入乙醚，然后冷卻乙醛、乙醚混合液至-15℃，在不斷攪拌、冷卻下，向聚合反應釜中加入酸性催化劑加速聚合反應，控制催化劑加入速度，保證聚合反應釜中的混合液的溫度不超過0℃，催化劑加入完畢后，在-10℃～-5℃下不斷攪拌約3小時，然后過濾，對固體物水洗、干燥即可得白色晶狀四聚乙醛，濾液送至蒸餾釜中加熱，加入硫酸作催化劑，乙醛及乙醚蒸餾分離出來，作下次投料使用。
2.根據權利要求1所述的四聚乙醛生產工藝，其特征是所述的酸性催化劑是鹽酸、乙醚、吡啶、溴化鈉、鹽酸羥胺。
3.根據權利要求1所述的四聚乙醛生產工藝，其特征是所述的酸性催化劑是氫溴酸，吡啶。
全文摘要
本發明公開一種四聚乙醛生產工藝，將乙醛冷卻后投入至聚合反應釜中，同時再投入乙醚，并不斷攪拌、冷卻，向聚合釜中加酸性催化劑，酸性催化劑加入完畢后不斷攪拌約3小時，然后過濾，對固體物水洗、干燥，即可得白色晶狀四聚乙醛，濾液送至蒸餾釜中加熱，加入硫酸作催化劑，將乙醛及乙醚蒸餾分離出來，下次投料使用。該工藝簡單易實施，反應溫度在-15℃～-5℃，易于控制，反應平穩，且四聚乙醛收率可達6％～10％，達到收率較高的目的。
文檔編號C07D323/00GK1150590SQ9611704
公開日1997年5月28日 申請日期1996年7月30日 優先權日1996年7月30日
發明者陳志建, 吳剛, 朱盤棣, 胡曉, 沈新安, 李敬孝, 劉徐生 申請人:徐州溶劑廠