咔唑的一種制造方法
【專利摘要】本發明“咔唑的一種制造方法”，屬于化工【技術領域】。解決技術問題：發明人對咔唑生產的工藝進行了二十多年的研究，在溶劑結晶法工藝方面進行了多次創新，技術遙遙領先，在咔唑車間淘汰了烘干機、離心機、真空吸濾等，減輕了勞動強度，本工藝創新點是產量大、消耗低、產品含量高。年產300噸咔唑的車間，90個勞動定員，減少到30個勞動定員，年消耗500噸溶劑，減少到年消耗50噸溶劑，咔唑的含量達到98％以上，收率達到80％以上。本技術應用于煤焦油深加工業。
【專利說明】咔唑的一種制造方法
【技術領域】
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[0001]咔唑是煤焦油深加工的產品，本專利屬于化工【技術領域】。
【背景技術】
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[0002]咔唑屬于多環芳烴，咔唑結構中有一個五元含氮雜環(吡咯環)。它是高沸點和高熔點烴類，存在于煤焦油的蒽油餾分中。在煤焦油中咔唑占1.5%。
[0003]咔唑不能人工合成，只能從煤焦油中提取，目前采用的是溶劑結晶法，或蒸餾與溶劑結晶相結合的方法。提取技術難度大，產量小。
[0004]咔唑在染料和塑料工業中有多種用途。咔唑制造的光纖，是傳統光纖效率的30倍。
[0005]發明人對咔唑生產的工藝進行了二十多年的研究，在溶劑結晶法工藝方面進行了多次創新，技術遙遙領先，在咔唑車間淘汰了烘干機、離心機、真空吸濾等，減輕了勞動強度，本工藝創新點是產量大、消耗低、產品含量高。
[0006]年產300噸咔唑的車間，90個勞動定員，減少到30個勞動定員，年消耗500噸溶齊U，減少到年消耗50噸溶劑，咔唑的含量達到98%以上，收率達到80%以上。
【發明內容】
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[0007]1、用澄清的方法進行固液分離，代替了真空吸濾的方法或者離心機的方法進行固液分離。
[0008]現在國內采用的溶劑結晶法工藝，冷卻結晶后，用真空吸濾的方法或者離心機的方法進行固液分離，分離之后，固體部分加入下一個工序，母液進入回收工序，真空吸濾的方法或者離心機的方法固液分離溶劑消耗高，勞動強度大。
[0009]本工藝采用的也是溶劑結晶法工藝，創新點在于冷卻結晶后，用澄清的方法進行固液分離，分離之后，從上面抽出澄清的母液，澄清的母液進入回收工序，固體部分在原設備內加入溶劑進入下一個工序，減輕了勞動強度，降低了溶劑消耗。
[0010]2、咔唑在300-35(TC液體狀態下蒸發，代替了烘干機烘干工序。
[0011]現在國內采用的溶劑結晶法工藝，最后一個工序是用真空吸濾的方法或者離心機的方法進行固液分離，分離之后，固體部分加入烘干工序，烘干即是成品，烘干機加料出料過程勞動強度大，在烘干過程中溶劑消耗高。
[0012]本工藝采用的也是溶劑結晶法工藝，創新點在于最后一個工序是冷卻結晶后，用泵泵入蒸餾釜，用澄清的方法進行固液分離，分離之后，從上面抽出澄清的母液后，固體部分在蒸餾釜內蒸出溶劑，剩余物為250°C的液態咔唑，開真空吸入蒸發釜加熱，300-350°C的咔唑在液體狀態下蒸發，蒸發物進入捕集器，收集之后為咔唑成品，減輕了勞動強度，降低了溶劑消耗。
【具體實施方式】
[0013]1、粗蒽用200#溶劑油溶解結晶
[0014]粗蒽I次溶解結晶
[0015]結晶罐加入粗蒽2次溶解結晶工序用過的200#溶劑油母液，啟動攪拌，加入粗蒽，封閉人孔蓋，開蒸汽閥門，蒸汽調節到0.3Mpa，溫度上升到105°C，關蒸汽閥門，保溫30分鐘，開冷卻水，冷卻結晶，結晶罐內溫度冷卻到30 V，停止攪拌，澄清2個小時，從上面抽出澄清的母液，澄清的母液進入回收工序。固體部分進入粗蒽2次溶解結晶。
[0016]粗蒽2次溶解結晶
[0017]固體部分在原設備內加入新鮮的200#溶劑油，加料比為200#溶劑油:粗蒽=2:1，封閉人孔蓋，開攪拌，開蒸汽閥門，蒸汽調節為0.3Mpa，溫度上升到105°C，關蒸汽閥門，保溫30分鐘。開冷卻水，冷卻結晶。結晶罐內溫度冷卻到50°C，開真空吸入蒸餾釜，澄清2個小時，從上面抽出的澄清的母液給粗蒽I次溶解結晶使用，固體部分在蒸餾釜內蒸出200#溶劑油后，剩余物為半精蒽，進入精蒽的一次溶解結晶。
[0018]2、半精蒽用NMP溶劑溶解結晶
[0019]半精蒽的I次溶解結晶
[0020]結晶罐加入半精蒽2次溶解結晶用過的NMP母液，開攪拌，開真空吸入蒸餾釜內的半精蒽，關閉人孔，夾套通入0.3MPa蒸汽加熱，到90°C停止加熱保溫30分鐘。開夾套冷卻水閥門，溫度降到30°C，停止攪拌，澄清2個小時，從上面抽出澄清的母液，澄清的母液回收NMP溶劑后為液態粗咔唑。固體部分進入半精蒽的2次溶解結晶。
[0021 ] 半精蒽的2次溶解結晶
[0022]固體部分在原設備內加入新鮮的NMP溶劑，加料比為NMP溶劑:半精蒽=2:1，封閉人孔蓋，開攪拌，開蒸汽閥門，蒸汽調節為0.3Mpa，溫度上升到90 V，關蒸汽閥門，保溫30分鐘。開冷卻水，冷卻結晶。結晶罐內溫度冷卻到50°C，開真空吸入蒸餾釜，澄清2個小時，從上面抽出澄清的母液給半精蒽I次溶解結晶使用，固體部分在蒸餾釜內蒸出NMP溶劑后，剩余物為液態精蒽，加入轉鼓切片機，切片后為精蒽成品。
[0023]3、粗咔唑用S-100溶劑溶解結晶
[0024]粗咔唑的I次溶解結晶
[0025]結晶罐加入粗咔唑2次溶解結晶工序用過的S-100溶劑母液，封閉人孔蓋，啟動攪拌，開真空吸入母液回收NMP溶劑后的液態粗咔唑，開蒸汽閥門，蒸汽調節到0.3Mpa，溫度上升到110°C，關蒸汽閥門，保溫30分鐘，開冷卻水，冷卻結晶，結晶罐內溫度冷卻到30 V，停止攪拌，澄清2個小時，從上面抽出澄清的母液，澄清的母液進入回收工序，固體部分進入粗咔唑的2次溶解結晶。
[0026]粗咔唑的2次溶解結晶
[0027]固體部分在原設備內加入新鮮的S-100溶劑，加料比為S-100溶劑:粗咔唑=3:1，封閉人孔蓋，啟動攪拌，開蒸汽閥門，蒸汽調節為0.3Mpa，溫度上升到115°C，關蒸汽閥門，保溫30分鐘。開冷卻水，冷卻結晶。結晶罐內溫度冷卻到50°C，泵入蒸餾釜，澄清2個小時，從上面抽出澄清的母液給咔唑I次溶解結晶使用，固體部分在蒸餾釜內，蒸出S-100溶劑后，剩余物為液態粗咔唑，開真空吸入蒸發釜。
[0028]4、粗咔唑的蒸發
[0029]蒸出S-100溶劑后，剩余物為液態粗咔唑，開真空吸入蒸發釜，加料之后封閉人孔。升溫240°C后啟動攪拌。240-300°C出料咔唑含量不高，加入粗蒽第I次溶解結晶工序。300-350 °C出料為咔唑成品。
【權利要求】
1.用澄清的方法進行固液分離，代替了真空吸濾的方法或者離心機的方法進行固液分離。 現在國內采用的溶劑結晶法工藝，冷卻結晶后，用真空吸濾的方法或者離心機的方法進行固液分離，分離之后，固體部分加入下一個工序，母液進入回收工序，真空吸濾的方法或者離心機的方法固液分離溶劑消耗高，勞動強度大。 本工藝采用的也是溶劑結晶法工藝，創新點在于冷卻結晶后，用澄清的方法進行固液分離，分離之后，從上面抽出澄清的母液，澄清的母液進入回收工序，固體部分在原設備內加入溶劑進入下一個工序，減輕了勞動強度，降低了溶劑消耗。
2.咔唑在300-35(TC液體狀態下蒸發，代替了烘干機烘干工序。 現在國內采用的溶劑結晶法工藝，最后一個工序是用真空吸濾的方法或者離心機的方法進行固液分離，分離之后，固體部分加入烘干工序，烘干即是成品，烘干機加料出料過程勞動強度大，在烘干過程中溶劑消耗高。 本工藝采用的也是溶劑結晶法工藝，創新點在于最后一個工序是冷卻結晶后，用泵泵入蒸餾釜，用澄清的方法進行固液分離，分離之后，從上面抽出澄清的母液，固體部分在蒸餾釜內蒸出溶劑，剩余物為250°C的液態咔唑，開真空吸入蒸發釜加熱，300-350°C的咔唑在液體狀態下蒸發，蒸發物進入捕集器，收集之后為咔唑成品，減輕了勞動強度，降低了溶劑消耗。
【文檔編號】C07D209/84GK104513193SQ201310482657
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2013年9月29日 優先權日:2013年9月29日
【發明者】石見明 申請人:石見明