專利名稱:芐氯羰基化合成苯乙酸的方法
技術領域:
本發明涉及芐氯羰基化合成苯乙酸的方法,屬于有機化學技術領域。
背景技術:
苯乙酸作為一種重要的中間體,廣泛應用于醫藥、農藥、香料中,是藥物青霉素的重要合成原料。苯乙酸是一種殺菌劑和植物生長劑,通常存在于草莓、葡萄、可可、蜂蜜、綠茶等天然產物中。隨著醫學、農業和香料工業的不斷發展,由于用途廣泛,市場需求量也日益增加。苯乙酸的合成方法多達幾十種,主要有氰化鈉法、苯乙酰胺水解法、苯法、電化學法和芐氯羰基化法等。其中,氰化鈉法是國內主要工業生產方法,雖然原料易得、工藝相對簡單、條件溫和,但由于原料氰化鈉和中間體苯乙腈均有劇毒,環境治理成本高,成為苯乙酸發展的障礙。而芐氯羰基化法,因具有很多綜合性能優勢,受到越來越多的關注,被廣泛研究。芐氯羰基化反應中,反應進行的關鍵是羰基催化體系的選擇,即催化齊 、催化助劑和相轉移催化劑。據文獻報道,許多過渡金屬配合物都對芐氯羰基化合成苯乙酸反應有不同程度的催化性能。目前,研究得比較多的是第VIIl族過渡金屬,如:Fe、Co、N1、Pd和Rh等。其中,Pd和Rh因價格昂貴,限制了它們對苯乙酸工業生產的推動。Co催化劑因其較低的成本,得到了廣泛的研究,常見的為Co2(CO)8,但催化劑制備復雜且不易長期保存。
發明內容
本發明的目的是提供一種易于保存的新型催化體系,即苯并咪唑過渡金屬配合物和苯并咪唑希夫堿組成的催化體系作用下高效、低成本的芐氯羰基化合成苯乙酸的方法。本發明實現過程如下:
芐氯羰基化合成苯乙酸的方法,使用結構式(I)所示的2- (4-氨基-2-苯羥基)苯并咪唑金屬配合物作為主催化劑,結構式(II)所示的苯并咪唑希夫堿為催化助劑,
權利要求
1.芐氯羰基化合成苯乙酸的方法,其特征在于:使用結構式(I)所示的2-(4-氨基-2-苯羥基)苯并咪唑金屬配合物作為主催化劑,結構式(II)所示的苯并咪唑希夫堿為催化助劑,
2.根據權利要求1所述的芐氯羰基化合成苯乙酸的方法,其特征在于:相轉移催化劑為 Bu4NBr0
3.根據權利要求1所述的芐氯羰基化合成苯乙酸的方法,其特征在于:M為Co2+。
4.根據權利要求1所述的芐氯羰基化合成苯乙酸的方法,其特征在于=R1和R3為Cl,R2 為 H0
5.根據權利要求1至4任意之一所述的芐氯羰基化合成苯乙酸的方法,其特征在于:反應以芐基氯為原料,正丁醇為溶劑,加入重量百分含量為25 35 %的似0!1,反應溫度為60^70 0C ο
6.根據權利要求5所述的芐氯羰基化合成苯乙酸的方法,其特征在于:主催化劑2- (4-氨基-2-苯羥基)苯并咪唑金屬配合物與催化助劑苯并咪唑希夫堿的摩爾比為1:2 1:3。
全文摘要
本發明公開了一種芐氯羰基化合成苯乙酸的方法,其技術關鍵在于反應過程中使用結構式(I)所示的2-(4-氨基-2-苯羥基)苯并咪唑金屬配合物作為主催化劑,M為Co2+、Cu2+、Zn2+,苯并咪唑希夫堿為催化助劑。該催化體系合成工藝簡單,對芐氯羰基化具有優良的催化活性,用量少、操作簡便、成本較低、產品后處理純化容易。反應條件溫和易實現,反應溫度僅為60~70℃。
文檔編號C07C51/10GK103193619SQ201310074489
公開日2013年7月10日 申請日期2013年3月11日 優先權日2013年3月11日
發明者王淑莉, 李劍利, 師艷寧, 金洗郎, 史真 申請人:西北大學, 延安常泰藥業有限責任公司