專利名稱：一種雙氟環己烷類液晶化合物的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種液晶化合物的合成 方法，具體涉及一種雙氟環己烷類液晶化合物的制備方法。
背景技術：
隨著薄膜晶體管液晶顯示(TFT-IXD)技術的不斷發展和人們對顯示要求不斷提高，對液晶顯示器的品質要求越來越高。其發展方向在于實現快速響應，降低驅動電壓以降低功耗等。而液晶材料為液晶顯不的關鍵光電子材料之一，它賦予LCD器件各種優良的性倉泛。含有雙氟環己烷類單體液晶一般都具有低的熔點，較低的粘度，快響應時間，同時與其他單體液晶相容性好，可以代替烷基雙環己基乙烯類單體液晶，而烷基雙環己基乙烯類單體液晶在TFT型顯示器中有著大量的應用。現有技術中制備含雙氟環己烷類單體液晶的方法主要有下列三種(DW02012/011375A1中公開了合成含雙氟環己烷單體液晶的合成方法，反應路線
如下
權利要求
1.一種雙氟環己烷類液晶化合物的制備方法，其特征在于，所述雙氟環己烷類液晶化合物E的結構為
2.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，在步驟(I)中，化合物A與化合物B的摩爾比為I (Γ 0)ο
3.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，在步驟(I)中，所述堿性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、醇鈉或醇鉀；其中醇鈉或醇鉀為甲醇鈉、乙醇鈉、甲醇鉀或乙醇鉀中的一種。
4.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，在步驟(I)中，所述有機溶劑為二氧六環、甲醇或乙醇中的一種。
5.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述催化加氫以鈀碳為催化劑，在氫氣氣氛中，于3(T40°C及堿性條件下，對化合物C催化加氫。
6.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，化合物D與二乙胺基三氟化硫的摩爾比為I :(2 10);所述有機溶劑為二氯甲烷、甲苯、苯中的一種或幾種。
7.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，以GC跟蹤測定化合物D上的羰基氟化完全后停止回流。
8.根據權利要求Γ3任一所述的制備方法，其特征在于，所述化合物A由下述步驟制得 (1)將碘溶解在有機溶劑中，在惰性氣體保護下，于O -10°c向反應體系中滴加吡啶，然后O -10°c 加入三苯基磷，然后O -10°c滴加化合物F或化合物F與有機溶劑的混合液，自然升至室溫反應1(Γ14小時，制得化合物G ； (2)以醇為溶劑，向溶劑中投入鈉至全溶，于5(T60°C滴加乙酰乙酸乙酯，攪拌均勻后滴加化合物G，于5(T60°C反應I 2h，制得化合物A ； 化合物F為
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，在步驟(I)中，所述有機溶劑為二氯甲烷、甲苯或苯；化合物F :碘卩比啶三苯基磷的摩爾比為I : (I 15) (Γ15) (Γ15)0
10.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述化合物G與乙酰乙酸乙酯及鈉的摩爾比為I : (I 10) (Γ Ο)ο
全文摘要
本發明涉及一種雙氟環己烷類液晶化合物的制備方法，其主要通過與合環氫化后制得；其中，R1、R2為碳原子數為1~12的烷基或碳原子數為1~13的烷氧基，n為0或1，m為0或1，且n與m不同時為0。本發明所述方法各步操作簡單，反應條件溫和，尤其不需還原劑硼烷及PCC等氧化劑等，避免了后處理中帶來的大量的廢水，不但節約了成本也大大減少了對環境的污染。
文檔編號C07C41/22GK102838458SQ201210303728
公開日2012年12月26日 申請日期2012年8月23日 優先權日2012年8月23日
發明者杭德余, 班全志, 姜天孟, 田會強, 陳海光, 高立龍, 賀樹芳 申請人:北京八億時空液晶科技股份有限公司