專利名稱：一種脫除甜菜堿溶液中鹽的方法
技術領域：
本發明涉及一種脫除甜菜堿溶液中鹽的方法。
背景技術：
甜菜堿是目前使用廣泛的一種添加劑，應用在飼料、食品、化妝品、醫藥等方面， 是采用氯乙酸鈉、三甲胺為原料合成，然后進行濃縮脫鹽。由于甜菜堿的水溶液用普通 濃縮工藝無法將鹽完全脫除，工業上主要釆用合成甜菜堿鹽酸鹽作為商品。目前在純品 脫鹽方面，主要有醇提法和電滲析法兩種，見附圖l。如中國專利200410103519. 9公開 了 "水溶液中甘氨酸甜菜堿和鹽類化合物的分離方法"，利用甘氨酸甜菜堿容易通過半 透膜滲析的性質和電滲析器的特殊用法，最終從甘氨酸甜菜堿和鹽類化合物形成的水溶 液中分離出固態鹽類化合物并獲得高純度的甘氨酸甜菜堿。電滲析法需要大量的電耗， 而且在電滲析脫鹽過程中工藝控制相當苛刻；在單純的醇提法脫鹽過程中，溶劑的反復 蒸餾回收加大了溶劑的損耗，另外溶劑法脫鹽不可能做到純品含量在99%以上。
發明內容
本發明正是為了克服上述不足，提供一種改進的脫除甜菜堿溶液中鹽的方法，創新 點在于采用半透性納濾膜進行二級納濾，將合成的甜菜堿水溶液濃縮脫除70%鹽后進行 稀釋，然后進行二級循環納濾，使部分鹽水溶液透過納濾膜，而甜菜堿溶液能夠被半透 膜截流，最后經過蒸餾結晶，得到含鹽量小于0.5%的甜菜堿晶體。具體是這樣來實施 一種脫除甜菜堿溶液中鹽的方法，先將以氯乙酸、碳酸鈉、三甲胺為原料合成的甜菜堿 溶液濃縮脫除70wty。的鹽，其特征在于然后用水稀釋至甜菜堿質量濃度為10-15%，溶液 于60-70'C下進行第一級半透膜納濾循環，當甜菜堿溶液的電導率達7000-8000iis/cm 時，再次稀釋甜菜堿溶液至甜菜堿的質量百分比濃度為10-15%，溶液于50-6(TC下進 行第二級半透膜納濾循環，當甜菜堿溶液的電導率達700-800u s/cm時，結束處理。本 工藝脫鹽過程中，通常甜菜堿濃縮液第一次釋釋后，含鹽量一般在2%左右， 一級納濾循 環可脫除系統中總鹽量的80%， 二級納濾脫鹽后，溶液中總含鹽量小于0.1%。
本發明采用的半透性納濾膜為GEDK4040型。經二級納濾膜脫除鹽后的甜菜堿溶液， 進入真空濃縮釜濃縮，脫去體系內部大量的水分，在甜菜堿百分比濃度達到70-75%時， 向濃縮釜內加入質量濃度為99%以上的丁二醇，加入量為純甜菜堿重量的1-1.2倍，冷 卻降溫析出甜菜堿晶體，最后進行離心分離，分離的甜菜堿晶體用乙醇清洗，再離心分離，離心的母液回收套用。
分離出來的晶體真空烘千后粉碎，制得商品甜菜堿晶體。
本發明采用納濾后的甜菜堿溶液在濃縮結束加入丁二醇進行結晶，結晶溫度控制在 20-37。C。
離心后的甜菜堿晶體用食用酒精進行清洗，以保證產品的純度，清洗液進行循環利用。
經過二級納濾膜脫鹽，達到了普通濃縮工藝無法將鹽完全脫除的結果，*然后進行濃 縮結晶，生產出含鹽小于0.5%的甜菜堿晶體，使甜菜堿純品的生產得到保證，并且節 約電耗和原料浪費現象。
本發明具有以下優勢
1，設備利用率提高，占用面積少；
2，在脫鹽過程中物料損耗少，收率高；
3，工藝用水節約，水資源通過反滲透進行循環利用；
4，在透過膜進入鹽水中的甜菜堿能夠進行回收利用；
5，在濃縮后加入溶劑進行結晶，溶劑消耗低；
6，工藝三廢污染大大減少。
圖l為背景工藝流程圖。
圖2為本發明的工藝流程圖。
具體實施方式
實施如J 1
換熱器采用不銹鋼列管換熱器，管式半透膜(GEDK4040型)，不銹鋼物料槽，先將 以氯乙酸、碳酸鈉、三甲胺為原料合成的甜菜堿溶液濃縮脫除70wtM的鹽，然后將甜菜 堿濃縮液稀釋到15% (質量百分比濃度)，用多級泵在流量計控制下進行循環，溶液通 過換熱器后進入半透膜，溫度控制在7(TC，然后回流到物料槽內，透過半透膜的鹽水溶 液進入鹽水收集槽內進行回收。在不銹鋼物料槽內的甜菜堿溶液的電導率到7000u s/cm 時，將物料槽內的甜菜堿溶液用泵打到二級半透膜循環槽內進行循環處理，溫度控制在 50'C左右，進行循環處理，當電導率達到要求的700us/cm時，處理結束，物料進入濃 縮釜內進行濃縮，當甜菜堿質量百分比濃度達75%時，向濃縮釜內加入純甜菜堿重量1 倍的丁二醇(質量百分比濃度99%以上)，然后降溫至37。C，甜菜堿晶體析出，分離的 甜菜堿晶體用乙醇清洗，再離心分離，寓心的母液回收套用，烘干甜菜堿晶體，制得含 鹽量為0. 48%的商品甜菜堿晶體。實施例2
換熱器采用不銹鋼列管換熱器，板框式半透膜(GEDK4040型)，不銹鋼物料槽，先 將以氯乙酸、碳酸鈉、三甲胺為原料合成的甜菜堿溶液濃縮脫除7(kty。的鹽，然后將甜 菜堿濃縮液稀釋到12% (質量百分比濃度)，用多級泵在流量計控制下進行循環，溶液 通過換熱器后進入半透膜，溫度控制在6CTC,然后1eJ流到物料槽內，透過半透膜的鹽水 溶液進入鹽水收集槽內進行回收。在不銹鋼物料槽內的甜菜堿溶液的電導率到 8000y s/cm后，將物料槽內的甜菜堿溶液用泵打到二級半透膜循環槽內進行循環處理， 溫度控制在6(TC左右，進行循環處理，當電導率達到要求的750us/cm時，處理結束， 物料進入濃縮釜內進行濃縮，當甜菜堿質量百分比濃度達70%時，向濃縮釜內加入純甜 菜堿重量l.l倍的丁二醇(質量百分比濃度.99%以上)，然后降溫至20'C,甜菜堿晶體 析出，分離的甜菜堿晶體用食用酒精清洗，再離心分離，離心的母液回收套用，烘干甜 菜堿晶體，制得含鹽量為0.45%的商品甜菜堿晶體。
實施例3
換熱器采用不銹鋼列管換熱器，螺旋巻式半透膜(GEDK4040型)，不銹鋼物料槽， 將甜菜堿濃縮液進行稀釋到需要的濃度10%，用多級泵在流量計控制下進行循環，溶液 通過換熱器后進入半透膜，溫度控制在65'C，然后回流到物料槽內，透過半透膜的鹽水 溶液進入鹽水收集槽內進行回收。在不銹鋼物料槽內的甜菜堿溶液的電導率到 7500us/cm左右后，將物料槽內的甜菜堿溶液用泵打到二級半透膜循環槽內進行循環處 理，溫度控制在55-C左右，進行循環處理，當電導率達到要求的800us/cm左右時，處 理結束，物料進入濃縮釜內進行濃縮，當甜菜堿質量百分比濃度達72%時，向濃縮釜內 加入純甜菜堿重量1.2倍的丁二醇(質量百分比濃度99%以上)，然后降溫至3(TC，甜 菜堿晶體析出，分離的甜菜堿晶體用食用酒精清洗，,再離心分離，離心的母液回收套用， '烘干甜菜堿晶體，制得含鹽量為0. 4%的商品甜菜堿晶體。
權利要求
1.一種脫除甜菜堿溶液中鹽的方法，先將以氯乙酸、碳酸鈉、三甲胺為原料合成的甜菜堿溶液濃縮脫除70wt％的鹽，其特征在于然后用水稀釋至甜菜堿質量濃度為10-15％，溶液于60-70℃下進行第一級半透膜納濾循環，當甜菜堿溶液的電導率達7000-8000μs/cm時，再次稀釋甜菜堿溶液至甜菜堿的質量百分比濃度為.10-15％，溶液于50-60℃下進行第二級半透膜納濾循環，當甜菜堿溶液的電導率達700-800μs/cm時，結束處理。
2. 根據權利要求1所述的一種脫除甜菜堿溶液中鹽的方法，其特征在于 半透性納濾膜為GEDK4040型。
3. 根據權利要求1或2所述的一種脫除甜菜堿溶液中鹽的方法，其特征 在于經二級納濾膜脫除鹽后的甜菜堿溶液，進入真空濃縮釜濃縮，在甜菜堿 百分比濃度達到70-75%時，向濃縮釜內加入質量濃度為99%以上的丁二醇， 加入量為純甜菜堿重量的1-1.2倍，冷卻降溫析出甜菜堿晶體，最后進行離心分離，分離的甜菜堿晶體用乙醇清洗，再離心分離，離心的母液回收套用。
4. 根據權利要求3所述的一種脫除甜菜堿溶液中鹽的方法，其特征在于再分離出來的晶體真空烘干后粉碎，制得商品甜菜堿晶體。
5. 根據權利要求3所述的一種脫除甜菜堿溶液中鹽的方法，其特征在于 冷卻降溫析出甜菜堿晶體的結晶溫度控制在20-37°C 。
6. 根據權利要求3所述的一種脫除甜菜堿溶液中鹽的方法，其特征在于 離心后的甜菜堿晶體用食用酒精進行清洗。
全文摘要
一種脫除甜菜堿溶液中鹽的方法，先將以氯乙酸、碳酸鈉、三甲胺為原料合成的甜菜堿溶液濃縮脫除70wt％的鹽，然后用水稀釋至甜菜堿質量濃度為10-15％，溶液于60-70℃下進行第一級半透膜納濾循環，當甜菜堿溶液的電導率達7000-8000μs/cm時，再次稀釋甜菜堿溶液至甜菜堿的質量百分比濃度為10-15％，溶液于50-60℃下進行第二級半透膜納濾循環，當甜菜堿溶液的電導率達700-800μs/cm時，結束處理，經過二級納濾膜脫鹽，達到了普通濃縮工藝無法將鹽完全脫除的結果，然后進行濃縮結晶，生產出含鹽小于0.5％的甜菜堿晶體，使甜菜堿純品的生產得到保證，并且節約電耗和減少原料浪費現象。
文檔編號C07C229/00GK101591254SQ20091003237
公開日2009年12月2日 申請日期2009年6月11日 優先權日2009年6月11日
發明者王俊耀 申請人:宜興市天石飼料有限公司