專利名稱：微波合成二乙酰乙二胺的方法
技術領域：
本發明涉及一種二乙酰乙二胺的微波合成方法，屬于有機化學中胺類化合物的制備技術領域。
背景技術：
二乙酰乙二胺是合成漂白活化劑四乙酰乙二胺的中間體，四乙酰乙二胺可以降低漂白劑的釋氧溫度，提高洗滌劑的洗滌效果。現有二乙酰乙二胺的生產方法反應時間長，一般需3～4小時。

發明內容
本發明的目的是提供一種新的合成二乙酰乙二胺的方法，其設備簡單，化學反應徹底而又省時節能。本發明利用微波熱效應合成二乙酰乙二胺。微波熱效應是利用頻率2450赫茲的微波輻射，驅使反應物分子中的偶極子作高速振動從而獲得能量，降低反應的活化能。與常規方式加熱合成相比，反應速度快、大大縮短反應時間，具有高效節能的優點。設備簡單，工作環境潔凈、少量合成使用家用微波爐即可完成。其特征在于所述的二乙酰乙二胺由一步合成而得，在催化劑存在的條件下，將乙二胺和乙酸在微波輻射條件下加熱回流反應生成二乙酰乙二胺和水。反應生成的水通過蒸餾除去。所述的催化劑可為濃硫酸、濃磷酸、濃鹽酸、路易斯酸、固體酸；所述乙二胺與乙酸的摩爾比可為1∶1～4。
所述乙二胺與乙酸的摩爾比可為1∶1～3。
所述乙二胺與乙酸反應時，微波功率可為100瓦～800瓦。反應時間可為2分鐘～10分鐘。所述催化劑的加入量可為乙二胺質量的1％～3％。
具體實施例方式
實施例1在帶攪拌棒，溫度計，分液漏斗的三口燒瓶中，加入15g乙二胺，1.5g磷酸，將40g冰乙酸用分液漏斗滴加。等乙酸全部滴加完后將燒瓶放入微波爐里，功率680瓦加熱回流8分鐘，然后回流收集足夠的理論水量，冷卻結晶，得產物二乙酰乙二胺33.83g，產率94％。
權利要求
1.一種二乙酰乙二胺的微波合成方法，其特征在于所述的二乙酰乙二胺由一步合成而得，在催化劑存在的條件下，將乙二胺和乙酸在微波輻射條件下加熱回流反應生成二乙酰乙二胺和水。反應生成的水通過蒸餾除去。所述的催化劑可為濃硫酸、濃磷酸、濃鹽酸、路易斯酸、固體酸；所述乙二胺與乙酸的摩爾比可為1∶1～4。
2.按權利要求1所述的二乙酰乙二胺的制備方法，其特征在于所述乙二胺與乙酸的摩爾比可為1∶1～3。
3.按權利要求1所述的二乙酰乙二胺的制備方法，其特征在于所述乙二胺與乙酸反應時，微波功率可為100瓦～800瓦。反應時間可為2分鐘～10分鐘。
4.按權利要求1所述的二乙酰乙二胺得制備方法，其特征在于所述催化劑的加入量可為乙二胺質量的1％～3％
全文摘要
一種二乙酰乙二胺的微波合成方法，以乙二胺、乙酸為原料，以各種酸為催化劑。其特征在于反應在微波輻射條件下加熱回流，輻射時間2分鐘～10分鐘，功率100瓦～800瓦。所得產物在常溫下冷卻結晶得二乙酰乙二胺。
文檔編號C07C233/00GK1532185SQ0312132
公開日2004年9月29日 申請日期2003年3月26日 優先權日2003年3月26日
發明者鄧宇, 鄧 宇 申請人:鄧宇, 荊琪, 鄧 宇