專利名稱：三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法，屬有機化學中酯類化合物的合成技術領域。
背景技術：
三羥甲基丙烷油酸酯因其良好的潤滑性、耐高溫性及優異的粘溫特性，在纖維油劑、航空發動機潤滑油、金屬加工油等領域具有廣闊的應用前景。現有三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法，主要有醇酸酯化法及酯交換法，醇酸酯化法以三羥甲基丙烷及油酸為原料，以硫酸或磷酸、對甲苯磺酸等質子酸為催化劑，該法反應速度較快，但是副反應較多，產品色澤深。酯交換法以三羥甲基丙烷及油酸甲脂或乙脂為原料，以堿性催化劑為主，其工藝較復雜，反應速度慢，酯化率不高，且由于引入堿性催化劑，致使產品抗乳化性難以提高，后處理較復雜。
發明內容
本發明的目的是提供一種工藝合理，能有效提高產品性能的三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法。
本發明為三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法，以三羥甲基丙烷和油酸為原料，其特征在于在固體非酸性催化劑作用下進行脫水縮合反應，再加水攪拌進行水解反應制得三羥甲基丙烷油酸酯，所述的固體非酸性催化劑為固體氧化物。
所述的固體氧化物可為氧化鋅或氧化錫，氧化鐵等。
所述固體非酸性催化劑的加入量可為三羥甲基丙烷和油酸總重量的0.1～0.8％。
所述的脫水縮合反應中還可加入二元酸添加劑，其加入量可為三羥甲基丙烷和油酸總重量的2～10％。所述的二元酸添加劑可為癸二酸，已二酸，十二碳二酸等的任一種或一種以上的混合物。
所述的水解反應后還可在高真空條件下進行高溫處理，冷卻后過濾制得三羥甲基丙烷油酸酯。所述的高真空條件下的真空度可為20～100Pa。
所述的三羥甲基丙烷與油酸的重量比可為1∶4.5～6.0。
所述脫水縮合反應的反應溫度可為80～180℃，反應時間可為2～8小時。
所述水解反應中水的加入量可為油酸重量的30～80％，其反應溫度可為40～90℃。
本發明與現有技術相比，具有以下突出優點和積極效果1、采用固體非酸性的氧化物作為催化劑合成三羥甲基丙烷油酸酯，工藝新穎，與現有的醇酸酯化法相比，反應速度相近，但減少了副反應，改善了產品色澤；與現有的酯交換法相比，工藝設備較簡單，并提高了反應速度和反應酯化率。
2、在脫水縮合反應中加入二元酸添加劑，能有效提高產品的粘溫特性和耐高溫性等使用性能。
3、在水解反應后再進行高真空條件下的高溫處理，能有效抽除低溫點的付產品和殘留酸，減少成品中的付產品和殘留酸含量，提高成品的整體性能。
本發明工藝先進合理，設備投資較省，所合成的三羥甲基丙烷油酸酯具有較好的耐高溫性、粘溫特性、抗乳化性等，適用于在纖維油劑、金屬加工油、航空發動機潤滑油等領域應用。
具體實施例方式
在反應釜中加入100份三羥甲基丙烷，500份油酸及5份癸二酸添加劑，攪拌下加入1.5份固體氧化鋅催化劑，然后升溫，在真空度大于95Pa、反應溫度在130～140℃的環境下反應5小時；反應完畢后，冷卻至60℃，加入200份去離子水，攪拌1小時進行水解反應；然后在真空條件下升溫至120℃，脫水1小時，繼續升溫至260℃，在100Pa的高真空條件下處理40min，冷卻至80℃，加入硅藻土過濾，即得三羥甲基丙烷油酸酯，其得率為92％。
上述實施例中脫水縮合反應方程式為
權利要求
1.一種三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法，以三羥甲基丙烷和油酸為原料，其特征在于在固體非酸性催化劑作用下進行脫水縮合反應，再加水攪拌進行水解反應制得三羥甲基丙烷油酸酯，所述的固體非酸性催化劑為固體氧化物。
2.按權利要求1所述的三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法，其特征在于所述的固體氧化物可為氧化鋅或氧化錫，氧化鐵。
3.按權利要求1或2所述的三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法，其特征在于所述固體非酸性催化劑的加入量可為三羥甲基丙烷和油酸總重量的0.1～0.8％。
4.按權利要求1所述的三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法，其特征在于所述的脫水縮合反應中還可加入二元酸添加劑，其加入量可為三羥甲基丙烷和油酸總重量的2～10％。
5.按權利要求1或4所述的三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法，其特征在于所述的二元酸添加劑可為癸二酸，己二酸，十二碳二酸的任一種或一種以上的混合物。
6.按權利要求1所述的三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法，其特征在于所述的水解反應后還可在高真空條件下進行高溫處理，冷卻后過濾制得三羥甲基丙烷油酸酯。
7.按權利要求1或6所述的三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法，其特征在于所述的高真空條件下的真空度可為20～100Pa。
8.按權利要求1所述的三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法，其特征在于所述的三羥甲基丙烷與油酸的重量比可為1∶4.5～6.0。
9.按權利要求1或4所述的三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法，其特征在于所述脫水縮合反應的反應溫度可為80～180℃，反應時間可為2～8小時。
10.按權利要求1或6所述的三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法，其特征在于所述水解反應中水的加入量可為油酸重量的30～80％，其反應溫度可為40～90℃。
全文摘要
一種三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法,屬有機化學中酯類化合物的合成技術領域,以三羥甲基丙烷和油酸為原料,其特征在于在固體氧化物和二元酸添加劑的作用下進行脫水縮合反應,再加水攪拌進行水解反應,然后在20～100Pa的高真空條件下進行高溫處理制得三羥甲基丙烷油酸酯,固體氧化物和二元酸添加劑的加入量分別為三羥甲基丙烷和油酸總重量的0.1～0.8%和2～10%。所述的添加劑可為癸二酸,己二酸,十二碳二酸等的任一種或一種以上的混合物。本發明工藝先進合理,設備投資較省,所合成的三羥甲基丙烷油酸酯具有較好的耐高溫性、粘溫特性、抗乳化性等,適用于在纖維油劑、金屬加工油、航空發動機潤滑油等領域應用。
文檔編號C07C69/00GK1379014SQ0211155
公開日2002年11月13日 申請日期2002年4月29日 優先權日2002年4月29日
發明者王偉松 申請人:王偉松