多孔玻璃基材的制造方法
【專利摘要】提供了一種多孔玻璃基材的制造方法。在利用VAD工藝的大型多孔基材的制造裝置中，通過形成平滑的錐形狀部來抑制基材的龜裂和外徑變化，而無需改變非有效部的長度。在利用VAD工藝制造多孔基材時，在將玻璃微粒沉積在基材的靠外側的層的燃燒器中，氣體的氣體流量從沉積開始時到達到穩定狀態時的時間持續得更長。
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及多孔玻璃基材的制造方法，通過該方法，能夠在制造大型多孔玻璃基 材的情況下制造出幾乎不會發生在沉積期間的基材龜裂和外徑變化的基材。 多孔玻璃基材的制造方法
【背景技術】
[0002] 對于制造光纖的方法，眾所周知VAD工藝（vapor phase axial deposition process)(氣相軸向沉積工藝）JAD工藝是通過以下步驟來制造包括芯層和包殼（clad)層 的多孔玻璃基材的工藝:通過在反應容器內布置多個燃燒器、將諸如四氯化硅等玻璃原料 氣體、諸如氫氣等可燃氣體和諸如氧氣等助燃氣體供給到各燃燒器、在氫氧焰中水解玻璃 原料以形成玻璃微粒、并從起始元件(starting element)開始沿著起始元件的中心軸線沉 積產生的玻璃微粒，其中起始元件繞著其作為轉動軸線的中心軸線轉動并相對于燃燒器相 對向上拉。
[0003] 具體地，例如，如圖1所示，在反應容器1中，朝向遠離固定在懸掛軸6上的起始元件 2的中心軸線附近并且從鉛直下側朝向上側，依次布置用于沉積芯的第一燃燒器3、用于沉 積第一包殼的第二燃燒器4和用于沉積第二包殼的第三燃燒器5,除了供給四氯化硅以外， 用于摻雜Ge0 2的四氯化鍺被供給到第一燃燒器3。玻璃微粒從第一燃燒器3、第二燃燒器4和 第三燃燒器5噴出到直徑大約為20mm的薄的起始元件2,起始元件2在轉動的同時被向上拉， 如圖2所示，多孔玻璃基材在起始元件2的下部處逐漸變厚并增長到期望的直徑大約為 180mm的外徑(形成非產品錐形狀部8)，并以保持沉積狀態穩定的方式沉積(形成產品直筒 部9)，由此制造出期望的多孔玻璃基材。
[0004] 在從沉積的開始起就將用于形成產品直筒部9的穩定狀態時的氣體流量導入各燃 燒器的情況下，由于氣體的量相對于非產品錐形狀部8的薄的外徑過多，因此發生以下問 題:沉積效率顯著降低、密度過度增大因而基材彎曲和變形。因此，日本特公平06-015413號 公報和日本特公平06-017238號公報中公開了通過將沉積初始階段時的氣體流量預設定成 小于穩定狀態時的氣體流量來解決此問題的方法。

【發明內容】

[0005] 發明要解決的問題
[0006] 近年來，基材大型化已迅速地發展，通過增大穩定狀態時的氣體流量來制造外徑 大的大型多孔玻璃基材。然而，在為了大型化而增大穩定狀態時的氣體流量(而不從傳統時 間改變從沉積初始到穩定狀態的時間）的情況下，每單位時間的氣體流量的變化量增大。當 氣體流量變化時，各燃燒器中火焰內的沉積量分布和密度分布變化。具體地，在氣體流量顯 著變化的情況下，玻璃微粒不會沉積成平滑的錐形，并且表面趨于具有凸凹。此外，由于錐 形自身變陡，因此當通過位于較外側的燃燒器在由位于內側的燃燒器沉積的非產品錐形狀 部8過渡到產品直筒部9的部分周圍進行沉積時，過渡部分的沉積量的變化增大，還趨于在 該過渡部分處產生凸凹。
[0007] 如果非產品錐形狀部8的凸凹以這種方式增大，則外徑的變化也殘留在產品直筒 部9上，因而容易發生以下問題:產品的產品終端部處的外徑的變化不良增加，以及在沉積 期間歸因于存在于凹凸部分的密度差的影響而導致基材龜裂。
[0008] 本發明的目的是提供一種在利用VAD工藝的大型多孔玻璃基材的制造裝置中制造 多孔玻璃基材的制造方法，其形成平滑的錐形狀部，并能夠在不改變非有效部的長度的情 況下抑制基材的龜裂和外徑變化。
[0009] 用于解決問題的方案
[0010] 本發明的多孔玻璃基材的制造方法包括通過以下步驟來制造多孔玻璃基材:在繞 著作為轉動軸線的自身的中心軸線轉動的起始元件被相對于通過在氫氧焰中水解含有玻 璃原料的氣體而產生玻璃微粒的燃燒器相對地向上拉的同時，由燃燒器產生的玻璃微粒從 所述起始元件開始沿著所述起始元件的中心軸線沉積，其中使用所述燃燒器中的第一燃燒 器形成所述多孔玻璃基材的芯部;使用所述燃燒器中的第二燃燒器在所述芯部的外周形成 第一包殼部；以及使用所述燃燒器中的第三燃燒器在所述第一包殼部的外周形成第二包殼 部，其中，Ta<Tb<Tc，其中Ta是供給到所述第一燃燒器的氣體的流量從沉積開始時的流量 通過增加流量到達到穩定狀態時的流量的時間，Ta的單位為分鐘，Tb是供給到所述第二燃 燒器的氣體的流量從沉積開始時的流量通過增加流量到達到穩定狀態時的流量的時間，Tb 的單位為分鐘，Tc是供給到所述第三燃燒器的氣體的流量從沉積開始時的流量通過增加流 量到達到穩定狀態時的流量的時間，Tc的單位為分鐘。通過這種方式，能夠抑制在非產品錐 形狀部的表面上產生凸凹，因而玻璃微粒能夠以平滑的錐形形狀沉積。
[0011] 此外，優選的是，構造 Ta、Tb和Tc使得滿足0〈(Tb-Ta)〈(Hl/v)且0〈(Tc_Ta)〈(H2/ v )，其中v是所述起始元件的上拉速度，v的單位為毫米/分鐘，HI是所述第一燃燒器的中心 軸線的延長線和所述起始元件的中心軸線的交叉點與所述第二燃燒器的中心軸線的延長 線和所述起始元件的中心軸線的交叉點之間的距離，H1的單位為毫米，以及H2是所述第一 燃燒器的中心軸線的延長線和所述起始元件的中心軸線的交叉點與所述第三燃燒器的中 心軸線的延長線和所述起始元件的中心軸線的交叉點之間的距離，H2的單位為毫米。通過 這種方式，非產品錐形狀部的表面被平滑化，并且能夠抑制包殼在非產品錐形狀部過渡到 產品直筒部的部分處的厚度不足，該厚度不足可能由于在各燃燒器中使用不同的達到穩定 狀態時的氣體流量的時間而發生，因而能夠提供更好的基材。
【附圖說明】
[0012] 圖1是示出了用于執行本發明的多孔玻璃基材的制造方法的制造裝置的示例的 圖；
[0013] 圖2是示出了多孔玻璃基材的示意形狀的圖；
[0014] 圖3是示出了非產品錐形狀部的示意形狀的圖；
[0015]圖4是示出了適用于驗證傳統制造方法的氣體流量隨時間變化的圖；
[0016] 圖5是示出了在通過傳統制造方法增大非產品錐形狀部的尺寸的情況下該非產品 錐形狀部的示意形狀的示例的圖；
[0017] 圖6是示出了適用于驗證本發明的制造方法的氣體流量隨時間變化的圖；
[0018] 圖7是示出了在通過本發明的制造方法增大非產品錐形狀部的尺寸的情況下該非 產品錐形狀部的示意形狀的示例的圖；
[0019] 圖8是示出了適用于驗證本發明的制造方法的氣體流量隨時間變化的另一圖；以 及
[0020] 圖9是示出了在通過本發明的制造方法增大非產品錐形狀部的尺寸的情況下該非 產品錐形狀部的示意形狀的示例的另一圖。
[0021] 附圖標記說明
[0022] 1反應容器
[0023] 2起始元件
[0024] 3第一燃燒器
[0025] 4第二燃燒器
[0026] 5第三燃燒器
[0027] 6懸掛軸
[0028] 8非產品錐形狀部
[0029] 9產品直筒部
[0030] 11 芯部 [0031] 12第一包殼部
[0032] 13第二包殼部
【具體實施方式】
[0033] 圖1示出了用于實施本發明的多孔玻璃基材的制造方法的制造裝置的示例。本發 明的多孔玻璃基材的制造方法是，在包括通過以下手段制造多孔玻璃基材的傳統的制造方 法中，對于各燃燒器使用不同的從玻璃微粒的沉積開始時的氣體流量通過增加流量到達到 穩定狀態時的氣體流量的時間，這里所說的以下手段為:將由多個燃燒器產生的玻璃微粒 從繞著作為轉動軸線的自身的中心軸線轉動的起始元件2開始沿著起始元件2的中心軸線 沉積，其中，燃燒器通過在氫氧焰中水解含有玻璃原料的氣體而產生玻璃微粒，同時起始元 件2被相對于燃燒器相對地向上拉。
[0034] 具體地，例如，使用被構造成形成多孔玻璃基材的芯部的第一燃燒器3、被構造成 在芯部的外周形成第一包殼部的第二燃燒器4和被構造成在第一包殼部的外周形成第二包 殼部的第三燃燒器5,并且Ta、Tb和Tc被調整成使得Ta<Tb<Tc，其中Ta(分鐘）是供給到第 一燃燒器的氣體的流量從沉積開始時的流量通過增加流量到達到穩定狀態時的流量的時 間，Tb(分鐘)是供給到第二燃燒器的氣體的流量從沉積開始時的流量通過增加流量到達到 穩定狀態時的流量的時間，Tc(分鐘)是供給到第三燃燒器的氣體的流量從沉積開始時的流 量通過增加流量到達到穩定狀態時的流量的時間。
[0035] 由于相對于沉積開始時的氣體流量到穩定狀態時的氣體流量的變化程度、增大基 材的直徑的影響在基材的靠外側的層中較大，因此通過延長在基材的靠外側的層中沉積玻 璃微粒的燃燒器中、達到穩定狀態時的氣體流量的時間，能夠減小外側的燃燒器的氣體流 量的每單位時間的變化量。通過這種方式，能夠抑制在非產品錐形狀部的表面產生凸凹，能 夠以平滑的錐形狀進行沉積。
[0036] 此外，為了防止包殼在非產品錐形狀部8過渡到產品直筒部9的部分處厚度不足， 優選構成如下，其中該不足可能由于在各燃燒器中使用不同的達到穩定狀態時的氣體流量 的時間而發生。
[0037] 圖2示出了多孔玻璃基材的示意形狀圖，圖3示出了分別通過三個燃燒器沉積的錐 形狀部的示意形狀。多孔玻璃基材的產品直筒部9位于以下位置(圖3中的線a)下方:在該位 置處，用于形成芯部的第一燃燒器3的氣體流量已達到穩定狀態時的流量，沉積的芯部11的 形狀已變成穩定狀態的形狀。因此，實質上足夠的是:直到線a，用于形成第一包殼部的第二 燃燒器4的氣體流量和用于形成第二包殼部的第三燃燒器5的氣體流量均已達到恒定，并且 沉積的第一包殼部12和第二包殼部13已變成穩定狀態的形狀。
[0038] 因此，優選的是，構成Ta、Tb和 Tc使得滿足 0〈（Tb-Ta)〈(Hl/v)且0〈(Tc_Ta)〈(H2/ v)，其中v(毫米/分鐘）是起始元件的上拉速度，HI(毫米)是第一燃燒器的中心軸線的延長 線和起始元件的中心軸線的交叉點與第二燃燒器的中心軸線的延長線和起始元件的中心 軸線的交叉點之間的距離，H2(毫米)是第一燃燒器的中心軸線的延長線和起始元件的中心 軸線的交叉點與第三燃燒器的中心軸線的延長線和起始元件的中心軸線的交叉點之間的 距離。
[0039]通過這種方式，在第一燃燒器的氣體流量已達到穩定狀態時的流量并且芯部的沉 積形狀穩定的位置的上方，第二燃燒器的空氣流量和第三燃燒器的空氣流量已達到穩定狀 態時的流量，并且第一包殼部的沉積形狀和第二包殼部的沉積形狀穩定，由此能夠防止包 殼在非產品錐形狀部過渡到產品直筒部的部分處的厚度不足，因而能夠提供更好的基材。 [0040]本發明的多孔玻璃基材的制造方法能夠在本發明表示的技術構思的范圍內適當 地變型，通過添加這種變型或改進而得到的實施方式也包含在本發明的技術范圍內。
[0041 ]〈效果的確認〉
[0042]將玻璃原料氣體(SiCl4)、可燃氣體(H2)、助燃氣體(02)等供給到第一燃燒器3、第 二燃燒器4和第三燃燒器5，通過火焰水解反應來產生玻璃微粒，玻璃微粒被沉積在布置在 反應容器1內的起始元件2上，在起始元件2轉動的同時向上拉起始元件2，從而制造多孔玻 璃基材。
[0043]【傳統例1】
[0044]將起始元件2的上拉速度設定為1.0(毫米/分鐘），將第一燃燒器3、第二燃燒器4和 第三燃燒器5以如下位置關系布置，其中Hl=70(毫米)且H2 = 140(毫米），將SiCl4以表1示 出的流量供給到各燃燒器，氣體流量從沉積開始到穩定狀態連續變化5小時。可燃氣體的氣 體流量和助燃氣體的氣體流量根據待供給的SiCl 4的流量而被適當地調整，在達到穩定狀 態時的流量之后，以此流量執行沉積，24小時后沉積完成。在相同條件下沉積10件多孔玻璃 基材，結果制造出平滑地形成非產品錐形狀部8的表面的、平均外徑為180mm的多孔玻璃基 材，沒有發生諸如產品直筒部9的外徑變化(凸凹）和沉積期間的龜裂等的不良。
[0047]【傳統例2(比較例）】
[0048]除了待供給到各燃燒器的SiCl4的流量如表2所示顯著增加以便增大基材的尺寸 之外，氣體流量以與傳統例1類似的方式如圖4所示從沉積開始到穩定狀態連續變化5小時。 在相同條件下沉積10件多孔玻璃基材，制造出平均外徑為200mm的多孔玻璃基材。然而，如 圖5所示，非產品錐形狀部8的外徑的變化（凸凹）顯著，該變化還影響產品直筒部9,5%的產 品直筒部9由于該外徑的變化而被判定為有缺陷。此外，制造的10件中的兩件在該非產品錐 形狀部8的凸凹的凸部處開始龜裂。
[0051] 【實施例1】
[0052] 如圖6所示，除了第一燃燒器3的氣體流量從沉積開始到穩定狀態變化5小時、第二 燃燒器4的氣體流量從沉積開始到穩定狀態變化6小時以及第三燃燒器5的氣體流量從沉積 開始到穩定狀態變化7小時之外，以與傳統例2類似的方法執行沉積。可燃氣體的氣體流量 和助燃氣體的氣體流量根據待供給的SiCl 4的流量而被適當地調整。在相同條件下沉積10 件多孔玻璃基材，結果制造出如圖7所示平滑地形成非產品錐形狀部8的表面的、平均外徑 為200mm的多孔玻璃基材，沒有發生諸如產品直筒部9的外徑變化(凸凹）和沉積期間的龜裂 等的不良。
[0053]【實施例2(比較例）】
[0054]如圖8所示，除了第一燃燒器3的氣體流量從沉積開始到穩定狀態變化5小時、第二 燃燒器4的氣體流量從沉積開始到穩定狀態變化7小時以及第三燃燒器5的氣體流量從沉積 開始到穩定狀態變化9小時（即，時間預設定被改變成使得不滿足(Tb-Ta)〈(Hl/v)且(Tc-Ta)〈(H2/v)的關系)之外，以與實施例1類似的方法執行沉積。可燃氣體的氣體流量和助燃 氣體的氣體流量根據待供給的SiCl 4的流量而被適當地調整。隨后，制造出如圖9所示平滑 地形成非產品錐形狀部8的表面的、平均外徑為200mm的多孔玻璃基材，沒有發生諸如產品 直筒部9的外徑變化（凸凹）和沉積期間的龜裂等的不良，但是在沉積的芯部11的形狀變成 穩定狀態的形狀的線a處，沉積的第一包殼部12的形狀和第二包殼部13的形狀沒有變成穩 定狀態時的形狀并且沉積的量不足，因而3%的產品直筒部9有缺陷特征。
[0055]從傳統例與實施例的比較，應當理解的是，根據本發明的制造方法，即使基材的直 徑增大，也能夠平滑地形成非產品錐形狀部的表面，因而能夠制造出幾乎不發生外徑變化 和沉積期間龜裂的多孔玻璃基材。此外，從實施例1與實施例2的比較，應當理解的是，能夠 通過優化各燃燒器的氣體流量、各燃燒器的位置和起始元件的上拉速度的關系來防止包殼 在非產品錐形狀部過渡到產品直筒部的部分處的厚度不足，因而能夠提供更好的基材。
【主權項】
1. 一種多孔玻璃基材的制造方法，其包括通過以下步驟來制造多孔玻璃基材:在繞著 作為轉動軸線的自身的中心軸線轉動的起始元件被相對于通過在氫氧焰中水解含有玻璃 原料的氣體而產生玻璃微粒的燃燒器相對地向上拉的同時，由燃燒器產生的玻璃微粒從所 述起始元件開始沿著所述起始元件的中心軸線沉積，其中， 使用所述燃燒器中的第一燃燒器形成所述多孔玻璃基材的芯部； 使用所述燃燒器中的第二燃燒器在所述芯部的外周形成所述多孔玻璃基材的第一包 殼部；以及 使用所述燃燒器中的第三燃燒器在所述第一包殼部的外周形成所述多孔玻璃基材的 第二包殼部， 并且其中， Ta<Tb<Tc，其中Ta是供給到所述第一燃燒器的氣體的流量從沉積開始時的流量通過 增加流量到達到穩定狀態時的流量的時間，Ta的單位為分鐘，Tb是供給到所述第二燃燒器 的氣體的流量從沉積開始時的流量通過增加流量到達到穩定狀態時的流量的時間，Tb的單 位為分鐘，Tc是供給到所述第三燃燒器的氣體的流量從沉積開始時的流量通過增加流量到 達到穩定狀態時的流量的時間，Tc的單位為分鐘。2. 根據權利要求1所述的多孔玻璃基材的制造方法，其特征在于，滿足(Tb-Ta)〈 (H1/V) 且(Tc-Ta)〈(H2/v)，其中 v是所述起始元件的上拉速度，v的單位為毫米/分鐘， H1是所述第一燃燒器的中心軸線的延長線和所述起始元件的中心軸線的交叉點與所 述第二燃燒器的中心軸線的延長線和所述起始元件的中心軸線的交叉點之間的距離，H1的 單位為毫米，以及 H2是所述第一燃燒器的中心軸線的延長線和所述起始元件的中心軸線的交叉點與所 述第三燃燒器的中心軸線的延長線和所述起始元件的中心軸線的交叉點之間的距離，H2的 單位為毫米。
【文檔編號】C03B37/018GK106045302SQ201610176884
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年3月25日 公開號201610176884.5, CN 106045302 A, CN 106045302A, CN 201610176884, CN-A-106045302, CN106045302 A, CN106045302A, CN201610176884, CN201610176884.5
【發明人】吉田真, 浦田佑平, 松永祐一
【申請人】信越化學工業株式會社