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涂層的方法

文(wen)檔序號(hao):9857293閱讀:1337來源:國知局(ju)
涂層的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種制備涂層的方法,特別是涉及一種石墨熱場表面制備SiC/Si/Si3N4復合涂層的方法。
【背景技術】
[0002]石墨材料的缺點是碳原子在高溫下持續揮發,帶來兩個負面影響:一是碳原子擴散進晶圓,造成晶圓品質下降;二是石墨表面產生大量腐蝕坑,服役壽命減小。目前,隨著晶圓產業規模急劇擴大,在太陽能光伏行業中,提高品質、降低成本已成為產業發展的關鍵,迫切要求延長石墨熱場材料服役時間。作為一種航空航天涂層材料,納米碳化硅涂層新材料導熱系數高、熱膨脹系數小、碳擴散系數小、化學性能穩定、耐磨損性能好,具有耐高溫、抗熱震、抗蠕變、抗氧化的優點。在航空航天領域,碳化硅涂層已經被用作碳材料和炭/炭復合材料的高溫涂層,抵抗2500-3000 0C的燃氣流,表現出優良的抗氧化、抗燒蝕特征。將S i C涂層應用到半導體工業中晶圓生長爐內的石墨發熱體等碳素材料,有望將晶圓品質提高3?5倍,石墨核心部件的壽命提高6?1倍,企業經濟效益能顯著提升。
[0003]目前制備碳化硅涂層的方法主要有:涂刷法,反應燒結法,化學氣相沉積法,熱噴涂法等。但這些方法成本較高,且制備的SiC涂層結合力較弱有的收到設備的限制,不宜在大型構件上制備。“申請號為201210268835.6的中國發明專利”公開了一種石墨發熱體加熱爐內碳素材料表面直接沉積SiC涂層的方法。該方法是將三氯甲基硅烷,氫氣和氬氣通入反應爐內直接在碳素材料部件表面沉積SiC。此方法制備的SiC涂層質均勻,對于復雜構建也可沉積到,且涂層靈活可控,但是由于涂層與石墨基體界面無反應,僅僅依靠機械咬合,導致涂層與基體之間結合強度低,涂層容易脫落,同時由于碳化硅層與爐內中的硅蒸汽潤濕性好,硅質易于吸附在碳化硅層表面,不易清除。本發明克服上述缺陷,利用所沉積的硅層在高溫下與基體碳原位反應生成SiC涂層,同時利用硅在高溫下與氮氣反應生成氮化硅層,氮化硅與硅蒸汽潤濕性能差,吸附在涂層表面容易清理去除。同時該涂層結合強度高,且涂層厚度均勻可控。

【發明內容】

[0004]本發明所要解決的問題是提出一種石墨熱場表面制備SiC/Si/Si3N4復合涂層的方法。
[0005]操作過程:一種石墨熱場表面制備SiC/Si/Si3N4復合涂層的方法,其特征在于包括下述順序的步驟:
(1)以石墨發熱體加熱爐體作為沉積爐,將其抽真空,真空度達到10Pa以下;
(2)將石墨發熱體加熱爐內溫度升高至900?1200°C,升溫速率為8?12°C/min;
(3)以四氯化硅作為硅源,通過四氯化硅溶液揮發出的四氯化硅氣體帶入石墨發熱體加熱爐腔內,氣體流量根據爐體尺寸調節,流量為10?60ml/min,同時以氫氣為反應氣,流量為100?lOOOml/min,氬氣作為稀釋氣體,流量為100?1000ml/min,保持加熱爐腔內壓力為I X 12?15Pa,沉積10?30h;
(4)將石墨發熱體加熱爐內溫度升高至1250-1600 °C,升溫速率為I?5°C/min;
(5 )向爐內通入氮氣,流量為100?1000ml/min,保溫5-1 Oh,冷卻降溫后,石墨熱場材料表面出現SiC/Si/Si3N4復合涂層。
[0006]其中:石墨發熱體加熱爐可為熔煉多晶硅、石英玻璃的加熱爐,提煉單晶硅、單晶鍺、砷化鎵、磷化銦材料的加熱爐。碳素材料部件包括石墨坩禍、石墨熱場材料、炭素保溫材料。反應氣體選擇純度為99.999 %以上的高純氫氣。稀釋氣體選擇純度為99.999 %以上的高純氬氣。氮氣選擇純度為99.999%以上的高純氮氣。
[0007]本發明中主要優點是:(I)制備涂層質量好;(2)涂層制備過程不需要專用化學氣相沉積設備,成本低;(3)涂層厚度大且靈活可控;(4)涂層表面吸附的硅質易去除。
【附圖說明】
[0008]圖1是石墨熱場表面SiC/Si/Si3N4復合涂層;
10為石墨熱場基體;20為SiC內層;30為Si中間;40為Si3N4外層。
【具體實施方式】
[0009]下面結合具體實施例,進一步闡明本發明,應理解這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍,在閱讀了本發明之后,本領域技術人員對本發明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定。
[0010]實施例一
一種石墨熱場表面制備SiC/Si/Si3N4復合涂層的方法,其特征在于包括下述順序的步驟:
(1)以石墨發熱體加熱爐體作為沉積爐,將其抽真空,真空度達到80Pa;
(2)將石墨發熱體加熱爐內溫度升高至I100C,升溫速率為10°C/min;
(3 )以四氯化硅作為硅源,通過四氯化硅溶液揮發出的四氯化硅氣體帶入直徑為I米的石墨發熱體加熱爐腔內,流量為301111/1^11,同時以99.9999%的氫氣為反應氣,流量為300ml/min,以99.9999%的氬氣作為稀釋氣體,流量為3001111/1^11,保持加熱爐腔內壓力為5X I O2Pa,沉積 1h;
(4)將石墨發熱體加熱爐內溫度升高至1450°C,升溫速率為5°C/min;
(5)向爐內通入純度為99.9999%氮氣,流量為3001111/1^11,保溫1011,冷卻降溫后,石墨熱場材料表面出現S i C/S i /S i 3N4復合涂層。
[0011]實施例二
一種石墨熱場表面制備SiC/Si/Si3N4復合涂層的方法,其特征在于包括下述順序的步驟:
(1)以石墨發熱體加熱爐體作為沉積爐,將其抽真空,真空度達到50Pa;
(2)將石墨發熱體加熱爐內溫度升高至11500C,升溫速率為10°C/min;
(3 )以四氯化硅作為硅源,通過四氯化硅溶液揮發出的四氯化硅氣體帶入直徑為1.5米的石墨發熱體加熱爐腔內,流量為50ml/min,同時以99.9999%的氫氣為反應氣,流量為500ml/min,以99.9999%的氬氣作為稀釋氣體,流量為5001111/1^11,保持加熱爐腔內壓力為1X103PaJ;OR20h;
(4)將石墨發熱體加熱爐內溫度升高至15000C,升溫速率為5°C/min;
(5)向爐內通入純度為99.9999%氮氣,流量為5001111/1^11,保溫811,冷卻降溫后,石墨熱場材料表面出現SiC/Si/Si3N4復合涂層。
[0012]上述僅為本發明的單個【具體實施方式】,但本發明的設計構思并不局限于此,凡利用此構思對本發明進行非實質性的改動,均應屬于侵犯本發明保護的范圍的行為。但凡是未脫離本發明技術方案的內容,依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何形式的簡單修改、等同變化與改型,仍屬于本發明技術方案的保護范圍。
【主權項】
1.一種石墨熱場表面制備SiC/Si/Si3N4復合涂層的方法,其特征在于包括下述順序的步驟: (1)以石墨發熱體加熱爐體作為沉積爐,將其抽真空,真空度達到10Pa以下; (2)將石墨發熱體加熱爐內溫度升高至900?12000C,升溫速率為8?12°C/min; (3)以四氯化硅作為硅源,通過四氯化硅溶液揮發出的四氯化硅氣體帶入石墨發熱體加熱爐腔內,氣體流量根據爐體尺寸調節,流量為10?60ml/min,同時以氫氣為反應氣,流量為100?lOOOml/min,氬氣作為稀釋氣體,流量為100?1000ml/min,保持加熱爐腔內壓力為I X 12?15Pa,沉積10?30h; (4)將石墨發熱體加熱爐內溫度升高至1250-1600°C,升溫速率為I?5°C/min; (5)向爐內通入氮氣,流量為100?10001111/1]1;[11,保溫5-1011,冷卻降溫后,石墨熱場材料表面出現SiC/Si/Si3N4復合涂層。2.根據權利要求書I所述的方法,其特征在于石墨發熱體加熱爐可為熔煉多晶硅、石英玻璃的加熱爐,提煉單晶硅、單晶鍺、砷化鎵、磷化銦材料的加熱爐。3.根據權利要求書I所述的方法,其特征在于碳素材料部件包括石墨坩禍、石墨熱場材料、炭素保溫材料。4.根據權利要求書I所述的方法,其特征在于反應氣體選擇純度為99.999%以上的高純氫氣。5.根據權利要求書I所述的方法,其特征在于稀釋氣體選擇純度為99.999%以上的高純氬氣。6.根據權利要求書I所述的方法,其特征在于氮氣選擇純度為99.999%以上的高純氮氣。
【專利摘要】本發明公開了一種石墨熱場表面制備SiC/Si/Si3N4復合涂層的方法,包括:(1)以石墨發熱體加熱爐體作為沉積爐,將其抽真空,真空度達到100Pa以下;(2)將石墨發熱體加熱爐內溫度升高至900~1200℃;(3)以四氯化硅作為硅源,通過揮發出的四氯化硅氣體帶入石墨發熱體加熱爐腔內,流量為10~60ml/min,同時以氫氣為反應氣,氬氣作為稀釋氣體,保持加熱爐腔內壓力為1×102~105Pa,沉積10~30h;(4)將石墨發熱體加熱爐內溫度升高至1250-1600℃;(5)向爐內通入氮氣,流量為100~1000ml/min,保溫5-10h,冷卻降溫后,石墨熱場材料表面出現SiC/Si/Si3N4復合涂層。本發明制備SiC涂層質量好,涂層制備過程不需要專用化學氣相沉積設備,成本低,涂層厚度大且靈活可控且易于清理。
【IPC分類】C04B41/89
【公開號】CN105622174
【申請號】CN201510990972
【發明人】陳照峰, 汪洋
【申請人】蘇州宏久航空防熱材料科技有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2015年12月25日
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