可見/短波紅外/中波紅外yag透明陶瓷及其制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種可見/短波紅外/中波紅外透明陶瓷及其制造方法，具體涉及僅添加MgO作為燒結助劑經兩步真空燒結制備YAG透明陶瓷及其制品。
【背景技術】
[0002]釔鋁石榴石(簡稱YAG)具有立方結構，無雙折射效應，高溫蠕變小，光學性質和力學性能優異，廣泛應用于激光器基質材料，還可用于制作高溫可見光和紅外窗口。與YAG單晶體相比，YAG透明陶瓷可以滿足制備大功率激光器所需的大尺寸樣品和更高的摻雜濃度，因此在取代YAG單晶方面已顯示出良好的應用前景，并成為近年來材料領域的一個研究熱點。YAG作為透明陶瓷基質，常常摻Nd3+、Yb3+、Er3+、Eu3+、Cr3+、Pr3+等，這些摻雜離子通常以氧化物的形式加入原料中一起燒結。既作為功能離子，又作為燒結助劑能夠促進燒結。另外，除了添加功能離子外仍然需要添加S12以及MgO作為共同的燒結助劑，這些添加的離子(Nd3+、Yb3+、Er3+、Eu3+、Cr3+、Pr3+)會在不同的波段產生吸收，S12聲子能量大，在常用的3-5μπι中紅外波段有強烈的吸收。此外，添加物質越多，YAG熱導率越小，使得其抗熱震性變差。
[0003]因此，作為可見/近紅外/中紅外透明陶瓷窗口，需要盡量避免上述各種離子的引入，避免它們引起YAG透明陶瓷光學性能的下降。

【發明內容】

[0004]本發明公開一種可見/短波紅外/中波紅外YAG透明陶瓷，其透過范圍覆蓋300nm-6μπι，并且600nm處的透過率不小于76%，1-4μπι波段的透過率不小于80%，其中僅添加重量比(除特殊說明，本發明的組成均為重量百分比)為0.01-0.1%的MgO。本發明同時提供一種可見/短波紅外/中波紅外YAG透明陶瓷的制造方法。
[0005]本發明的技術方案如下:
[0006]一種可見/短波紅外/中波紅外YAG透明陶瓷，其特點是MgO重量比為YAG的0.01-0.1%,其透過范圍覆蓋300nm-6ym，并且600nm處的透過率不小于76 %，1_4μπι波段的透過率不小于80 %。
[0007 ] 該YAG透明陶瓷的平均晶粒大小為4_5μπι。
[0008]600nm處的透過率不小于78%。
[0009]—種制造所述的可見/短波紅外/中波紅外YAG透明陶瓷的方法，以純度不小于99.99%，平均粒徑介于0.2-1μπι的高純Y2O3和Al2O3粉體為原料，其特征在于包含如下步驟:
[0010]①將原料粉體按照Y3Al5O12的化學計量比球磨混合均勻，同時僅添加0.01-0.1wt%的MgO作為燒結助劑；
[0011 ]②將步驟I的混合料通過冷等靜壓壓制成型，獲得素坯；
[0012]③將上述素坯預燒后在真空鎢絲爐中燒結，初次燒結溫度為1730°C_1830°C，燒結時間為5-15小時；
[0013]④然后爐溫繼續升高30°C_80°C進行二次燒結，燒結時間為5-30小時。
[0014]作為本發明的一個優選方案，燒結助劑的添加量為0.03-0.05wt%。
[0015]與現有技術相比，本發明的有益效果是提供一種可見/短波紅外/中波紅外YAG透明陶瓷的制備方法，僅添加重量比為0.01-0.1wt%的1%0，既不需要添加S12作為燒結助劑也不含有其他氧化物。本發明的產品具有良好的可見/紅外透過性能，且具有更好的熱導率。
【附圖說明】
[0016]圖1是本發明實施例1所制得的YAG透明陶瓷的SEM形貌圖；
[0017]圖2為實施例1所制得的YAG透明陶瓷的可見/短波紅外透過率曲線；
[0018]圖3為實施例1所制得的YAG透明陶瓷的中波紅外透過率曲線；
[0019]圖4為實施例2所制得的YAG透明陶瓷的可見/近紅外透過率曲線；
[0020]圖5為實施例2所制得的YAG透明陶瓷的中波紅外透過率曲線；
[0021]圖6為實施例3所制得的YAG透明陶瓷的可見/近紅外透過率曲線；
[0022]圖7為實施例3所制得的YAG透明陶瓷的中波紅外透過率曲線；
[0023]圖8為實施例4所制得的YAG透明陶瓷的可見/近紅外透過率曲線；
[0024]圖9為實施例4所制得的YAG透明陶瓷的中波紅外透過率曲線；
[0025]圖10為實施例5所制得的YAG透明陶瓷的可見/近紅外透過率曲線；
[0026]圖11為實施例5所制得的YAG透明陶瓷的中波紅外透過率曲線；
【具體實施方式】
[0027]下面結合實施例對本發明作進一步說明，這些實例僅用于說明本發明但不應以此限制本發明的保護范圍。本發明所用的高純原料為透明陶瓷領域公知的純度不小于99.99%。本發明產品的可見/短波紅外/中波紅外的光學透過率測試在Perkin Elmer分光光度計Lambda750以及Nicolet傅立葉變換紅外光譜儀FT-1R 5700上進行，測試樣品兩面拋光，厚度均為5mm。
[0028]實施例1
[0029]以市售高純Al2O3、Y2O3及高純納米MgO為原料，其中Al2O3粉體平均粒徑為0.45μπι，Υ2θ3粉體平均粒徑為0.2μπι。按Y3Al5O12的化學計量比稱取Al2O3及Y2O3，并加入0.04wt %MgO組成粉體原料。采用乙醇作為球磨介質，以高純AI2O3球作為球磨介質，以250r/min的轉速球磨5h，將粉體原料制成均勻的漿料。將漿料干燥后過200目篩，采用冷等靜壓成型技術200MPa壓制成素坯。將素坯在真空度優于5*10—3Pa的真空鎢絲爐中燒結，以2-10°C/min的速度升溫至在1780°C保溫8h，然后升溫至1840°C保溫25h。所得產品的顯微結構如圖1所示，沒有氣孔等缺陷。平均晶粒大小為4-5μπι。產品的透過率如圖2、圖3所示，透過范圍為300ηπι-6μm，并且600nm處透過率達到82.4%, 1_4μπι波段的透過率達到83.8-84.5 %。
[0030]對比例I
[0031]將實施例1中獲得的素坯在實施例1所述的真空鎢絲爐中一步燒結，以2-10°C/min的速度升溫至1780°C保溫33h。測得產品在600nm處透過率為58%，1-4μπι波段的透過率介于60-63%。
[0032]對比例2
[0033]將實施例1中獲得的素坯在實施例1所述的真空鎢絲爐中一步燒結，以2_10°C/min的速度升溫至1840°C保溫33h。測得產品在600nm處透過率為65%，1-4μπι波段的透過率介于67-70%。
[0034]實施例2
[0035]以市售高純Al2O3J2O3及高純納米MgO為原料，其中Al2O3粉體平均粒徑為0.2μπι，Υ2θ3粉體平均粒徑為0.6μπι。按Y3Al5O12的化學計量比稱取Al2O3及Y2O3，并加入0.03wt%Mg0組成粉體原料。球磨混合以及素坯成型的步驟同實施例1。將素坯在真空度優于5*10—3Pa的真空鎢絲爐中燒結，以2-10°C/min的速度升溫至1730°C保溫15h，然后升溫至1810°C保溫30h。產品的透過率如圖4、圖5所示，透過范圍為300nm-6ym，并且600nm處透過率達到80.9%, 1_4μπι波段的透過率達到82.6-83 %。
[0036]實施例3
[0037]以市售高純Al2O3J2O3及MgO為原料，其中Al2O3粉體平均粒徑為0.8μπι，Y2O3粉體平均粒徑為1.Ομπι。按Y3Al5O12的化學計量比稱取Al2O3及Y2O3,并加入0.1wt %MgO組成粉體原料。采用乙醇作為球磨介質，以高純AI2O3球作為球磨介質，以250r/min的轉速球磨48h，將粉體原料制成均勻的漿料。將漿料干燥后過200目篩，采用冷等靜壓成型技術在200MPa壓制成素坯。將素坯在真空度優于5*10—3Pa的真空鎢絲爐中燒結，以及2-10°C/min的速度升溫至1830°C保溫5h，然后升溫至1880°C保溫20h。產品的透過率如圖6、圖7所示，透過范圍為300nm-6ym，并且600nm處透過率達到80.1%, 1_4μπι波段的透過率達到82.9-83.2 %。
[0038]實施例4
[0039]采用與實施例1相同的原料，按Y3Al5O12的化學計量比稱取，其中MgO的添加量為
0.05wt%。采用實施例1中球磨混合以及素坯成型的步驟制造素坯。將素坯在真空度優于5*10—3Pa的真空鎢絲爐中燒結，以2-10°C/min的速度升溫至1730°C保溫10h，然后升溫至1760°C保溫30h。產品的透過率如圖8、圖9所示，透過范圍為300nm-6ym，并且600nm處透過率達到78.1%, 1_4μπι波段的透過率達到82.9-83.7%。
[0040]實施例5
[0041 ]采用與實施例2相同的原料，按Y3Al5O12的化學計量比稱取，其中MgO的添加量為
0.01wt%。采用實施例1中球磨混合以及素坯成型的步驟制造素坯。將素坯在真空度優于5*10—3Pa的真空鎢絲爐中燒結，以2-10°C/min的速度升溫至1750°C保溫10h，然后升溫至1810°C保溫20h ο產品的透過率如圖10、圖11所示，透過范圍為300nm-6ym，并且600nm處透過率達到76.5%，1_4μπι波段的透過率達到80.3-81.2%。
【主權項】
1.一種可見/短波紅外/中波紅外YAG透明陶瓷，其特征是MgO重量比為YAG的0.01-0.1%,其透過范圍覆蓋300nm-6ym，并且600nm處的透過率不小于76 %，1_4μπι波段的透過率不小于80 %。2.如權利要求1所述的一種可見/短波紅外/中波紅外YAG透明陶瓷，其特征在于該YAG透明陶瓷的平均晶粒大小為4-5μηι。3.如權利要求1所述的一種可見/短波紅外/中波紅外YAG透明陶瓷，其特征在于600nm處的透過率不小于78 %。4.一種制造如權利要求1所述的可見/短波紅外/中波紅外YAG透明陶瓷的方法，以純度不小于99.99%,平均粒徑介于0.2-1μπι的高純Y2O3和Al2O3粉體為原料，其特征在于包含如下步驟: ①將原料粉體按照Y3Al5O12的化學計量比球磨混合均勻，同時僅添加0.01-0.1wt %的MgO作為燒結助劑； ②將步驟I的混合料通過冷等靜壓壓制成型，獲得素坯； ③將上述素坯預燒后在真空鎢絲爐中燒結，初次燒結溫度為1730°C_1830°C，燒結時間為5-15小時； ④然后爐溫繼續升高30°C_80°C進行二次燒結，燒結時間為5-30小時。5.如權利要求4所述的方法，其特征是所述的MgO作為燒結助劑的添加量為0.03-.0.05wt% .
【專利摘要】本發明提供一種可見/短波紅外/中波紅外YAG透明陶瓷，僅含有重量比為0.01-0.1％的MgO作為燒結助劑，產品的透過范圍覆蓋300nm-6μm，并且600nm處的透過率不小于76％，1-4μm波段的透過率不小于80％，及其制造方法。本發明僅添加重量比為0.01-0.1wt％的MgO，既不需要添加SiO2作為燒結助劑也不含有其他氧化物。本發明的產品具有良好的可見/紅外透過性能，且具有更好的熱導率。
【IPC分類】C04B35/64, C04B35/44, C04B35/622
【公開號】CN105523753
【申請號】CN201610006374
【發明人】毛小建, 王傳逢, 張龍, 許楊陽, 姜本學
【申請人】中國科學院上海光學精密機械研究所
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2016年1月6日