-SiC復相耐高溫材料的制備方法
【技術領域】
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[0001]本發明涉及一種利用藍晶石選礦尾礦轉型轉相制備Sialon/Si3N4-SiC復相耐高溫材料的制備方法，屬于耐火材料制備技術領域。
【背景技術】
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[0002]藍晶石選礦尾礦是藍晶石礦開采過程中排放的工業廢棄物，固體廢棄物的堆積不僅造成資源的浪費，還會大面積侵占耕地，帶來嚴重的環境污染和生態破壞。藍晶石選礦尾礦儲量以每年數萬噸的速率增長，但是對于藍晶石選礦尾礦仍未得到有效的解決途徑。
[0003]耐火材料是高溫設備內使用的結構材料，是實現高溫的技術工藝和保護爐體結構的長期穩定工作的基礎材料。其中，氮化娃結合碳化娃是一種新型的高級耐火材料，它具有硬度高、強度高、熱穩定性好以及熱震穩定性好、使用壽命長、高溫抗蠕能力強、耐腐蝕、耐極冷極熱、抗氧化等優勢，廣泛應用于鋼鐵、有色金屬、化工建材等多種行業。此外，SiC結合Sialon是在高爐內襯的SiC材料的基礎上發展起來的，也具有高的抗氧化性、抗侵蝕性能等優點，也具有廣泛的應用前景。但是這類復相耐高溫材料存在制備工藝復雜以及成本高等缺點，其技術工藝亟需改進提升。本發明專利結合上述突出問題，提出采用藍晶石選礦尾礦作為原料，通過碳熱還原氮化實現低成本轉型轉相制備Sialon-SiC復相粉體，并利用它替代Si3N4-SiC復相材料中的部分Si3N4,獲得新型Sialon/Si3N4-SiC復相耐高溫材料，具有較好的力學性能，能夠滿足鋼鐵冶煉行業耐高溫材料、陶瓷部件等使用要求，也為實現藍晶石選礦尾礦等固體廢棄物的綜合利用提供了新途徑。

【發明內容】

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[0004]本發明的目的是針對目前鋼鐵冶金新技術新工藝對高性能耐火材料苛刻性能的迫切要求以及鋁硅質復相耐高溫材料制備成本高等突出問題，結合藍晶石選礦尾礦利用程度低的突出瓶頸問題，提出一種以藍晶石選礦尾礦轉型轉相得到的Sialon-SiC復相粉體和3^4^(:等為原料制備新型3丨&1011/^辦4-3丨(:復相耐高溫材料的新工藝。
[0005]為實現上述目的，本發明的技術方案如下:
[0006]本發明是一種利用藍晶石選礦尾礦轉型轉相制備Sialon/Si3N4-SiC復相耐高溫材料的方法，其特征在于:采用藍晶石選礦尾礦、碳質材料和高純氮氣為主要原料，經配料、球磨混料、高溫碳熱還原氮化反應、磨細、除碳等工藝進行處理，制備得到純度較高Sialon-
SiC復相粉體;米用制得的Sialon-Si C復相粉體以及商用Si 3N4粉體和Si C粉體為主要原料，經配料、混料、成型、高溫非氧化保護氣氛燒結等工藝，制備得到Sialon/Si3N4-SiC復相耐高溫材料。
[0007]本發明提出的一種利用藍晶石選礦尾礦轉型轉相制備Sialon/Si3N4-SiC復相耐高溫材料的方法，其特征在于:其中藍晶石選礦尾礦為工業廢棄物，其主要成分為氧化鋁含量20-50 %，二氧化硅含量50-80 %，少量K2(KFe2C)3等雜質；Si3N4材料為市售工業原料，其質量要求為Si3N4的含量大于85%，氧化鐵含量小于1.5%，其他雜質總含量小于8%，粒度小于20mm;SiC材料為市售工業原料，其質量要求SiC含量大于95.0% ,氧化鐵含量小于1.5%，粒度小于5.0_。碳質材料為市售工業原料，其質量要求為含碳量80 %，灰分不大于8 %，揮發分不大于7%，含硫量小于2%，水分不大于5%，粒度小于20mm。發明所用碳源為焦炭、炭黑或無煙煤等，其理論配碳量按照原料中氧化物完全反應計算得到;氮化氣氛由氮氣提供，氣氛的壓力為IPa-1OPa;碳熱還原氮化的反應溫度為1000°C_1800°C，反應時間2-20h;除碳溫度為600°C-700°C，反應時間為l_3h;反應得到的Sialon-SiC復相粉體主要成分為Sialon和SiC，其含量高于90wt%。發明制備Sialon/Si3N4_SiC復相耐高溫材料的配方為碳熱還原氮化制得的Sialon-SiC復相粉體占總配料的質量比為0-30%，碳化娃粉體占總配料的質量比為70%，氮化硅粉體占總配料的質量比為0-30%;經配料、混料、干壓成型、冷等靜壓處理、保護氣氛燒結等工藝制備得到該復相耐高溫材料;非氧化保護氣氛由高純氮氣或氬氣實現，燒結溫度為1200°C-1700°C、保溫時間2-20小時。
【具體實施方式】
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[0008]下面以具體實施例進一步闡述本發明的技術方案，但并非僅僅局限于下述實施案例。
[0009]實施例1
[0010]原料:
[0011]藍晶石選礦尾礦為工業廢棄物，其主要成分為氧化鋁含量20-50%，二氧化硅含量50-80%，少量K2O,Fe2O3等雜質。
[0012]Si3N4材料為市售工業原料，其質量要求為Si3N4的含量大于85%，氧化鐵含量小于1.5%，其他雜質總含量小于8%，粒度小于20mm;
[0013]SiC材料為市售工業原料，其質量要求SiC含量大于95.0%，氧化鐵含量小于1.5%，粒度小于5.0mm。
[0014]碳質材料為焦炭顆粒，市售工業原料，其質量要求為含碳量80%，灰分不大于8%，揮發分不大于7%，含硫量小于2%，水分不大于5%，粒度小于20mm。
[0015]將上述材料中的藍晶石選礦尾礦和焦炭分別研磨后過100目篩，按照比例稱量后放入球磨罐中，干混12小時，將球磨后的粉體倒入鋼模中，利用粉末壓片機，進行干壓成型。
[0016]采用碳熱還原氮化法，將干壓成型的粉體放入高純氧化鋁坩禍中，采用焦炭顆粒埋碳，并在氮氣氣氛下于1550°C下保溫4小時。
[0017]將燒結后的試樣破碎，放入研缽中研磨成細粉，為Sialon-SiC復相粉體。
[0018]將Sialon-SiC復相粉體、Si3N4粉體、不同粒級的SiC粉體按照比例稱量后倒入鋼模中，利用粉末壓片機壓成4 X 4 X 3mm的條狀試樣，進行冷等靜壓處理。
[0019]Sialon-SiC復相粉體占總質量分數的25%，Si3N4 325目粉體占總質量分數的5%，325目SiC粉體占總質量分數的28%，240目SiC粉體占總質量分數的21%，21目SiC粉體占總質量分數的21%。
[0020]將上述條狀試樣放入氧化鋁坩禍中，在氮氣氣氛、壓力為0.04MPa下于1550°C下保溫4小時進行低壓燒結。保溫結束后，隨爐膛冷卻至室溫，得到Sialon/Si3N4-SiC復相粉體。
[0021]所得的Sialon/Si3N4_SiC復相粉體其抗折強度為40.59MPa，抗壓強度為63.06MPa。
[0022]實施例2
[0023]原料:
[0024]藍晶石選礦尾礦為工業廢棄物，其主要成分為氧化鋁含量20-50%，二氧化硅含量50-80%，少量K2O,Fe2O3等雜質。
[0025]Si3N4材料為市售工業原料，其質量要求為Si3N4的含量大于85%，氧化鐵含量小于1.5%，其他雜質總含量小于8%，粒度小于20_
[0026]SiC材料為市售工業原料，其質量要求SiC含量大于95.0%，氧化鐵含量小于1.5%，粒度小于5.0mm。
[0027]碳質材料為無煙煤，市售工業原料，其質量要求為含碳量90%，灰分不大于4%，揮發分不大于3%，含硫量小于2%，水分不大于I %，粒度小于20_。