一種氫化鋁乙醚溶液半連續化簡易制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及氫化鋁乙醚溶液的制備技術領域。
【背景技術】
[0002]氫化鋁(AlH3)具有較高的儲氫密度(148g/L)，是液態儲氫密度的2倍，同時也具有較高的儲氫容量(質量分數10.01 % )，而且氫化鋁具有較低的放氫溫度(100?200°C)，被認為是一種有前途的儲氫材料。
[0003]氫化鋁醚合物是制備氫化鋁的中間產物，而傳統制備氫化鋁醚合物是通過對氫化鋁乙醚溶液減壓旋出溶劑而獲得的。但是傳統的制備方法對人力的需求大，同時產出量低，極大地限制了氫化鋁的大規模應用。

【發明內容】

[0004]本發明是為了解決傳統的制備氫化鋁乙醚溶液的方法對人力的需求極大、產出量低的問題，從而提供一種氫化鋁乙醚溶液半連續化簡易制備方法。
[0005]—種氫化鋁乙醚溶液半連續化簡易制備方法，該方法包括以下步驟:
[0006]步驟一、配置lmol/L的四氫鋁鋰乙醚溶液和lmol/L的氯化鋁乙醚溶液；
[0007]步驟二、將摩爾比為4:1的所述四氫鋁鋰乙醚溶液和所述氯化鋁乙醚溶液放置于反應器中，得到反應物，通過計量栗控制四氫鋁鋰乙醚溶液和氯化鋁乙醚溶液的摩爾比；
[0008]步驟三、用砂芯漏斗正壓過濾步驟二得到的反應物，得到氫化鋁乙醚溶液；
[0009]所述方法在無水無氧的條件下進行。
[0010]本發明的有益效果為:
[0011]本發明所述的氫化鋁乙醚溶液半連續化簡易制備方法，采用計量栗控制四氫鋁鋰乙醚溶液和氯化鋁乙醚溶液的進料比，大大簡化了工藝，極大的擺脫了制備過程對人力的需求;本發明所述的方法操作簡單，單次可實現百克級醚合物的相對產出，產出量高，為氫化鋁的大規模應用奠定了基礎。
[0012]本發明適用于制備氫化鋁乙醚溶液。
【附圖說明】
[0013]圖1是實施方式一中的制備裝置的結構示意圖。
[0014]A內裝有氯化鋁乙醚溶液;B為計量栗;C為恒壓滴定漏斗;D為氮氣保護袋，D中裝有氮氣;E為回流冷凝管;F為砂芯漏斗;G內裝有四氫鋁鋰乙醚溶液;H用于盛裝氫化鋁乙醚溶液。
【具體實施方式】
[0015]【具體實施方式】一:參照圖1具體說明本實施方式，本實施方式所述的一種氫化鋁乙醚溶液半連續化簡易制備方法，該方法包括以下步驟:
[0016]步驟一、配置lmol/L的四氫鋁鋰(LiAlH4)乙醚溶液和lmol/L的氯化鋁(AlCl3)乙醚溶液；
[0017]步驟二、將摩爾比為4:1的所述四氫鋁鋰乙醚溶液和所述氯化鋁乙醚溶液放置于反應器中，得到反應物，通過計量栗控制四氫鋁鋰乙醚溶液和氯化鋁乙醚溶液的摩爾比；
[0018]步驟三、用砂芯漏斗正壓過濾步驟二得到的反應物，除去雜質LiCl，得到氫化鋁乙醚溶液；
[0019]所述方法在無水無氧的條件下進行。
[0020]如圖1為本實施方式所用的裝置。
[0021 ]【具體實施方式】二:本實施方式是對【具體實施方式】一所述的一種氫化招乙醚溶液半連續化簡易制備方法作進一步說明，本實施方式中，所述方法在氮氣的保護下進行。
[0022]在氮氣的保護下進行，防止反應放熱使溶液揮發而產生危險。
[0023]【具體實施方式】三:本實施方式是對【具體實施方式】一或二所述的一種氫化鋁乙醚溶液半連續化簡易制備方法作進一步說明，本實施方式中，所述方法在回流冷凝水的保護下進行。
[0024]在回流冷凝水的保護下進行，防止反應放熱使溶液揮發而產生危險。
[0025]【具體實施方式】四:本實施方式是對【具體實施方式】一或二所述的一種氫化鋁乙醚溶液半連續化簡易制備方法作進一步說明，本實施方式中，步驟三中，砂芯漏斗的孔徑為4μπι?9μπι0
【主權項】
1.一種氫化鋁乙醚溶液半連續化簡易制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、配置lmol/L的四氫鋁鋰乙醚溶液和lmol/L的氯化鋁乙醚溶液； 步驟二、將摩爾比為4:1的所述四氫鋁鋰乙醚溶液和所述氯化鋁乙醚溶液放置于反應器中，得到反應物，通過計量栗控制四氫鋁鋰乙醚溶液和氯化鋁乙醚溶液的摩爾比； 步驟三、用砂芯漏斗正壓過濾步驟二得到的反應物，得到氫化鋁乙醚溶液； 所述方法在無水無氧的條件下進行。2.根據權利要求1所述的一種氫化鋁乙醚溶液半連續化簡易制備方法，其特征在于，所述方法在氮氣的保護下進行。3.根據權利要求1或2所述的一種氫化鋁乙醚溶液半連續化簡易制備方法，其特征在于，所述方法在回流冷凝水的保護下進行。4.根據權利要求1或2所述的一種氫化鋁乙醚溶液半連續化簡易制備方法，其特征在于，步驟三中，砂芯漏斗的孔徑為4μπι?9μπι。
【專利摘要】一種氫化鋁乙醚溶液半連續化簡易制備方法，涉及氫化鋁乙醚溶液的制備技術領域。為了解決傳統的制備氫化鋁乙醚溶液的方法對人力的需求極大、產出量低的問題。該方法在無水無氧的條件下進行，配置1mol/L的四氫鋁鋰乙醚溶液和1mol/L的氯化鋁乙醚溶液；將摩爾比為4：1的上述溶液放置于反應器中，得到反應物；過濾反應物，得到氫化鋁乙醚溶液。本發明所述的方法采用計量泵控制四氫鋁鋰乙醚溶液和氯化鋁乙醚溶液的進料比，大大簡化了工藝，極大的擺脫了制備過程對人力的需求，本方法操作簡單，產出量高。本發明適用于制備氫化鋁乙醚溶液。
【IPC分類】C01B6/06
【公開號】CN105502290
【申請號】CN201510990190
【發明人】楊玉林, 高躍岳, 范瑞清, 王平, 林凱峰, 王會淞
【申請人】哈爾濱工業大學
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月25日