一種淺色摻雜納米導電氧化鋅粉體的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于氧化鋅導電粉體材料技術領域，具體涉及一種淺色摻雜納米氧化鋅導電粉體的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著電子工業的迅速發展和人們生活水平的提高，導電粉體作為主要以導電填料的形式應用于高分子材料、塑料、涂料、纖維等制備過程中的一種功能性填料，具有導電性、抗靜電、抗電磁屏蔽等性能，已經開始引起人們的廣泛關注。目前常用的導電性粉體主要有:金屬粉體如銀、鎳等，非金屬粉體如石墨、碳黑等，金屬氧化物如氧化鋅、氧化銻等，另外還有復合型粉末和碘化物如Sn02-1n203包覆云母或無機礦物粉體、碘化銅等。碳黑和金屬材料的導電性能優異，但顏色深或比重較大，不易分散；碘化銅摻雜的聚合物的化學穩定性很差；摻銻的氧化錫有很好的導電性，但是銻摻雜使得聚合物帶有藍黑色調，此外銻摻雜也產生毒性。因上述原因，這些材料的應用受到了很大的限制，使得人們的目光逐漸轉向于分散性能良好、無毒、白度高、物理化學穩定性好且生產成本低的氧化鋅粉體的研究開發。
[0003]氧化鋅是一種應用范圍極廣的半導體材料，其室溫下帶隙為3.37eV,激子束縛能高達60meV。摻鋁/鎵或稀土元素的氧化鋅導電粉體，具有顏色淺、可見光透過率高、導電性好等特點。
[0004]目前，雖然導電氧化鋅粉體的制備方法已有共沉淀法，超聲模板法、固相法等，但這些方法都需要關鍵的一步-燒結，而且燒結是在高溫還原氣氛下進行，使得氧化鋅帶有灰色而沒有足夠的白度，高溫下鍛燒還會導致晶粒長大。氣相法制備氧化鋅導電粉成本較低，但是顆粒尺寸基本上處于微米級，不能應用于納米功能材料領域。以上制備方法普遍工藝復雜，限制了進一步的生產應用。但在無機材料制備領域中被廣泛使用、獲得產物分散性能較好的濕化學法法，卻從未被應用于導電氧化鋅粉體的制備。
[0005]該方法最大的優勢是不需要燒結，既節約成本，又提高產品白度，減少晶粒長大。本發明采用的制備方法具有設備簡單、合成效率高、生產成本低、產物分散性好、導電性佳和對環境友好等特點，因此，具有很強的工業可行性。

【發明內容】

[0006]為克服現有技術的不足，本發明提供一種淺色摻雜納米氧化鋅導電粉體的制備方法。
[0007]—種淺色摻雜納米氧化鋅導電粉體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
(1)配置0.lmol/L的鋅鹽溶液；
(2)向步驟(1)形成的溶液中加入0.1-0.5wt%的鋁、鎵或稀土鹽，形成溶液A ；
(3)配置0.lmol/L的氨水、尿素或烏洛托品溶液B ；
(4)將溶液A與溶液B混合均勻，攪拌0.5-2小時；
(5)將步驟(4)得到的混合溶液轉移至放入聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，在120-200°C下水熱反應6-12小時；反應結束后將沉淀產物用去離子水洗滌三次，直然后進行干燥處理，干燥溫度為60-80°C，得到目標物淺色摻雜納米氧化鋅導電粉體。
[0008]步驟(1)中所述加入的鋅鹽為硫酸鋅、硝酸鋅、氯化鋅、醋酸鋅中的兩種或多種組入口 ο
[0009]步驟(2)中所述加入的鋁源為硫酸鋁、硝酸鋁、氯化鋁中的一種或其組合。
[0010]步驟(2)中所述加入的鎵源為硝酸鎵或氯化鎵。
[0011]步驟(2)中所述加入的稀土元素硝酸鹽為水合或非水合的硝酸鈰、硝酸鑭、硝酸釹、硝酸釔、硝酸釓、硝酸銪、硝酸鋱、硝酸釤、硝酸銩、硝酸鉺、硝酸鐿中的兩種或多種組合。
[0012]步驟(4)中所述的溶液Α與溶液B的體積比為1: (1-4)。
[0013]本發明具有如下優點:
濕化學法制備摻雜氧化鋅納米導電粉體材料，方法簡單，生產成本低廉，適用于批量生產。此方法不需要燒結過程，因此產品中無粗大顆粒生成，納米顆粒而且分布均勻，也大大節約成本。制備的產品同共沉淀等其它方法相比，具有純度高，顏色淺，粒徑小且均一，分散性好、導電性佳等優點。
【附圖說明】
[0014]圖1:由實施例2制得的鋁摻雜氧化鋅導電粉體的SEM圖譜。
【具體實施方式】
[0015]下面通過實施例對本發明作進一步闡述，其目的僅在于更好理解本發明的內容。因此，所舉之例并不限制本發明的保護范圍。
[0016]實施例1:
配置0.lmol/L的硝酸鋅溶液100ml ;
向溶液中加入0.lwt%的硫酸鋁，形成溶液A ；
配置0.lmol/L的氨水溶液B 100ml ;
將溶液A與溶液B混合均勻，攪拌0.5 ;
將上述溶液轉移至放入聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，在120攝氏度下水熱反應6小時。反應結束后將沉淀產物用去離子水洗滌三次，直然后進行干燥處理，得到目標物淺色鋁摻雜納米氧化鋅導電粉體。
[0017]實施例2:
配置0.lmol/L的硝酸鋅溶液；
向溶液中加入0.5wt%的硝酸鋁，形成溶液A ;
配置0.lmol/L尿素溶液B 200ml ；
將溶液A與溶液B混合均勻，攪拌2h ;
將上述溶液轉移至放入聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，在150攝氏度下水熱反應8小時。反應結束后將沉淀產物用去離子水洗滌三次，直然后進行干燥處理，得到目標物淺色鋁摻雜納米氧化鋅導電粉體。
[0018]所得粉體的粒徑為70-100nm，白度為75，導電率為110 Ω.cm。
[0019]實施例3: 配置0.lmol/L的醋酸鋅溶液；
向溶液中加入0.2wt%的硝酸鎵溶液，形成溶液A ;
配置0.lmol/L的烏洛托品溶液B 400ml ;
將溶液A與溶液B混合均勻，攪拌2h ;
將上述溶液轉移至放入聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，在200攝氏度下水熱反應6小時。反應結束后將沉淀產物用去離子水洗滌三次，直然后進行干燥處理，得到目標物淺色鎵摻雜納米氧化鋅導電粉體。
[0020]實施例4:
配置0.lmol/L的硫酸鋅溶液；
向溶液中加入0.lwt%的硝酸釓，形成溶液A ；
配置0.lmol/L的氨水溶液B 100ml ;
將溶液A與溶液B混合均勻，攪拌lh ;
將上述溶液轉移至放入聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，在120攝氏度下水熱反應12小時。反應結束后將沉淀產物用去離子水洗滌三次，直然后進行干燥處理，得到目標物淺色釓摻雜納米氧化鋅導電粉體。
[0021]實施例5:
配置0.lmol/L的硫酸鋅溶液；
向溶液中加入0.5wt%的硝酸鈰，形成溶液A ;
配置0.lmol/L的烏洛托品溶液B 200ml ;
將溶液A與溶液B混合均勻，攪拌0.5h ;
將上述溶液轉移至放入聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，在120攝氏度下水熱反應6小時。反應結束后將沉淀產物用去離子水洗滌三次，直然后進行干燥處理，得到目標物淺色鈰摻雜納米氧化鋅導電粉體。
[0022]實施例6:
配置0.lmol/L的氯化鋅溶液；
向溶液中加入0.4wt%的氯化鋁，形成溶液A ；
配置0.lmol/L的尿素B 250ml ；
將溶液A與溶液B混合均勻，攪拌2h ;
將上述溶液轉移至放入聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，在180攝氏度下水熱反應10小時。反應結束后將沉淀產物用去離子水洗滌三次，直然后進行干燥處理，得到目標物淺色鋁摻雜納米氧化鋅導電粉體。
【主權項】
1.一種淺色摻雜納米氧化鋅導電粉體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)配置0.lmol/L的鋅鹽溶液； (2)向步驟(1)形成的溶液中加入0.1-0.5wt%的鋁、鎵或稀土鹽，形成溶液A ； (3)配置0.lmol/L的氨水、尿素或烏洛托品溶液B ； (4)將溶液A與溶液B混合均勻，攪拌0.5-2小時； (5)將步驟(4)得到的混合溶液轉移至放入聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，在120-200°C下水熱反應6-12小時；反應結束后將沉淀產物用去離子水洗滌三次，直然后進行干燥處理，干燥溫度為60-80°C，得到目標物淺色摻雜納米氧化鋅導電粉體。2.根據權利要求1所述的一種淺色摻雜納米氧化鋅導電粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述加入的鋅鹽為硫酸鋅、硝酸鋅、氯化鋅、醋酸鋅中的兩種或多種組合。3.根據權利要求1所述的一種淺色摻雜納米氧化鋅導電粉體的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述加入的鋁源為硫酸鋁、硝酸鋁、氯化鋁中的一種或其組合。4.根據權利要求1所述的一種淺色摻雜納米氧化鋅導電粉體的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述加入的鎵源為硝酸鎵或氯化鎵。5.根據權利要求1所述的一種淺色摻雜納米氧化鋅導電粉體的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述加入的稀土元素硝酸鹽為水合或非水合的硝酸鈰、硝酸鑭、硝酸釹、硝酸釔、硝酸釓、硝酸銪、硝酸鋱、硝酸釤、硝酸銩、硝酸鉺、硝酸鐿中的兩種或多種組合。6.根據權利要求1所述的一種淺色摻雜納米氧化鋅導電粉體的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的溶液A與溶液B的體積比為1: (1-4)。
【專利摘要】本發明涉及淺色摻雜納米氧化鋅導電粉體的制備方法。該淺色摻雜氧化鋅導電粉體具有純度高、顏色淺、粒徑小，分散性與導電性好等優點。其具體制備方法如下：配置含有鋁、鎵或錫的鋅溶液；然后將上述溶液加入到氨水、烏洛托品或尿素等堿溶液中，并通過一步水熱處理得到淺色摻雜納米導電氧化鋅粉體。本發明采用濕化學法制備，提供的制備方法無環境污染、無需還原性氣體保護焙燒，工藝和流程簡便，參數可調范圍寬，可重復性強，生產成本低，可進行工業級生產。所制備的淺色氧化鋅導電粉體可廣泛應用于太陽能電池、光電器件、抗靜電地坪漆、防電暈涂料等諸多領域。
【IPC分類】C01G9/02, B82Y30/00
【公開號】CN105293565
【申請號】CN201510667708
【發明人】何丹農, 林琳, 葛美英, 章龍, 陳超, 張春明, 金彩虹
【申請人】上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年10月16日