S稀磁半導體微米顆粒的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于稀磁半導體顆粒材料制備技術領域，具體涉及一種制備Tb摻雜Ag2S稀磁半導體微米顆粒的方法。
【背景技術】
[0002]稀磁半導體是指少量的過渡金屬元素或稀土元素替代非磁性半導體中的部分離子而形成的磁性半導體。因為稀磁半導體可以將半導體中的電子電荷和自旋兩種自由度結合起來，這樣我們可以實現信息處理和非易失性存儲的功能。在稀磁半導體中，Ag2S半導體化學溫度性高，能帶較窄，有較好的光電和熱電性質，被廣泛用于光電制造業。將稀土元素引入六&5半導體中，可以使得摻雜后的體系同時具有光電磁三種優良性質，從而改善了八&3半導體的性能。制備稀磁半導體的常用方法有濺射沉積法、溶膠凝膠法、化學氣相沉積法等。但是，普遍存在控制參數多，特別是氣氛控制和PH控制，一旦氣氛和PH參數出現變化，則導致產率低，甚至失敗，工藝再現性差。

【發明內容】

[0003]本發明的目的在于提供一種制備Tb摻雜Ag2S稀磁半導體微米顆粒的方法，所涉及的設備和工藝簡單，反應過程中不需要控制反應PH和反應氣氛。
[0004]本發明解決上述技術問題所采用的技術方案，一種制備Tb摻雜Ag2S稀磁半導體微米顆粒的方法，其特征在于包括下述步驟:
(1)氯化膽堿(C5H14C1N0)和尿素(H2NC0NH2)按質量比2:1-1:2混合碾磨成液態作為助溶劑。
[0005](2)稱量硝酸銀(AgN03)和硫脲(CH4N2S )、及硝酸鋱(Tb (N03) 3)，所述硝酸銀和硫脲摩爾比為3:1~1:2，硝酸銀和硝酸鋱的摩爾比為10:1~10:2，將硝酸銀(AgN03)、硫脲(CH4N2S)、硝酸鋱(Tb (N03) 3)加入到助溶劑中碾磨成液態，多余的硫脲可作為表面活性劑。
[0006](3)將碾磨后的溶液裝入超聲波反應釜中，將超聲波反應釜中放入電熱鼓風干燥箱中在130-180°C，超聲條件下反應3-6小時。超聲可防止顆粒團聚和生長，使得產品顆粒大小更為均勻。
[0007](4)將超聲波反應釜取出，先用無水乙醇清洗所得的產物數次，再用蒸餾水清洗數次，然后放入電熱鼓風干燥箱中干燥即得Tb摻雜Ag2S稀磁半導體微米顆粒。
[0008]本發明的技術效果是:采用有機熔鹽法制備得到了 Tb摻雜Ag2S稀磁半導體微米顆粒，其飽和磁化強度較高。另外，Tb摻雜Ag2S#磁半導體微米顆粒外觀形貌呈針狀，直徑上的尺寸屬于亞微米級別，長度上屬于微米級別。本發明具有使用設備簡單、過程容易控制及制備方法綠色環保的特點，不需要加入一些表面活性劑或復雜組分的溶劑就能控制Tb摻雜Ag2S稀磁半導體微米顆粒的形貌，得到微米尺寸的針狀Tb摻雜Ag2S稀磁半導體微米顆粒。
【附圖說明】
[0009]圖1是實施例1的XRD圖像圖。
[0010]圖2實施例1的飽和磁化特征曲線(M-Η曲線)。
[0011 ] 圖3是實施例1的SEM圖像。
【具體實施方式】
[0012]以下結合實施例對本發明做進一步詳細描述。
[0013]實施例1
(1)用電子天平稱量200g氯化膽堿(C5H14C1N0)和100g尿素(H2NC0NH2)，用碾磨罐將兩者混合碾磨成液態作為助溶劑。
[0014](2)用電子天平稱量 0.2mol 硝酸銀(AgN03)、0.2mol 硫脲(CH4N2S)、0.02mol 硝酸鋱(Tb (N03)3)，將三者加入到助溶劑中碾磨成液態，多余的硫脲可作為表面活性劑。
[0015](3)將碾磨后的溶液裝入超聲波反應釜中，將超聲波反應釜中放入電熱鼓風干燥箱中在150°C，超聲條件下反應3小時。
[0016](4)將超聲波反應釜取出，先用無水乙醇清洗所得的產物數次，再用蒸餾水清洗數次，然后放入電熱鼓風干燥箱中干燥即得Tb摻雜Ag2S稀磁半導體微米顆粒。
[0017]對產物進行XRD分析，得到如圖1所示的衍射圖，表明其晶體結構為Ag2S，Tb摻雜在Ag2S晶體結構中。SEM照片如圖3所示，Tb摻雜Ag2S稀磁半導體微米顆粒外觀形貌呈針狀，直徑上的尺寸屬于亞微米級別，長度上屬于微米級別。進行磁化試驗，結果如圖2所示，其具有較高的飽和磁化強度。
[0018]實施例2
(1)用電子天平稱量100g氯化膽堿(C5H14C1N0)和100g尿素(H2NC0NH2)，用碾磨罐將兩者混合碾磨成液態作為助溶劑。
[0019](2)用電子天平稱量 0.3mol 硝酸銀(AgN03)、0.lmol 硫脲(CH4N2S)、0.02mol 硝酸鋱(Tb (N03)3)，將三者加入到助溶劑中碾磨成液態，多余的硫脲可作為表面活性劑。
[0020](3)將碾磨后的溶液裝入超聲波反應釜中，將超聲波反應釜中放入電熱鼓風干燥箱中在180°C，超聲條件下反應6小時。
[0021](4)將超聲波反應釜取出，先用無水乙醇清洗所得的產物數次，再用蒸餾水清洗數次，然后放入電熱鼓風干燥箱中干燥，經表征分析，表明得到了針狀的Tb摻雜Ag2S稀磁半導體微米顆粒。
[0022]實施例3
(1)用電子天平稱量100g氯化膽堿(C5H14C1N0)和200g尿素(H2NC0NH2)，用碾磨罐將兩者混合碾磨成液態作為助溶劑。
[0023](2)用電子天平稱量 0.lmol 硝酸銀(AgN03)、0.2mol 硫脲(CH4N2S)、0.02mol 硝酸鋱(Tb (N03)3)，將三者加入到助溶劑中碾磨成液態，多余的硫脲可作為表面活性劑。
[0024](3)將碾磨后的溶液裝入超聲波反應釜中，將超聲波反應釜中放入電熱鼓風干燥箱中在130°C，超聲條件下反應5小時。
[0025](4)將超聲波反應釜取出，先用無水乙醇清洗所得的產物數次，再用蒸餾水清洗數次，然后放入電熱鼓風干燥箱中干燥，經表征分析，表明得到了針狀的Tb摻雜Ag2S稀磁半導體微米顆粒。
[0026]本發明中，助溶劑的用量可調節，在步驟(2)中，如果發現助溶劑不夠，無法把硝酸銀和硫脲磨成液態，則繼續添加助溶劑。本發明中的所述把助溶劑磨成液態是指通過碾磨把助溶劑碾磨成流體狀，同樣的，硝酸銀、硫脲、硝酸鋱加入助溶劑中后，也應磨成流體狀，在碾磨過程中，溫度會升高，助溶劑可熔成流體，為了提高碾磨速率，可先把氯化膽堿和尿素加熱到80-120°C后再行碾磨。
【主權項】
1.一種制備Tb摻雜Ag 2S稀磁半導體微米顆粒的方法，其特征在于包括下述步驟: (1)氯化膽堿(C5H14C1N0)和尿素(H2NC0NH2)按質量比2:1-1:2混合碾磨成液態作為助溶劑； (2)稱量硝酸銀(AgN03)和硫脲(CH4N2S)、及硝酸鋱(Tb(N03)3)，所述硝酸銀和硫脲摩爾比為3:1~1:2，硝酸銀和硝酸鋱的摩爾比為10:1~10:2，將硝酸銀(AgN03)、硫脲(CH4N2S)、硝酸鋱(Tb (N03)3)加入到助溶劑中碾磨成液態； (3)將碾磨后的溶液裝入超聲波反應釜中，將超聲波反應釜中放入電熱鼓風干燥箱中在130-180°C，超聲條件下反應3-6小時； (4)將超聲波反應釜取出，先用無水乙醇清洗所得的產物數次，再用蒸餾水清洗數次，然后放入電熱鼓風干燥箱中干燥即得Tb摻雜Ag2S稀磁半導體微米顆粒。2.根據權利要求1所述的一種制備Tb摻雜Ag2S稀磁半導體微米顆粒的方法，其特征在于:步驟(1)中，把氯化膽堿和尿素加熱到80-120°C后，再加入碾磨罐進行碾磨。
【專利摘要】本發明公開了一種制備Tb摻雜Ag2S稀磁半導體微米顆粒的方法，包括下述步驟：(1)氯化膽堿和尿素混合碾磨成液態作為助溶劑；(2)稱量硝酸銀和硫脲、及硝酸鋱，所述硝酸銀和硫脲摩爾比為3:1~1:2,硝酸銀和硝酸鋱的摩爾比為10:1~10:2，其次將硝酸銀、硫脲、硝酸鋱加入到助溶劑中碾磨成液態；(3)將碾磨后的溶液裝入超聲波反應釜中，將超聲波反應釜中放入電熱鼓風干燥箱中反應；(4)無水乙醇清洗所得的產物數次，再用蒸餾水清洗數次，干燥即得Tb摻雜Ag2S稀磁半導體微米顆粒。本發明操作簡單，容易控制，重復性好，綠色環保，且不使用任何表面活性劑或溶劑。
【IPC分類】C01G5/00
【公開號】CN105293562
【申請號】CN201510806984
【發明人】吳濱
【申請人】吳濱
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年11月22日