含油污泥制備化學品泄漏事故吸附劑的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種含油污泥制備化學品泄漏事故吸附劑的方法。
【背景技術】
[0002]自20世紀60年代以來，世界范圍內發生了多起突發化學品環境污染事故，如1986年萊茵河污染事件、2000年多瑙河污染事件和2005年松花江污染事件等。這些環境污染突發性事故不僅造成了巨大的經濟損失，而且給環境、人類健康、社會和經濟的發展帶來了巨大的災難。因此，對突發化學品環境污染事故的應急處置技術引起了世界各國政府的高度重視。人們除了積極開展如何防止及預測預警突發性環境災難事件發生外，還開展了對泄漏的化學品及廢水的應急處置技術研究，為政府決策、技術措施的實施提供了技術支撐和保證。
[0003]炭材料作為吸附材料，在油類和有毒化學品等泄漏事故的吸附處理方面有很大的應用潛力，有著其他物質不可替代的作用。然而傳統炭材料在化學事故處置過程中存在孔徑易堵塞、吸附泄漏物的同時也吸水，以及浮力性質差等缺點，很難滿足化學事故應急的需求。因此設計、合成孔徑、表面官能團可控的輕質功能性多孔炭材料是很重要的。將輕質的多孔炭材料用于化學事故應急已弓I起人們的關注。
[0004]CN201110180023.1涉及尼古丁吸附劑、喹啉吸附劑、苯并芘吸附劑、甲苯胺吸附劑和致癌物吸附劑。更具體地，本發明涉及一種尼古丁吸附劑，其包括根據氮BET法的比表面積為10m2/g以上且根據BJH法的細孔容積為0.2cm3/g以上的多孔炭材料。
[0005]含油污泥是石化行業生產過程中不可避免的一種副產物，含油污泥中的有機物化合物和無機化合物會在熱解過程中發生一系列復雜的化學變化和物理變化，生成碳基材料和揮發分有機物。雖然由含油污泥制得的活性炭性能并不高，實際應用還較少，但因其價格低廉、含碳率高、材料易得、原料充足且綠色無毒而日益受到青睞。
【發明內容】
[0006]本發明所要解決的技術問題是現有技術中成本較高、污染環境的問題，提供一種新的含油污泥制備化學品泄漏事故吸附劑的方法。該方法用于制備化學品泄漏事故吸附劑中，具有成本較低、不污染環境的優點。
[0007]為解決上述問題，本發明采用的技術方案如下:一種含油污泥制備化學品泄漏事故吸附劑的方法，將粉碎過的含水率低于40%的含油污泥與堿液混合后密封浸漬，然后置于電熱箱中恒溫加熱，取出后洗滌至PH = 6-8，然后進行干燥，對干燥后的含油污泥進行研磨，研磨后的含油污泥與磷酸溶液混合，混合后的溶液放置于120?240°C干燥箱中空氣預氧化，預氧化后的含油污泥在氮氣氣氛下以2?10°C /min升溫至600?1000°C，恒溫2?6小時進行炭化活化，降溫后取出，經洗滌后得到化學品泄漏事故吸附劑。
[0008]上述技術方案中，優選地，所述對干燥后的含油污泥進行研磨至20?100目。
[0009]上述技術方案中，優選地，所述堿液濃度為2?4，含油污泥與堿液的質量比為0.2:1 ?3:10
[0010]上述技術方案中，優選地，將含油污泥與堿液混合后密封浸漬12?24小時。
[0011]上述技術方案中，優選地，電熱箱中恒溫加熱12?2小時。
[0012]上述技術方案中，優選地，所述空氣預氧化時間為4?12小時。
[0013]上述技術方案中，優選地，所述降溫為自然降溫。
[0014]上述技術方案中，優選地，所述磷酸溶液的濃度為30?50%，研磨后的含油污泥與磷酸溶液的質量比為0.1:1?1:1。
[0015]本發明提供一種利用含油污泥制備化學品泄漏事故吸附劑的方法，傳統炭材料具有孔徑易堵塞、吸附泄漏物的同時也吸水等缺點，很難滿足化學事故應急的需求。而含油污泥具有價格低廉、含碳率高、材料易得、原料充足，以含油污泥為原料，通過定向調控活性炭孔徑分布和表面官能團，可以解決這一困難，達到對泄漏物吸附、分離、無害化處理的目的，取得了較好的技術效果。
[0016]下面通過實施例對本發明作進一步的闡述，但不僅限于本實施例。
【具體實施方式】
[0017]【實施例1】
[0018]將粉碎過的150g含油污泥與375mL濃度為2mol/L的NaOH水溶液充分混合，密封浸漬24h，然后置于110°C的電熱箱中恒溫加熱24h，取出后洗滌至pH = 7，干燥備用。將干燥后的堿熱處理后的含油污泥研磨至40目，取研磨后的含油污泥與Sg與30mL質量溶度為38%的磷酸溶液充分混合，將充分混合后的物料置于200°C干燥箱中空氣預氧化6h，自然降溫。將預氧化后的物料在氮氣氣氛下以5°C /min升溫至800°C，恒溫2h進行炭化活化，自然降溫后取出。再經100°C蒸餾水洗滌至pH = 7，即可制的孔徑發達、中孔率高的碳基吸附材料。將碳基吸附材料用于吸附200ml苯胺溶液中的苯胺，苯胺溶液中的苯胺濃度為500mg/L，吸附值為172mg/g，比表面積為584m2/g，中孔率為85.2%。
[0019]【實施例2】
[0020]將粉碎過的150g含油污泥與375mL濃度為2mol/L的NaOH水溶液充分混合，密封浸漬24h，然后置于110°C的電熱箱中恒溫加熱24h，取出后洗滌至pH = 7，干燥備用。將干燥后的堿熱處理后的含油污泥研磨至40目，取研磨后的含油污泥與Sg與30mL質量溶度為25%的磷酸溶液充分混合，將充分混合后的物料置于160°C干燥箱中空氣預氧化6h，自然降溫。將預氧化后的物料在氮氣氣氛下以5°C /min升溫至800°C，恒溫2h進行炭化活化，自然降溫后取出。再經100°C蒸餾水洗滌至pH = 7，即可制的孔徑發達、中孔率高的碳基吸附材料。將碳基吸附材料用于吸附200ml苯胺溶液中的苯胺，苯胺溶液中的苯胺濃度為500mg/L，吸附值為163mg/g，比表面積為524m2/g，中孔率為70.2%。
[0021]【實施例3】
[0022]將粉碎過的150g含油污泥與375mL濃度為2mol/L的NaOH水溶液充分混合，密封浸漬24h，然后置于110°C的電熱箱中恒溫加熱24h，取出后洗滌至pH = 7，干燥備用。將干燥后的堿熱處理后的含油污泥研磨至40目，取研磨后的含油污泥與Sg與30mL質量溶度為25%的磷酸溶液充分混合，將充分混合后的物料置于160°C干燥箱中空氣預氧化6h，自然降溫。將預氧化后的物料在氮氣氣氛下以5°C /min升溫至900°C，恒溫2h進行炭化活化，自然降溫后取出。再經100°c蒸餾水洗滌至PH = 7，即可制的孔徑發達、中孔率高的碳基吸附材料。將碳基吸附材料用于吸附200ml苯胺溶液中的苯胺，苯胺溶液中的苯胺濃度為500mg/L，吸附值為167mg/g，比表面積為574m2/g，中孔率為82.2%。
[0023]【實施例4】
[0024]將粉碎過的150g含油污泥與375mL濃度為4mol/L的NaOH水溶液充分混合，密封浸漬12h，然后置于110°C的電熱箱中恒溫加熱12h，取出后洗滌至pH = 6，干燥備用。將干燥后的堿熱處理后的含油污泥研磨至100目，取研磨后的含油污泥與30g與30mL質量溶度為50%的磷酸溶液充分混合，將充分混合后的物料置于240°C干燥箱中空氣預氧化12h，自然降溫。將預氧化后的物料在氮氣氣氛下以10°C /min升溫至1000°C，恒溫6h進行炭化活化，自然降溫后取出。再經100°C蒸餾水洗滌至pH = 6，即可制的孔徑發達、中孔率高的碳基吸附材料。將碳基吸附材料用于吸附200ml苯胺溶液中的苯胺，苯胺溶液中的苯胺濃度為500mg/L，吸附值為165mg/g，比表面積為573m2/g，中孔率為79.6%。
[0025]【比較例】
[0026]采用現有技術中的0.2g活性炭吸附劑吸附200ml苯胺溶液中的苯胺，苯胺溶液中的苯胺濃度為500mg/L，活性炭物性為:粒徑200目，吸附值為191mg/g，比表面積為962m2/g，中孔率為90.6%。
【主權項】
1.一種含油污泥制備化學品泄漏事故吸附劑的方法，將粉碎過的含水率低于40%的含油污泥與堿液混合后密封浸漬，然后置于電熱箱中恒溫加熱，取出后洗滌至pH = 6-8，然后進行干燥，對干燥后的含油污泥進行研磨，研磨后的含油污泥與磷酸溶液混合，混合后的溶液放置于120?240°C干燥箱中空氣預氧化，預氧化后的含油污泥在氮氣氣氛下以2?10°C /min升溫至600?1000°C，恒溫2?6小時進行炭化活化，降溫后取出，經洗滌后得到化學品泄漏事故吸附劑。2.根據權利要求1所述含油污泥制備化學品泄漏事故吸附劑的方法，其特征在于所述對干燥后的含油污泥進行研磨至20?100目。3.根據權利要求1所述含油污泥制備化學品泄漏事故吸附劑的方法，其特征在于所述堿液濃度為2?4，含油污泥與堿液的質量比為0.2:1?3:1。4.根據權利要求1所述含油污泥制備化學品泄漏事故吸附劑的方法，其特征在于將含油污泥與堿液混合后密封浸漬12?24小時。5.根據權利要求1所述含油污泥制備化學品泄漏事故吸附劑的方法，其特征在于電熱箱中恒溫加熱12?24小時。6.根據權利要求1所述含油污泥制備化學品泄漏事故吸附劑的方法，其特征在于所述空氣預氧化時間為4?12小時。7.根據權利要求1所述含油污泥制備化學品泄漏事故吸附劑的方法，其特征在于所述降溫為自然降溫。8.根據權利要求1所述含油污泥制備化學品泄漏事故吸附劑的方法，其特征在于所述磷酸溶液的濃度為30?50%，研磨后的含油污泥與磷酸溶液的質量比為0.1:1?1:1。
【專利摘要】本發明涉及一種含油污泥制備化學品泄漏事故吸附劑的方法，主要解決現有技術中成本較高、污染環境的問題。本發明通過采用一種含油污泥制備化學品泄漏事故吸附劑的方法，將粉碎過的含水率低于40％的含油污泥與堿液混合后密封浸漬，然后置于電熱箱中恒溫加熱，取出后洗滌至pH＝6-8，然后進行干燥，對干燥后的含油污泥進行研磨，研磨后的含油污泥與磷酸溶液混合，混合后的溶液放置于干燥箱中空氣預氧化，預氧化后的含油污泥在氮氣氣氛下升溫進行炭化活化，降溫后取出，經洗滌后得到化學品泄漏事故吸附劑的技術方案較好地解決了上述問題，可用于制備化學品泄漏事故吸附劑中。
【IPC分類】C01B31/08
【公開號】CN105271222
【申請號】CN201510670433
【發明人】張宏哲, 牟桂琴, 劉碩, 郭亞逢, 張志遠, 唐曉麗
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司青島安全工程研究院
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年10月13日