薄膜的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及具有熱致相變功能的薄膜材料及其制備方法，具體地說是一種聚苯乙烯小球作為軟模版制備多孔結構νο2薄膜的方法。
【背景技術】
[0002]二氧化釩是一種具有相變功能的材料，在玻璃門窗智能控溫領域有極大的應用前景。當V02薄膜玻璃溫度升高到68°C會發生從單斜金紅石相到四方金紅石相的轉變，可以理解為V02晶格的畸變即原子的偏移，這種相變給薄膜材料帶來一系列光電特性上的轉變，即這種材料在低溫時，可以讓制熱的紅外光以很高的的透過率照進室內，從而帶來室內溫度的升高，當室內溫度達到一定溫度即達到這種材料的相變點時，二氧化釩發生相變又會阻止紅外光線的進入，從而又實現降溫，這樣就實現了室內溫度的智能調節。
[0003]可見V02的相變溫度為68°C，這與我們生活環境的溫度相差較大，這樣的薄膜玻璃對于我們的應用是沒有太大意義的，所以人們一直以來所研究的問題之一是如何降低V02薄膜的相變溫度，時至今日這個問題基本能夠得到解決，但是研究者所采用的方法比較單一即通過對V02進行摻雜來實現，如何不通過摻雜而以其他的方式降低薄膜的相變溫度一直以來研究并不多見。
[0004]本發明方法從改變薄膜表面形貌方向出發，利用溶膠-凝膠法制備薄膜在表面形貌制備方面的固有優勢，通過引入聚苯乙烯小球軟模版，后經高溫裂解去除得到多孔結構薄膜，這種薄膜在不摻雜的情況下具有較低的相變溫度，為如何降低V02薄膜相變溫度提供了一種新思路。
【發明內容】
[0005]本發明旨在彌補現有技術的不足，提供一種在原有技術的基礎上制備出以聚苯乙烯小球作為軟模版的多孔結構V02薄膜。本發明所要解決的技術問題是在不通過摻雜的情況下降低V02薄膜的相變溫度。
[0006]為了達成上述目的，提供了一種聚苯乙烯小球作為軟模版制備多孔結構V02薄膜的方法。將五氧化二釩(V205)與分析純草酸(C2H204)融入無水乙醇，于燒杯中攪拌至原料全部溶解，加入少量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，攪拌20?40min后將溶液轉移入四口燒瓶于120?150°C油浴鍋中加熱攪拌12?16h，后加入分散有聚苯乙稀小球的無水乙醇乳狀液，滴入一定量表面活性劑P123的無水乙醇溶液，在室溫下繼續攪拌直至形成均勻乳狀液溶膠，制得濕膜后，于100?150°C烘箱內干燥10?30min，后在Ar氣或N2氣氣氛保護下于450?650 °C下保溫20?30min即得多孔結構V02薄膜。原料V 205與C 2H204的摩爾比為1:3?1:6，加入軟模版聚苯乙烯小球的乳狀液占總溶膠體積的6%?18%。
[0007]—些實施例中，所述原料V205為粗晶，需通過研磨使之在之后的反應中能夠充分地被還原。
[0008]—些實施例中，所述分散有聚苯乙稀小球的無水乙醇乳狀液是將0.2?2.0g聚苯乙烯小球分散到20?50ml無水乙醇中，加入分散劑P123，分散劑加入量為1.0?3.0g，超聲0.5?2ho
[0009]一些實施例中，所述聚苯乙烯小球直徑為100?200nm。
[0010]—些實施例中，所述表面活性劑P123的無水乙醇溶液是將1?5g表面活性劑P123溶解于50?100ml無水乙醇中攪拌制得。
[0011]一些實施例中，所述均勻乳狀液溶膠中V的摩爾濃度為0.10?0.60mol/Lo
[0012]一些實施例中，采用旋涂法，刮涂法，或輥涂法制得濕膜。
[0013]根據本發明實施例的聚苯乙烯小球作為軟模版制備多孔結構V02薄膜的方法，從改變薄膜表面形貌方向出發，利用溶膠-凝膠法制備薄膜在表面形貌制備方面的固有優勢，通過引入聚苯乙烯小球軟模版，后經高溫裂解去除得到多孔結構薄膜；薄膜孔結構減少了光的反射，增加了陷光效應，使得光在膜內發生折射，光程變長，此時的空隙起到了熱量收集的效果，在薄膜性能上表現在薄膜的相變溫度降低。是一種不通過摻雜實現相變溫度一定程度降低的有效方法；本發明制備工藝成本較低，容易實現大面積鍍膜。
【附圖說明】
[0014]結合附圖，通過下文的詳細說明，可更清楚地理解本發明的上述及其他特征和優點，其中:
[0015]圖1為本發明以Si02納米小球為硬模版所制備V0 2薄膜XRD圖譜；
[0016]圖2為本發明方法以Si02納米小球為硬模版所制備薄膜的表面形貌SEM照片；
[0017]圖3為對比實驗無添加模版時所制備V02薄膜表面形貌SEM照片；
[0018]圖4為本發明以Si02納米小球為硬模版所制備V02薄膜在20°C時的光學透過率。
【具體實施方式】
[0019]參見本發明具體實施例的附圖，下文將更詳細地描述本發明。然而，本發明可以以許多不同形式實現，并且不應解釋為受在此提出之實施例的限制。相反，提出這些實施例是為了達成充分及完整公開，并且使本技術領域的技術人員完全了解本發明的范圍。
[0020]現參考附圖詳細說明根據本發明實施例的聚苯乙烯小球作為軟模版制備多孔結構V02薄膜的方法。
[0021]將五氧化二釩(V205)與分析純草酸(C2H204)融入無水乙醇，于燒杯中攪拌至原料全部溶解，加入少量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，攪拌20?40min后將溶液轉移入四口燒瓶于120?150°C油浴鍋中加熱攪拌12?16h，后加入分散有聚苯乙稀小球的無水乙醇乳狀液，滴入一定量表面活性劑P123的無水乙醇溶液，在室溫下繼續攪拌直至形成均勻乳狀液溶膠，制得濕膜后，于100?150°C烘箱內干燥10?30min，后在Ar氣或N2氣氣氛保護下于450?650 °C下保溫20?30min即得多孔結構V02薄膜。原料V 205與C 2H204的摩爾比為1:3?1:6，加入軟模版聚苯乙烯小球的乳狀液占總溶膠體積的6%?18%。
[0022]所述原料V205為粗晶，需通過研磨使之在之后的反應中能夠充分地被還原。所述分散有聚苯乙稀小球的無水乙醇乳狀液是將0.2?2.0g聚苯乙稀小球分散到20?50ml無水乙醇中，加入分散劑P123，分散劑加入量為1.0?3.0g，超聲0.5?2h。
[0023]所述聚苯乙烯小球直徑為100?200nm。所述表面活性劑P123的無水乙醇溶液是將1?5g表面活性劑P123溶解于