一種高純六氯化鎢的制備方法和裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本專利涉及一種高純六氯化鎢的制備方法和裝置，屬于稀有材料制造領域。
【背景技術】
[0002]六氯化鎢是一種低沸點(346°C )，活性大的結晶粉末。六氯化鎢作為一種新材料原料，面向新材料應用領域，在許多行業有廣泛的應用。如化工行業的催化應用，機械行業的制造修理及玻璃行業的表面涂層處理等，已廣泛應用于汽車及玻璃行業等新材料領域。也可用于鎢的提純和有機物合成。
[0003]六氯化鎢作為新材料原料，它的純度是下游應用領域重點關心的問題，同時，隨著六氯化媽的應用范圍越來越廣，對六氯化媽的需求也越來越大。
[0004]目前，六氯化鎢的制備方法很多，鎢直接氯化法、鎢化合物氯化法已經早而有之，六氯化鎢的工業化生產也已經有相當的規模，但六氯化鎢的制備始終面對純度不夠的問題，歸咎原因是六氯化鎢的制備過程中有氯氧鎢這類化合物影響了六氯化鎢下游產品的質量，氯氧鎢根據鎢的價態和含氧量的不同，包括四氯氧化鎢、二氯二氧化鎢、三氯氧化鎢等化合物，因此需要對粗制六氯化鎢進行再精制過程，脫出其中的氯氧鎢類雜質，現有的六氯化鎢精制方法是先低溫蒸出低沸點氯氧鎢和低價氯化鎢，再高溫蒸出六氯化鎢讓其與高沸點氯氧鎢分離，該方法一方面純化六氯化鎢產量低，有很大一部分在操作過程中被氧化為氯氧鎢，并且在低沸點氯氧鎢和低價氯化鎢蒸出過程中也有部分六氯化鎢蒸出，另一方面六氯化鎢在蒸出時也會夾帶一部分高沸點氯氧鎢影響六氯化鎢純度。

【發明內容】

[0005]針對以上問題，本發明的目的在于從六氯化鎢的制備過程中直接純化，獲得高純六氯化鎢，提供一種產量高、流程短、能耗低、操作簡便的高純六氯化鎢制備方法和裝置。克服現有技術的產量低、流程長、能耗高、操作繁瑣的現狀，實現了六氯化鎢的高純高效制備，節能環保、安全可靠。
[0006]本發明一種高純六氯化鎢的制備方法，包括以下步驟:
O原料前處理
篩選或燒結獲得大顆粒鎢粉(>75um)，氯氣通過純化同時預熱，溫度升為600?1000°C，篩選大顆粒活性炭(>75um)通過高溫氯氛圍進行脫水、脫氧處理。鎢粉、氯氣和活性炭的摩爾比為100:(300?600): (I?20)。
[0007]2)六氯化鎢粗制
大顆粒鎢粉和80%?95%純化高溫氯氣在氯化爐底部反應，氯化溫度600?1000°C，生成的六氯化鎢及氯化鎢雜質以蒸汽形式通過氣體出口流出。
[0008]3)六氯化鎢精制
將處理過的活性炭填充精制爐，氯化爐產生的蒸汽和5%?20%的純化高溫氯氣于精制爐中精制，精制溫度600?1000°C，蒸汽中氯氧鎢和低價氯化鎢還原為六氯化鎢，獲得精制蒸汽。
[0009]4)冷凝接收
精制蒸汽進入接收器，冷卻水控溫，溫度30?250°C，獲得高純六氯化鎢粉末，尾氣排出。
[0010]5)尾氣處理
尾氣通過尾氣吸收罐中氫氧化鈉溶液吸收，凈化尾氣達標排放。
[0011]—種高純六氯化鎢的制備裝置，包括氯化爐、接收器和吸收罐，氯化爐上端一側1/6?1/4位置處有鎢粉入口，與鎢粉室連接，上端另一側1/8?1/6位置處有粗六氯化鎢蒸汽出口，下端1/8?1/6位置處有純化氯氣入口，底端有微塵出口，外側有電阻爐加熱控溫，接收器頂端連接刮料器，接收器外側有冷卻水層，接收器上端1/8~1/4位置處連接六氯化鎢蒸汽進氣口，接收器下端1/3~1/2位置處設置廢氣出口，與吸收罐連接，接收器底端連接精六氯化鎢出口 ；吸收罐上端有凈化尾氣出口，下端1/8~1/4位置處有次氯酸鈉溶液出口 ；氯化爐和接收器之間增加有精制爐，精制爐一端連接氯氣進口，側面有活性炭入口，外側有電阻爐加熱控溫，精制爐內安裝3個隔板，中間一塊隔板由爐底向上插裝，兩側各一塊由爐頂向下插裝的隔板，將精制爐部分分離為4個小腔室。
[0012]本發明一種高純六氯化鎢的制備裝置，所述氯化爐、精制爐和接收器之間通過石棉保溫。
[0013]本發明相對現有技術的優勢及帶來的有益技術效果:
本發明技術上的優勢:將六氯化鎢粗制和精制結合，通過在氯化爐和接收器之間添加精制爐，精制爐中插裝3塊隔板，用活性炭為還原劑，氯氣作為氧化劑，將氯化爐反應制備的粗六氯化鎢中的氯氧鎢和低價氯化鎢轉變為六氯化鎢，獲得精制六氯化鎢，避免了以往工藝在接收器獲得六氯化鎢粉末后，再通過精餾純化六氯化鎢產量低、能耗高的問題。
[0014]本發明的有益技術效果:基于本發明在技術上的優勢，相對現有技術帶來了突出的技術效果，實現了六氯化鎢的高效高純生產。本發明在氯化爐和接收器之間添加精制爐，同時在精制爐中安裝3個插板，增加粗六氯化鎢蒸汽的停留時間，通過將氯氧鎢和低價氯化鎢轉化為六氯化鎢，提高了六氯化鎢純度的同時，增大了六氯化鎢的產量，并且精制爐通過蒸汽本身的溫度就能滿足精制反應，不需要過多的額外外加能源，并且相對原來尾氣僅僅增加了少量的二氧化碳，尾氣易于處理，具有顯著的經濟效益和社會效益。綜上所述，本發明的方案操作簡單、流程短、能耗少、成本低、產量高、對環境友好，有利于資源的最大化利用，滿足工業制備高純六氯化鎢發展的需要。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發明制備高純六氯化鎢的裝置。
[0016]圖1中:1-鎢粉室，2-氯化爐，21-電阻爐，22-氯化爐氯氣進口，23-微塵出口，24-粗六氯化鎢蒸汽出口，25-鎢粉入口，3-精制爐，31-精制爐氯氣進口，32-活性炭入口，33-電阻爐，34-隔板，4-接收器，41-精六氯化鎢進口，42-高純六氯化鎢出口，43-刮料器，44-廢氣出口，45-冷卻水層，5-吸收罐，51-次氯酸鈉溶液出口，52-凈化尾氣出口。
具體實施例
[0017]以下實施例旨對本
【發明內容】
進一步說明，并不限制本發明權利要求的保護范圍。
[0018]實施例1
如圖1，一種高純六氯化鎢的制備裝置，包括氯化爐2、接收器4和吸收罐5，氯化爐2上端一側1/6?1/4位置處有鎢粉入口 25，與鎢粉室I連接，上端另一側1/8?1/6位置處有粗六氯化鎢蒸汽出口 26，下端1/8?1/6位置處有純化氯氣入口 22，底端有微塵出口 23，夕卜側