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一種高比表面積活性炭的制備方法

文檔序號:9445711閱讀:424來源:國(guo)知局
一種高比表面積活性炭的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于活性炭制備技術領域,具體設及一種高比表面積活性炭的制備方法。
【背景技術】
[0002] 活性炭是W優質煤、木屑或果殼為原料,經過加工成型、炭化、活化等工藝過程制 成的一種多孔性炭素物質。它具有一定的機械強度,很大的比表面積和極強的吸附性能。能 脫色、脫臭、脫硫、脫苯,還能選擇性地脫除液相或氣相中某些化學雜質和機械雜質。也能吸 附某些催化劑,使化學反應速度大大加快,是良好的催化劑載體。因此活性炭在國防、化工、 石油、紡織、食品、醫藥、原子能工業、城市建設、環境保護W及人類生活的各個方面都有著 廣泛的用途。粒狀活性炭性能及用途。高比表面積活性炭已于上世紀80年代規模化生產, 其性能顯著優于常規的活性炭,但目前常用的高比表面積活性炭一般比表面積在3000m7g W內,同時吸附性能也有限。隨著工業的不斷發展,在某些場合如氨氣的儲存要求其性能尤 其是比表面積仍然需要進一步提升。

【發明內容】

[0003] 本發明的目的在于為了克服W上現有技術的不足而提供一種高比表面積活性炭 的制備方法,提高活性炭的比表面積與吸附性能。
[0004] 本發明的技術方案如下:
[0005] 一種高比表面積活性炭的制備方法,包括W下步驟:
[0006] 步驟一,將含碳前驅體浸于準備液中,升溫至40-45°C,浸泡150-200分鐘,過濾, 得混合物一,其中準備液為順下締二酸酢、碳酸錠和水的混合液;
[0007] 步驟二,將混合物一烘干,得到固體物;
[0008] 步驟=,取固體物加入到碳酸與甲基丙締酸縮水甘油醋的混合物中,在真空條件 下攬拌50-100分鐘,然后在惰性氣體保護的條件下升溫至150-200°c,保持10-20分鐘,然 后降至室溫,得到中間物一;
[0009] 步驟四,將中間物一在氨氣氛圍中加熱至800-900°C,保持120-180分鐘,然后自 然降至室溫,再通過清洗、干燥,得到活性炭。
[0010] 所述的高比表面積活性炭的制備方法,步驟一中含碳前驅體為石油焦、煤或農作 物賴桿。
[0011] 所述的高比表面積活性炭的制備方法,步驟一準備液中順下締二酸酢、碳酸錠和 水的質量比為1:0. 6-2:15-20。
[0012] 所述的高比表面積活性炭的制備方法,步驟二中烘干溫度為80-100°C。
[0013] 所述的高比表面積活性炭的制備方法,步驟=中固體物、碳酸與甲基丙締酸縮水 甘油醋的質量比為1:2-4:0. 5-1。
[0014] 所述的高比表面積活性炭的制備方法,步驟=中惰性氣體為氮氣。
[0015] 所述的高比表面積活性炭的制備方法,步驟S中真空條件的真空度為 0.005-0.0 lMPa。
[0016] 本發明提供的制備方法制備得到的活性炭具有良好的性能,其中比表面積達到了 4120mVgW上,灰分達到了 3.4%W內,艦吸附值達到了 1256mg/g,四氯化碳吸附值達到了 1325mg/gW上,具有優良的比表面積與吸附性能。
【具體實施方式】:
[0017] 實施例1
[001引一種高比表面積活性炭的制備方法,包括W下步驟:
[0019] 步驟一,將300g石油焦浸于準備液中,升溫至40-45°C,浸泡150-200分鐘,過濾, 得混合物一,其中準備液為60g順下締二酸酢、36g碳酸錠和900g水的混合液;
[0020] 步驟二,將混合物一烘干,烘干溫度為80°C,得到固體物;
[0021] 步驟三取200g固體物加入到400g碳酸與lOOg甲基丙締酸縮水甘油醋的混合 物中,在真空度為0. 〇〇5MPa的真空條件下攬拌50分鐘,然后在氮氣保護的條件下升溫至 150。保持10分鐘,然后降至室溫,得到中間物一;
[0022] 步驟四,將中間物一在氨氣氛圍中加熱至800。保持120分鐘,然后自然降至室 溫,再通過清洗、干燥,得到活性炭。 陽〇2引實施例2
[0024] 一種高比表面積活性炭的制備方法,包括W下步驟: 陽0巧]步驟一,將400g煤浸于準備液中,升溫至42 °C,浸泡170分鐘,過濾,得混合物一, 其中準備液為60g順下締二酸酢、60g碳酸錠和1080g水的混合液; 陽0%] 步驟二,將混合物一烘干,烘干溫度為85 °C,得到固體物; 陽027] 步驟三取固體400g物加入到1200g碳酸與240g甲基丙締酸縮水甘油醋的混合 物中,在真空度為0. 〇〇6MPa的真空條件下攬拌70分鐘,然后在氣氣保護的條件下升溫至 160。保持15分鐘,然后降至室溫,得到中間物一; 陽02引步驟四,將中間物一在氨氣氛圍中加熱至850。保持150分鐘,然后自然降至室 溫,再通過清洗、干燥,得到活性炭。
[0029] 實施例3
[0030] 一種高比表面積活性炭的制備方法,包括W下步驟:
[0031] 步驟一,將農作物賴桿500g浸于準備液中,升溫至44°C,浸泡180分鐘,過濾,得混 合物一,其中準備液為80g順下締二酸酢、130g碳酸錠和1500g水的混合液;
[0032] 步驟二,將混合物一烘干,烘干溫度為90°C,得到固體物; 陽03引步驟三取500g固體物加入到1500g碳酸與400g甲基丙締酸縮水甘油醋的混合 物中,在真空度為0. 〇〇6MPa的真空條件下攬拌80分鐘,然后在氮氣保護的條件下升溫至 190。保持18分鐘,然后降至室溫,得到中間物一;
[0034] 步驟四,將中間物一在氨氣氛圍中加熱至880。保持170分鐘,然后自然降至室 溫,再通過清洗、干燥,得到活性炭。 陽0對實施例4
[0036] 一種高比表面積活性炭的制備方法,包括W下步驟:
[0037] 步驟一,將農作物賴桿400g浸于準備液中,升溫至45 °C,浸泡200分鐘,過濾,得混 合物一,其中準備液為80g順下締二酸酢、160g碳酸錠和1600g水的混合液;
[0038] 步驟二,將混合物一烘干,烘干溫度為100°C,得到固體物;
[0039] 步驟S,取固體物400g加入到1600g碳酸與400g甲基丙締酸縮水甘油醋的混 合物中,在真空度為0.01的真空條件下攬拌100分鐘,然后在氮氣保護的條件下升溫至 200°C,保持20分鐘,然后降至室溫,得到中間物一;
[0040] 步驟四,將中間物一在氨氣氛圍中加熱至900°C,保持180分鐘,然后自然降至室 溫,再通過清洗、干燥,得到活性炭。 陽〇W 對照例
[0042] 一種高比表面積活性炭的制備方法,包括W下步驟:
[0043] 步驟一,將混農作物賴桿烘干,烘干溫度為90°C,得到固體物;
[0044] 步驟二,取500g固體物加入到1500g碳酸與400g甲基丙締酸縮水甘油醋的混合 物中,在真空度為0. 〇〇6MPa的真空條件下攬拌80分鐘,然后在氮氣保護的條件下升溫至 190。保持18分鐘,然后降至室溫,得到中間物一;
[0045] 步驟=,將中間物一在氨氣氛圍中加熱至880°C,保持170分鐘,然后自然降至室 溫,再通過清洗、干燥,得到活性炭。
[0046] 對W上實施例制備得到的活性炭進行性能測試,結果如下:
[0047]
[0048] 從W上結果可W看出,本發明提供的制備方法制備得到的活性炭具有良好的性 能,其中比表面積達到了 4120m7gW上,灰分達到了 3. 4%W內,艦吸附值達到了 1256mg/ 邑,四氯化碳吸附值達到了 1325mg/gW上,因此具有優良的比表面積與吸附性能。對照例是 在實施例3的基礎上進行的進一步試驗,其中沒有進行步驟一中的浸泡過程,其他與實施 例3相同,結果可W看出,最終得到的活性炭比表面積化及吸附值都有明顯下降,因此可W 說明,本發明提供的制備方法中步驟一中的浸泡過程能夠顯著提高材料的比表面積W及吸 附性能。
【主權項】
1. 一種高比表面積活性炭的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: 步驟一,將含碳前驅體浸于準備液中,升溫至40-45°C,浸泡150-200分鐘,過濾,得混 合物一,其中準備液為順丁烯二酸酐、碳酸銨和水的混合液; 步驟二,將混合物一烘干,得到固體物; 步驟三,取固體物加入到碳酸與甲基丙烯酸縮水甘油酯的混合物中,在真空條件下攪 拌50-100分鐘,然后在惰性氣體保護的條件下升溫至150-200°C,保持10-20分鐘,然后降 至室溫,得到中間物一; 步驟四,將中間物一在氫氣氛圍中加熱至800-900°C,保持120-180分鐘,然后自然降 至室溫,再通過清洗、干燥,得到活性炭。2. 根據權利要求1所述的高比表面積活性炭的制備方法,其特征在于,步驟一中含碳 前驅體為石油焦、煤或農作物秸桿。3. 根據權利要求1所述的高比表面積活性炭的制備方法,其特征在于,步驟一準備液 中順丁烯二酸酐、碳酸銨和水的質量比為1:0. 6-2:15-20。4. 根據權利要求1所述的高比表面積活性炭的制備方法,其特征在于,步驟二中烘干 溫度為80-100 °C。5. 根據權利要求1所述的高比表面積活性炭的制備方法,其特征在于,步驟三中固體 物、碳酸與甲基丙烯酸縮水甘油酯的質量比為1:2-4:0. 5-1。6. 根據權利要求1所述的高比表面積活性炭的制備方法,其特征在于,步驟三中惰性 氣體為氮氣。7. 根據權利要求1所述的高比表面積活性炭的制備方法,其特征在于,步驟三中真空 條件的真空度為〇. 005-0.OIMPa。
【專利摘要】本發明公開了一種高比表面積活性炭的制備方法,先將含碳前驅體浸于準備液中,升溫浸泡后過濾,得混合物一,然后將混合物一烘干,得到固體物;再取固體物加入到碳酸與甲基丙烯酸縮水甘油酯的混合物中,在真空條件下攪拌后在惰性氣體保護的條件下升溫至150-200℃,保持10-20分鐘,然后降至室溫,得到中間物一;最后將中間物一在氫氣氛圍中加熱至800-900℃,保持120-180分鐘,然后自然降至室溫,再通過清洗、干燥,得到活性炭。本發明提供的方法制備得到的活性炭具有良好的比表面積與吸附性能。
【IPC分類】C01B31/12
【公開號】CN105197928
【申請號】CN201510639434
【發明人】潘龍
【申請人】江蘇通瑞環保科技發展有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年9月30日
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