一種具有八面體形貌的氧化銦的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種具有八面體形貌的氧化銦的制備方法，具體涉及一種溶劑熱結合高溫煅燒制備具有八面體形貌的氧化銦的方法。
【背景技術】
[0002]氧化銦是一種新的η型透明半導體功能材料，具有較寬的禁帶寬度、較小的電阻率和較高的催化活性，在光電領域、氣體傳感器、催化劑方面得到了廣泛應用。我國是銦資源最多的國家，也是銦生產大國，但對其高技術的深加工產品的研究尚處于起步階段。為使我國的銦資源得到合理的運用和增值，應加大研發生產氧化銦及其摻雜化合物。近來，具有規則形貌的氧化銦納米結構的合成引起了人們的重視。人們希望這種規則形貌能夠賦予納米材料新的性質或潛在的應用。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種具有八面體形貌的氧化銦的制備方法，其制備的產品均勻性好，結晶性好，且易于批量生產。
[0004]所說氧化銦八面體的制備方法為:(I)配制氯化銦與尿素混合溶液，加入乙二醇溶解，經磁力攪拌后制成均勻無色透明溶液；(2)將無色透明溶液在溶劑熱下反應，收集溶劑熱產物；(3)將溶劑熱產物用乙醇洗滌、離心、干燥即得前驅物；(4)將前驅物經高溫焙燒制得氧化銦八面體結構。
[0005]本發明所涉及產品工藝簡單易實現，產品質量穩定且工藝重復性能好，反應參數容易控制、安全可靠、經濟便利以及易于放大和工業化生產等優點；所得具有八面體形貌的氧化銦形貌和尺寸均勻性好，原材料廉價易得等優點。
【附圖說明】
[0006]圖1為實施例1所示產物的X-射線衍射(XRD)圖譜；
[0007]圖2為實施例1所示產物的掃描電鏟(SEM)形貌照片；
【具體實施方式】
[0008]實施例1
[0009]稱取0.2g InCl3.4Η20和0.064g尿素，放入燒杯中，加入15mL乙二醇，經磁力攪拌2h形成透明溶液，最后將混合溶液液轉移至內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，120°C下保溫24h，在空氣中冷卻至室溫，收集樣品。用無水乙醇洗滌、離心，在80°C空氣中干燥6h得白色粉末。將干燥后的白色粉末在管式爐中，空氣條件下600°C煅燒3h，得具有八面體形貌的氧化銦。
[0010]實施例2
[0011]稱取0.2g InCl3.4Η20和0.064g尿素，放入燒杯中，加入15mL乙二醇，經磁力攪拌2h形成透明溶液，最后將混合溶液液轉移至內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，160°C下保溫18h，在空氣中冷卻至室溫，收集樣品。用無水乙醇洗滌、離心，在60°C空氣中干燥1h得白色粉末。將干燥后的白色粉末在管式爐中，空氣條件下650°C煅燒2h，得具有八面體形貌的氧化銦。
[0012]實施例3
[0013]稱取0.2g InCl3.4Η20和0.066g尿素，放入燒杯中，加入15mL乙二醇，經磁力攪拌2h形成透明溶液，最后將混合溶液液轉移至內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，160°C下保溫18h，在空氣中冷卻至室溫，收集樣品。用無水乙醇洗滌、離心，在80°C空氣中干燥12h得白色粉末。將干燥后的白色粉末在管式爐中，空氣條件下650°C煅燒2h，得具有八面體形貌的氧化銦。
[0014]實施例4
[0015]稱取0.2g InCl3.4Η20和0.066g尿素，放入燒杯中，加入15mL乙二醇，經磁力攪拌2h形成透明溶液，最后將混合溶液液轉移至內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，160°C下保溫18h，在空氣中冷卻至室溫，收集樣品。用無水乙醇洗滌、離心，在80°C空氣中干燥6h得白色粉末。將干燥后的白色粉末在管式爐中，空氣條件下550°C煅燒2h，得具有八面體形貌的氧化銦。
[0016]實施例5
[0017]稱取0.2g InCl3.4Η20和0.066g尿素，放入燒杯中，加入15mL乙二醇，經磁力攪拌2h形成透明溶液，最后將混合溶液液轉移至內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，160°C下保溫24h，在空氣中冷卻至室溫，收集樣品。用無水乙醇洗滌、離心，在60°C空氣中干燥1h得白色粉末。將干燥后的白色粉末在管式爐中，空氣條件下500°C煅燒3h，得具有八面體形貌的氧化銦。
[0018]從本發明制得的具有八面體形貌的氧化銦的XRD測試結果來看，本發明制得的氧化銦特征衍射峰均為碳酸錳晶相。掃描電鏡(SEM)形貌照片表明本發明制得的具有八面體形貌的氧化銦。
[0019]應當理解的是，對本領域普通技術人員來說，可以根據上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變換都應屬于本發明所附權利要求的保護范圍。
【主權項】
1.一種具有八面體形貌結構的氧化銦的制備方法，其特征在于，(I)配制氯化銦與尿素混合溶液，加入乙二醇溶解，經磁力攪拌后制成均勻無色透明溶液；(2)將無色透明溶液在溶劑熱下反應，收集溶劑熱產物；(3)將溶劑熱產物經離心，用乙醇洗滌即得前驅物；(4)將前驅物經高溫焙燒制得氧化銦八面體結構。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述的氯化銦與尿素混合溶液，其濃度為0.7mmol氧化銦和I 一 2mmol尿素混合，加入15mL乙二醇溶解，溶劑熱溫度為120°C —180°C，保溫6 — 36h，自然冷卻后收集溶劑熱產物。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的溶劑熱產物，用乙醇洗滌(不能用去離子水洗滌，前驅物遇水會分解)，在60 — 80°C空氣中干燥6 - 12h04.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述(4)中前驅物在管式爐中400-700°C煅燒 1- 3ho5.根據權利要求1所述的制備方法制得具有八面體形貌結構的氧化銦。
【專利摘要】本發明涉及一種具有八面體形貌的氧化銦的制備方法。本發明的目的在于，解決目前氧化銦八面體結構制備方法中形貌控制困難、制備工藝復雜、合成溫度較高、反應時間較長的問題，同時提供一種成本低的氧化銦八面體結構材料。所說氧化銦八面體的制備方法為：(1)配制氯化銦與尿素混合溶液，加入乙二醇溶解，經磁力攪拌后制成均勻無色透明溶液；(2)將無色透明溶液在溶劑熱下反應，收集溶劑熱產物；(3)將溶劑熱產物用無水乙醇洗滌、離心、干燥即得前驅物；(4)將前驅物經高溫焙燒制得氧化銦八面體結構。本發明的優點是：解決了產品形貌控制難的難題，工藝簡單，合成溫度較低、反應時間較短，因此制得的產物成本低，可得到更廣泛的應用。
【IPC分類】C01G15/00
【公開號】CN105129841
【申請號】CN201510249868
【發明人】郭志巖, 宣宗偉, 馬清璇, 杜芳林
【申請人】青島科技大學
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年5月16日