一種去除濃硫酸中鐵離子的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種反應萃取技術，尤其是涉及一種去除濃硫酸中鐵離子所使用的反應萃取技術。
【背景技術】
[0002]目前，在化學生產加工工藝中，濃硫酸是一種重要的原料，像蓄電池電解液，而濃硫酸在生產或運輸過程會產生或參有少量鐵離子，影響產品使用和檔次。隨著現代生產工藝或下游生產工藝的要求越來越高，廠家要求有一種產品能在其工藝基本不變的前提下去除鐵離子含量。目前去除鐵離子的方法主要有陽離子交換樹脂，雙氧水法，蒸餾法。但這些方法成本大(如由于酸液中雜質的影響，樹脂壽命較短，更換頻次有時候較高，成本大)，雙氧水法不好控制加料量，蒸餾法工藝繁瑣，投資成本過高。而鐵離子能與離子液體生成絡合物，采取離子液體反應萃取方法去除濃硫酸中鐵離子具有:設備投資小、工藝條件溫和、易操作、成本低、帶入的雜質少等優點。利用反應萃取法分離濃硫酸中的鐵離子，不僅可以改進除鐵工藝，而且利用副產物氫氧化鐵還可以得到氧化鐵紅顏料，對于硫酸行業的可持續發展具有重要的現實意義。
【發明內容】
[0003]針對目前濃硫酸除鐵工藝存在的不足之處，本發明提供一種反應萃取技術去除鐵離子的方法，可有效簡化濃硫酸中鐵離子去除程序，進一步提高濃硫酸的性能。
[0004]本發明方法的工藝過程如下。
[0005]以火法煉銅副產的濃硫酸為原料，按質量百分比計，鐵離子含量為萬分之八到萬分之十。采用反應萃取除鐵，向濃硫酸依次加入濃鹽酸，氯化1-乙基-3-甲基咪唑([EMM]Cl)進行絡合反應，濃鹽酸加入量為0.8-1.0毫升，氯化1-乙基-3-甲基咪唑加入量為0.4-0.5克，50°C油浴，磁力攪拌，反應1.5小時后，用石油醚進行萃取，充分振蕩，靜止，分層，得到非有機相為濃硫酸溶液，得到有機相為含鐵的絡合物和萃取劑，而后加入質量濃度為10%氫氧化鈉溶液對有機相進行反萃取，控制氫氧化鈉溶液的加入量為有機相體積的7%-10%,調節pH值為9，充分振蕩，靜置，分層，得到氫氧化鐵、氯化1-乙基-3-甲基咪唑和萃取劑，離子液體萃取劑循環使用。利用原子吸收光度法測定鐵離子的濃度，濃硫酸中鐵離子的去除率可達為85%左右。
[0006]本發明的原理反應如下:
[0007]首先在濃硫酸中發生絡合反應，然后利用石油醚進行萃取，對有機相進行反萃取，其反應式為:
[0008][EMM]C1+3HC1+Fe3+— [EMM] FeCl 4+3H_
[0009][EMIM] FeCl4+3NaOH — [EMM] Cl+3NaCl+Fe (OH) 3 I
[0010]本發明與其它相關去除技術相比，最顯著的特點是:工藝流程簡單，設備投資小，反應條件易于控制，工藝條件要求低，帶入的雜質少，所制得的濃硫酸能夠滿足像蓄電池生產中對濃硫酸的要求。
【附圖說明】
[0011]圖1是本發明中去除濃硫酸中鐵離子的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0012]移取100暈升鐵尚子含量為0.0009 (質量百分比)的濃硫酸于400暈升燒杯中，加入0.8毫升濃鹽酸，加入氯化1-乙基-3-甲基咪唑0.45克，置50°C油浴中，磁力攪拌，反應1.5小時后，用40毫升石油醚進行萃取，充分振蕩，靜止，分層，得到非有機相為濃硫酸溶液，得到有機相為含鐵的絡合物和萃取劑，而后加入3.5毫升質量濃度為10%氫氧化鈉溶液對有機相進行反萃取，充分振蕩，靜置，分層，得到氫氧化鐵、氯化1-乙基-3-甲基咪唑和萃取劑，濃硫酸中鐵離子的去除率為85.2%。
【主權項】
1.一種濃硫酸中去除鐵離子的方法，其特征以含鐵濃硫酸為原料，加入一定量的濃鹽酸，氯化1-乙基-3-甲基咪唑，在50°C油浴，磁力攪拌1.5小時，用石油醚進行萃取，充分振蕩，靜止，分層，而后加入一定量質量濃度為10%氫氧化鈉溶液對有機相進行反萃取，充分振蕩，靜置，分層，得到氫氧化鐵、氯化1-乙基-3-甲基咪唑和萃取劑，離子液體和萃取劑循環使用，鐵離子去除率可達85 %左右。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述去除鐵離子的方法是以濃鹽酸，氯化1-乙基-3-甲基咪唑為復合絡合劑。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述的絡合反應的溫度為50°C。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述的絡合反應時間為1.5小時。
【專利摘要】本發明涉及一種去除濃硫酸中鐵離子的反應萃取方法，該方法通過將一種離子液體(氯化1-乙基-3-甲基咪唑純度為99％)與濃鹽酸加入至含鐵離子的濃硫酸中，50℃油浴，磁力攪拌，與鐵離子反應1.5個小時，然后加入石油醚進行萃取，同時利用氫氧化鈉對有機相進行反萃取，得到氫氧化鐵、氯化1-乙基-3-甲基咪唑和萃取劑，離子液體和萃取劑循環使用，濃硫酸中鐵離子的去除率可達85％左右。本發明具有：設備投資小、工藝條件溫和、易操作、成本低、帶入的雜質少等優點。
【IPC分類】C01B17-90
【公開號】CN104760938
【申請號】CN201510132190
【發明人】杜榮斌, 劉濤, 徐衡, 王鈞偉
【申請人】安慶師范學院
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年3月18日