提高鉍層狀結構壓電陶瓷材料的壓電性能以及其溫度穩定性的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于壓電陶瓷材料的技術處理領域，涉及一種提高鉍層狀結構壓電陶瓷的壓電性能及其溫度穩定性的極化方法。
【背景技術】
[0002]近年來，隨著我國在能源、冶金、航空航天、電子信息等領域的迅速發展，對能在高溫下穩定、可靠地監測關鍵裝備(如高速艦船柴油發電機、冶金軋鋼機、鋼板碾壓機和航空發動機等)振動狀態的高溫振動傳感器的需求日益迫切。其中，壓電式高溫振動傳感器是應用最廣、品種最多的傳感器之一，其最高使用溫度在450°C以上。
[0003]壓電陶瓷材料是高溫壓電振動傳感器的核心元件。鉍層狀結構壓電陶瓷材料由于居里溫度較高(650?970°C )、介電損耗較低以及電阻率較高，是目前482°C高溫壓電振動傳感器用高溫壓電陶瓷材料的唯一技術方案。但由于其壓電性能較差(壓電系數d33通常在4?9pC/N)，且壓電性能在高溫下衰減較快、穩定性差，嚴重制約了鉍層狀結構壓電陶瓷材料在高溫環境下的實際應用，也是我國482°C高溫壓電振動傳感器的研制尚未取得突破的瓶頸之一。
[0004]目前，本領域通常通過離子摻雜優化組成設計，以及織構化工藝進行晶粒定向等手段可有效提高鉍層狀結構壓電陶瓷材料的壓電性能，如W6+改性Na ^ 5Bi2.5Nb209陶瓷材料的d33從10pC/N提高到22pC/N以上，織構化的CaBi 2Nb209陶瓷材料的d 33從7pC/N提高到20pC/No但是，由于鉍層狀結構壓電材料的晶體結構決定了其極化受二維方向的限制，矯頑場較高，導致極化困難。因此，鉍層狀結構壓電陶瓷材料極化條件極為苛刻，通常需在高溫(> 1600C )和強場(> 12kV/mm)條件下才可能完成(傳統的PZT壓電陶瓷材料在80?120°C和2?5kV/_條件下即可完成)。實際極化過程中發現，高電場強度極化可較為充分地激發出陶瓷材料的壓電性能，但是也極易導致陶瓷材料出現崩邊和擊穿現象；在較低電場強度下極化，雖然陶瓷材料崩邊或被擊穿的概率大大降低，但是由于極化不充分，材料的壓電性能和溫度穩定性極差。因此，如何從極化工藝技術的角度，充分極化鉍層狀結構壓電陶瓷材料，同時避免出現崩邊或擊穿現象，提高成品率，是本領域的關鍵難題。

【發明內容】

[0005]本發明旨在克服現有鉍層狀結構壓電陶瓷的壓電性能及其溫度穩定性方面的缺陷，本發明提供了一種提高鉍層狀結構壓電陶瓷材料的壓電性能以及其壓電性能隨溫度穩定性的方法。
[0006]本發明提供了一種提高鉍層狀結構壓電陶瓷材料的壓電性能以及壓電性能隨溫度穩定性的方法，所述方法包括，將鉍層狀結構壓電陶瓷材料樣品依次進行第一次極化處理、去極化處理以及第二次極化處理，其中，所述第一次極化處理和第二次極化處理均在第一溫度和第一電場強度下進行，所述去極化處理為在第二溫度下進行的退火處理，所述第一溫度為150?200°C，第一電場強度比所述鉍層狀結構壓電陶瓷材料的臨界擊穿電場強度低10%?30%，第二溫度比所述鉍層狀結構壓電陶瓷材料的居里溫度高20?80°C。
[0007]較佳地，所述第一電場強度為強度10?14kV/mm。
[0008]較佳地，所述第二溫度比所述鉍層狀結構壓電陶瓷材料的居里溫度高50?80°C。
[0009]較佳地，所述鉍層狀結構壓電陶瓷材料樣品的厚度為0.5?1_。
[0010]較佳地，所述鉍層狀結構壓電陶瓷材料為Naa5Bi2.5Nb209基陶瓷材料。
[0011]較佳地，所述第一次極化處理和第二次極化處理的時間分別為20?40分鐘。
[0012]較佳地，所述去極化處理的工藝參數包括:以3?5°C /分鐘將樣品加熱至第二溫度并保溫4?8小時。
[0013]本發明的有益效果:
本發明公開了一種提高鉍層狀結構壓電陶瓷材料壓電性能及其溫度穩定性的二次極化方法，其具體步驟是首先將鉍層狀結構壓電陶瓷材料在高溫和較低電場強度(10?14kV/mm)條件下進行第一次極化，然后將極化后陶瓷材料在高溫下(高于陶瓷材料居里溫度20?80°C )退火，以完全去極化，最后將去極化后陶瓷在與第一次極化相同條件下進行第二次極化。采用本發明所述方法可提高陶瓷材料的壓電性能及其溫度穩定性，同時保證在極化過程中無崩邊或者擊穿現象，為鉍層狀結構壓電陶瓷的實際高溫應用起到了推進作用。
【附圖說明】
[0014]圖1示出了傳統一次極化(Na，Bi)0.5_x(Li, Ce)xNb209陶瓷壓電性能及其穩定性(a)和本發明二次極化(Na，Bi)Q.5_x(Li，Ce)xNb209陶瓷壓電性能及其穩定性(b)。
【具體實施方式】
[0015]以下結合附圖和下述實施方式進一步說明本發明，應理解，附圖及下述實施方式僅用于說明本發明，而非限制本發明。
[0016]為了解決現有鉍層狀結構壓電陶瓷材料極化技術存在的高溫強場極化導致崩邊或擊穿、而高溫低場極化不充分的難題，本發明提供了一種提高鉍層狀結構壓電陶瓷材料壓電性能及其溫度穩定性的二次極化方法，以滿足制備壓電活性高、溫度穩定好的高溫壓電振動傳感器用高溫壓電陶瓷材料的要求，為鉍層狀結構壓電陶瓷材料在高溫領域的應用起到了推進作用。
[0017]為達到上述目的，本發明公開了一種提高鉍層狀結構壓電陶瓷材料壓電性能及其溫度穩定性的二次極化方法，其具體步驟是首先將鉍層狀結構壓電陶瓷材料在高溫和較低電場強度(10?14kV/mm)條件下進行第一次極化，然后將極化后陶瓷材料在高溫下(高于陶瓷材料居里溫度50?80°C )退火，以完全去極化，最后將去極化后陶瓷在與第一次極化相同條件下進行第二次極化。采用本發明所述方法可提高陶瓷材料的壓電性能及其溫度穩定性，同時保證在極化過程中無崩邊或者擊穿現象，為鉍層狀結構壓電陶瓷的實際高溫應用起到了推進作用。
[0018]具體來說，所述鉍層狀結構壓電陶瓷材料的二次極化工藝，包括下述極化工藝步驟: 1.1第一次極化:在150?200°C內和較低電場強度10?14kV/mm條件下，將秘層狀結構壓電陶瓷材料樣品極化20?40分鐘。通過這一步驟，使樣品進行了初次極化，同時較低電場強度還能保證樣品不出現崩邊或擊穿現象；
1.2高溫退極化:第一次極化結束后，以3?5°C /分將樣品加熱至高溫T1 (比居里溫度T。高20?80°C )，并保溫4?8小時，然后隨爐冷卻至室溫；通過這一步驟，使極化樣品完全退極化；
1.3第二次極化:將退極化樣品在步驟I所述條件下再次極化。通過這一步驟，可使樣品充分極化但又不出現崩邊或擊穿現象。
[0019]所施加的極化電場強度略低于該材料的臨界擊穿電場強度。
[0020]高溫T1比居里溫度T。高50?80 °C。
[0021]所述鉍層狀結構壓電陶瓷材料樣品的厚度為0.5?1mm。
[0022]所述鉍層狀結構壓電陶瓷材料樣品為Naa5Bi2.5Nb209基陶瓷材料。
[0023]采用該發明工藝后，NaQ.5Bi2.5Nb209基陶瓷材料的壓電系數d33提高30?50%，溫度穩定性顯著提升。
[0024]下面進一步例舉實施例以詳細說明本發明。同樣應理解，以下實施例只用于對本發明進行進一步說明，不能理解為對本發明保護范圍的限制，本領域的技術人員根據本發明的上述內容作出的一些非本質的改進和調整均屬于本發明的保護范圍。下述示例具體的工藝參數等也僅是合適范圍中的一個示例，即本領域技術人員可以通過本文的說明做合適的范圍內選擇，而并非要限定于下文示例的具體數值。
[0025]實施例1
1.在200 0C 和電場強度 14kV/mm 條件下，將(Na，Bi)Q.5_x(Li，Ce)xNb209 (x =0.04，0.06，0.08和0.10)鉍層狀結構壓電陶瓷材料樣品(厚度0.5mm)極化30分鐘，完成第一次極化；
2.將第一次極化后樣品以5°C/分的升溫速率加熱至850°C，并保溫6小時，然后隨爐冷卻至室溫；
3.將完全去極化樣品在與步驟I同樣條件下進行第二次極化；
4.為了對比一次極化和二次極化對壓電性能溫度穩定性的影響，在完成第一次極化和第二次極化后，分別取部分樣品在不同溫度下(具體溫度值見圖1)老化4h，待樣品隨爐冷卻至室溫后取出，測量其壓電系數d33;
5.從圖1可以看出，與傳統一次極化工藝相比，通過本發明的二次極化工藝對(Na, Bi)0 5_x(Li, Ce)xNb209鉍層狀結構壓電陶瓷材料進行極化后，壓電系數d33提高約30%，溫度穩定性顯著提升。
【主權項】
1.一種提高鉍層狀結構壓電陶瓷材料的壓電性能以及其溫度穩定性的方法，其特征在于，所述方法包括，將鉍層狀結構壓電陶瓷材料樣品依次進行第一次極化處理、去極化處理以及第二次極化處理，其中，所述第一次極化處理和第二次極化處理均在第一溫度和第一電場強度下進行，所述去極化處理為在第二溫度下進行的退火處理，所述第一溫度為150?200°C，第一電場強度比所述鉍層狀結構壓電陶瓷材料的臨界擊穿電場強度低10%?30%，第二溫度比所述鉍層狀結構壓電陶瓷材料的居里溫度高20?80°C。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一電場強度為強度10?14kV/mm。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第二溫度比所述鉍層狀結構壓電陶瓷材料的居里溫度高50?80°C。
4.根據權利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于，所述鉍層狀結構壓電陶瓷材料樣品的厚度為0.5?Imm0
5.根據權利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于，所述鉍層狀結構壓電陶瓷材料為Naa5Bi2.5Nb209基陶瓷材料。
6.根據權利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于，所述第一次極化處理和第二次極化處理的時間分別為20?40分鐘。
7.根據權利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于，所述去極化處理的工藝參數包括:以3?5°C /分鐘將樣品加熱至第二溫度并保溫4?8小時。
【專利摘要】本發明涉及一種提高鉍層狀結構壓電陶瓷材料的壓電性能以及其溫度穩定性的方法，所述方法包括，將鉍層狀結構壓電陶瓷材料樣品依次進行第一次極化處理、去極化處理以及第二次極化處理，其中，所述第一次極化處理和第二次極化處理均在第一溫度和第一電場強度下進行，所述去極化處理為在第二溫度下進行的退火處理，所述第一溫度為150～200℃，第一電場強度比所述鉍層狀結構壓電陶瓷材料的臨界擊穿電場強度低10%～30%，第二溫度比所述鉍層狀結構壓電陶瓷材料的居里溫度高20～80℃。
【IPC分類】C04B41-80
【公開號】CN104725078
【申請號】CN201510107721
【發明人】周志勇, 李玉臣, 董顯林
【申請人】中國科學院上海硅酸鹽研究所
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年3月12日