一種在多晶硅定向凝固提純中分離高金屬雜質區的設備及分離方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及在多晶硅定向凝固提純中分離高金屬雜質區的設備及利用此設備分離高金屬雜質區的方法，屬于金屬雜質分離技術領域。
【背景技術】
[0002]定向凝固提純是去除多晶硅中金屬雜質的主要技術，廣泛應用于多晶硅鑄錠、冶金法提純過程中。
[0003]定向凝固提純利用的是雜質在固液界面處的分凝行為:定向凝固過程中，由于雜質元素在固相和液相中的溶解度不同，在硅熔體的固液界面會發生溶質的重新分配，重新分配的程度由分凝系數和凝固速率來決定。金屬雜質的分凝系數k/U，會不斷地向液態硅中富集，初始凝固的區域雜質含量低，最后凝固區域雜質含量最高。定向凝固可以使工業硅中的金屬雜質含量降低兩個數量級以上，工業生產中將最后凝固的部分切除進而達到提純的目的。
[0004]從提純角度而言，在定向凝固過程中金屬雜質并沒有減少，而是完成了雜質的再分布，因此根據提純目標值的不同，硅錠存在一定的出成比例(達到純度要求的部分占整個鑄錠中的比例，生產中叫良率)。實際良率往往低于理論良率，只要是因為硅錠中最后凝固區域與先凝固區域雜質鐵的濃度差很大，在1400°C的高溫下會發生反擴散，鐵原子將從最后凝固的區域向濃度低的中部區域擴散，造成了良率的降低。
【發明內容】
[0005]為解決現有多晶硅定向凝固提純技術中分離高金屬雜質區因鐵元素的反擴散導致實際良率降低的問題，本發明提供一種分離高金屬雜質區域的設備及利用此設備分離高金屬雜質區的方法，抑制金屬雜質的反擴散行為，提高實際良率。
[0006]本發明的技術方案如下:
[0007]首先，本發明提供一種在多晶硅定向凝固提純中分離高金屬雜質區的設備，包括高純石英棒探測器、中頻感應線圈、碳氈保溫層、石墨發熱層和石英坩禍，各層形成密閉的腔室，所述設備還包括水冷銅棒提拉桿裝置，所述水冷銅棒提拉桿裝置從腔室的頂部穿過，與腔室頂部動密封，可旋轉和上下移動，其在腔室內的一端為凸出的水冷銅棒觸頭，所述水冷銅棒提拉桿裝置的內部還設置有冷卻水循環系統。
[0008]進一步地，所述水冷銅棒提拉桿裝置可通過液壓或絲杠傳動裝置控制。
[0009]本發明的另一技術目的在于提供利用上述設備分離高金屬雜質區的方法，包括以下步驟:
[0010]①將塊狀多晶硅裝入設備腔室中，抽真空至IXlO-2Pa以下，控制高純石英棒探測器和水冷銅棒提拉桿裝置離開硅表面，加熱至1450?1500°C，使硅料熔化，調整底部的碳氈保溫層，使石英坩禍內底部溫度低于頂部溫度，利用定向凝固原理，使金屬雜質集于硅熔體頂部，形成高金屬雜質區；
[0011]②通過高純石英棒探測器測定固液分界面距熔體頂部表面20?30mm時，控制溫度保持固液分界面不再變化，啟動水冷銅棒提拉桿裝置和冷卻水循環系統，使水冷銅棒提拉桿裝置浸于硅熔體中，由于溫度低于熔點，硅熔體凝結于水冷銅棒觸頭上，旋轉并向上移動水冷銅棒提拉桿裝置，使硅熔體不斷地被分離出；
[0012]③分離完成后，使硅錠隨爐冷卻，取出。
[0013]進一步地，步驟②中所述水冷銅棒提拉桿裝置旋轉的速率為10?30r/min，所述水冷銅棒提拉桿裝置向上移動的速率為I?10mm/min。
[0014]本發明的有益效果:
[0015](I)本發明通過在現有多晶硅定向凝固提純設備中加入水冷銅棒及其提拉裝置，并加入冷卻水循環系統，使水冷銅棒伸入金屬濃度較高的近上層熔體中，硅熔體遇冷凝結在水冷銅棒上，通過水冷銅棒以一定的速率向上提拉，硅熔體中近上層的部分被不斷地分離出，達到分離目的，設備簡單，設計巧妙；
[0016](2)硅熔體中近上層富含金屬雜質的區域被分離出，抑制了金屬雜質的擴散行為，有效提高硅錠利用率5?10% ;實現高金屬雜質的硅熔體區域與硅錠的分離，提高了實際良率5?15%。
【附圖說明】
[0017]圖1.實施例1中的在多晶硅定向凝固提純中分離高金屬雜質區的設備；
[0018]其中1.高純石英棒探測器，2.水冷銅棒提拉桿裝置，3.中頻感應線圈，4.碳氈保溫層，5.石墨發熱層，6.冷卻水循環系統，7.水冷銅棒觸頭，8.石英坩禍。
【具體實施方式】
[0019]下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。
[0020]實施例1
[0021]一種在多晶硅定向凝固提純中分離高金屬雜質區的設備，包括高純石英棒探測器1、中頻感應線圈3、碳氈保溫層4、石墨發熱層5和石英坩禍8，各層形成密閉的腔室，所述設備還包括水冷銅棒提拉桿裝置2，所述水冷銅棒提拉桿裝置2從設備的頂部穿過，與腔室頂部動密封，可旋轉和上下移動，其在腔室內的一端為凸出的水冷銅棒觸頭7，所述水冷銅棒提拉桿裝置2的內部還設置有冷卻水循環系統6。所述水冷銅棒提拉桿裝置2連接絲杠傳動裝置控制其移動。
[0022]實施例2
[0023]利用實施例1的設備分離高金屬雜質區:
[0024]將破碎至20?40mm的塊狀多晶硅裝入設備腔室中，抽真空至IX KT2Pa以下，控制高純石英棒探測器I和水冷銅棒提拉桿裝置2離開硅表面，開啟中頻感應線圈3加熱至1450°C，使硅料熔化，調整底部的碳氈保溫層4，使石英坩禍8內底部溫度低于頂部溫度，使坩禍內的溫度形成自下而上的溫度差，利用定向凝固原理，使金屬雜質集于硅熔體頂部，形成高金屬雜質區；
[0025]②通過高純石英棒探測器I測定固液分界面距熔體頂部表面20mm時，控制溫度保持固液分界面不再變化，啟動水冷銅棒提拉桿裝置2和冷卻水循環系統6，使水冷銅棒提拉桿裝置2浸于硅熔體中，由于溫度低于熔點，硅熔體凝結于水冷銅棒觸頭7上，旋轉并向上移動水冷銅棒提拉桿裝置2，旋轉的速率為10r/min，向上移動的速率為10mm/min，使硅熔體不斷地被分咼出；
[0026]③待高金屬雜質區域全部被分離后，停止提拉和旋轉提拉桿，使硅錠隨爐冷卻2h，開倉門取出硅錠。
[0027]經檢測，分離后的硅錠中金屬雜質的總含量為0.9ppmw，實際良率為90.5%。
[0028]實施例3
[0029]利用實施例1的設備分離高金屬雜質區:
[0030]將破碎至20?40mm的塊狀多晶硅裝入設備腔室中，抽真空至IX KT2Pa以下，控制高純石英棒探測器I和水冷銅棒提拉桿裝置2離開硅表面，開啟中頻感應線圈3加熱至1475°C，使硅料熔化，調整底部的碳氈保溫層4，使石英坩禍8內底部溫度低于頂部溫度，使坩禍內的溫度形成自下而上的溫度差，利用定向凝固原理，使金屬雜質集于硅熔體頂部，形成高金屬雜質區；
[0031 ] ②通過高純石英棒探測器I測定固液分界面距熔體頂部表面25mm時，控制溫度保持固液分界面不再變化，啟動水冷銅棒提拉桿裝置2和冷卻水循環系統6，使水冷銅棒提拉桿裝置2浸于硅熔體中，由于溫度低于熔點，硅熔體凝結于水冷銅棒觸頭7上，旋轉并向上移動水冷銅棒提拉桿裝置2，旋轉的速率為20r/min，向上移動的速率為5mm/min，使硅熔體不斷地被分咼出；
[0032]③待高金屬雜質區域全部被分離后，停止提拉和旋轉提拉桿，使硅錠隨爐冷卻2h，開倉門取出硅錠。
[0033]經檢測，分離后的硅錠中金屬雜質的總含量為lppmw，實際良率為92.3%。
[0034]實施例4
[0035]利用實施例1的設備分離高金屬雜質區:
[0036]將破碎至20?40mm的塊狀多晶硅裝入設備腔室中，抽真空至IX KT2Pa以下，控制高純石英棒探測器I和水冷銅棒提拉桿裝置2離開硅表面，開啟中頻感應線圈3加熱至1500°C，使硅料熔化，調整底部的碳氈保溫層4，使石英坩禍8內底部溫度低于頂部溫度，使坩禍內的溫度形成自下而上的溫度差，利用定向凝固原理，使金屬雜質集于硅熔體頂部，形成高金屬雜質區；
[0037]②通過高純石英棒探測器I測定固液分界面距熔體頂部表面30mm時，控制溫度保持固液分界面不再變化，啟動水冷銅棒提拉桿裝置2和冷卻水循環系統6，使水冷銅棒提拉桿裝置2浸于硅熔體中，由于溫度低于熔點，硅熔體凝結于水冷銅棒觸頭7上，旋轉并向上移動水冷銅棒提拉桿裝置2，旋轉的速率為30r/min，向上移動的速率為lmm/min，使硅熔體不斷地被分咼出；
[0038]③待高金屬雜質區域全部被分離后，停止提拉和旋轉提拉桿，使硅錠隨爐冷卻2h，開倉門取出硅錠。
[0039]經檢測，分離后的硅錠中金屬雜質的總含量為0.95ppmw,實際良率為91 %。
【主權項】
1.一種在多晶硅定向凝固提純中分離高金屬雜質區的設備，包括高純石英棒探測器(I)、中頻感應線圈(3)、碳氈保溫層(4)、石墨發熱層(5)和石英坩禍(8)，各層形成密閉的腔室，其特征在于所述設備還包括水冷銅棒提拉桿裝置(2)，所述水冷銅棒提拉桿裝置(2)從腔室的頂部穿過，與腔室頂部動密封，可旋轉和上下移動，其在腔室內的一端為凸出的水冷銅棒觸頭(7)，所述水冷銅棒提拉桿裝置(2)的內部還設置有冷卻水循環系統(6)。
2.根據權利要求1所述的在多晶硅定向凝固提純中分離高金屬雜質區的設備，其特征在于:所述水冷銅棒提拉桿裝置(2)可通過液壓或絲杠傳動裝置控制。
3.利用權利要求1或2所述的設備分離高金屬雜質區的方法，包括以下步驟: ①將塊狀多晶硅裝入設備腔室中，抽真空至lX10_2Pa以下，控制高純石英棒探測器(I)和水冷銅棒提拉桿裝置(2)離開硅表面，加熱至1450?1500°C，使硅料熔化，調整底部的碳氈保溫層(4)，使石英坩禍(8)內底部溫度低于頂部溫度，利用定向凝固原理，使金屬雜質集于娃恪體頂部，形成高金屬雜質區； ②通過高純石英棒探測器(I)測定固液分界面距熔體頂部表面20?30mm時，控制溫度保持固液分界面不再變化，啟動水冷銅棒提拉桿裝置(2)和冷卻水循環系統￠)，使水冷銅棒提拉桿裝置(2)浸于硅熔體中，由于溫度低于熔點，硅熔體凝結于水冷銅棒觸頭(7)上，旋轉并向上移動水冷銅棒提拉桿裝置(2)，使硅熔體不斷地被分離出； ③分離完成后，使硅錠隨爐冷卻，取出。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于:步驟②中所述水冷銅棒提拉桿裝置(2)旋轉的速率為10?30r/min。
5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于:步驟②中所述水冷銅棒提拉桿裝置(2)向上移動的速率為I?10mm/min。
【專利摘要】一種在多晶硅定向凝固提純中分離高金屬雜質區的設備及其分離方法，通過在現有多晶硅定向凝固提純設備中加入水冷銅棒及其提拉裝置，并加入冷卻水循環系統，使水冷銅棒伸入金屬濃度較高的近上層熔體中，硅熔體遇冷凝結在水冷銅棒上，通過水冷銅棒以一定的速率向上提拉，硅熔體中近上層的部分被不斷地分離出，達到分離目的。本發明的設備簡單，設計巧妙，利用此設備的分離方法可有效抑制金屬雜質的擴散行為，有效提高硅錠利用率5～10％；實現高金屬雜質的硅熔體區域與硅錠的分離，提高了實際良率5～15％。
【IPC分類】C01B33-037
【公開號】CN104556048
【申請號】CN201410822579
【發明人】李鵬廷, 譚毅, 李佳艷, 王登科, 姜大川
【申請人】大連理工大學
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月25日