專利名稱：穩定過碳酸鈉的制備方法
技術領域：
本發明屬于精細化工領域。
過碳酸鈉是一種新型的，可廣泛用于家庭和紡織工業的漂白劑、彩漂合成劑、消毒殺菌劑、水果保鮮劑、口腔清潔劑、涂料顯色劑、增氧劑等。它是碳酸鈉和過氧化氫的復合物。它遇水、遇熱以及與重金屬(如鐵器)和有機物質(如橡膠)接觸混合均易分解，且穩定性差，20℃、40℃的情況下，30天有效氧分解率依次為0.5%、3.5%。目前國內外制造過碳鈉的工藝方法多種多樣，所采用的活性氧抑制劑也各不相同。在我們國家一般采用較高濃度的雙氧水(＞35%)，利用無機鹽的組合作為抑制劑(見日用化學工業1990年2期P55、P44)，并且對碳酸鈉原料進行了精制，但是生產出的產品穩定性較差、產率也較低，一般為83.1%～90.3%。現在日本、西歐、美國對過碳酸鈉的研究也非常活路，主要是集中于選擇合適的活性氧抑制劑，并注重提高過碳酸鈉的收率(見Ger.2434531，特開昭58-9805、58-120503、平3-187903、平3-33004、平3-4090、U.S.P.4970058)。它們均是采用較高濃度的雙氧水(＞35%)作原料的。而我們國家高濃度雙氧水的生產成本高，產量小，低濃度的雙氧水產量大。因此目前在我們國家采用高濃度雙氧水作原料生產過碳酸鈉受到一定的限制，就現有技術工藝生產的過碳酸鈉的穩定性較國外相比還有一定的差距。
本發明的目的就是為了解決上述生產方法存在的工藝復雜、生產成本高且產品穩定性差的缺點，而提出一種新的以低濃度雙氧水為原料，采用若干新型的活性氧抑制劑制備過碳酸鈉的制備方法。
本發明的主要內容以低濃度雙氧水(27.5%)、工業碳酸鈉為原料，選用若干新型活性氧抑制劑，在反應器中進行化學反應，并且循環利用反應母液，從而制備穩定過碳酸鈉。具體制備步驟是①按一定計量比將一定量的低濃度雙氧水(27.5%)投入到反應器中，再加入2倍雙氧水體積的去離子水，再向反應器中加入一組由的植酸和甲叉組成的活性氧抑制劑，將它們混合均勻。②按一定計量比將工業碳酸鈉和一組由硅酸鎂、EDTA鈉鹽組成的活性氧抑制劑，混合均勻并粉碎至320目以下，然后將粉碎的混料按一定速度加入到反應器中，整個反應過程溫度控制在20～25℃，時間為6小時。③當反應進行5小時后，按一定降溫速度逐漸降至0℃，過濾并用少量去離子水洗滌濾餅一次，再用40℃熱風干燥2-3小時，即得穩定過碳酸鈉。④用過濾后的母液代替①中的去離子水，重復①-③步驟，⑤最后將剩余的少量母液再經濃縮、結晶、干燥后，可回收碳酸鈉。
在制備穩定過碳酸鈉的第①步中所加的植酸、甲叉和雙氧水的重量比依次為0.04～0.08%、0.05～0.09%。
在制備穩定過碳酸鈉的第②步中所加的碳酸鈉和雙氧水的重量比為2∶1，而硅酸鎂、EDTA鈉鹽和碳酸鈉的重量比依次為0.2～0.4%、0.2～0.3%，把碳酸鈉和硅酸鎂、EDTA鈉鹽混合均勻并粉碎至320目以下，按照15～30g/ml·h的速度投入到反應器中。
在制備穩定過碳酸鈉的第③步中，當反應進行了5小時后要進行降溫，最后逐漸降到0℃。降溫速度應控制在10℃/小時。
本發明的優點就在于它工藝簡單，易操作，由于是用低濃度雙氧水作原料，因而降低了原料成本。利用本發明不僅使生產的過碳酸鈉穩定性高不易分解，在20℃，40℃時過碳酸鈉30天有效氧分解率降至0.1%及0.8%，而且使過碳酸鈉的收率也提高了，其收率可達91.5%。這對于實際工業生產具有重要意義。
實施例1.室溫(22℃)下，在250ml三頸瓶中，放入50ml27.5%的雙氧水、100ml去離子水、0.01g植酸及0.009g甲叉，攪拌混勻。另外稱取27.3g碳酸鈉與0.25g硅酸鎂0.04gEDTA鈉鹽混合均勻并粉碎研細至320目，然后以15g/100ml·h的速度加入到三頸瓶中，當反應進行到5小時后，以10℃/小時的速度降至0℃，過濾并用15ml去離子水洗滌濾餅一次，用40℃熱風干燥2.5小時，即得穩定過碳酸鈉。產品收率91.4%，活性氧含量14.2%。
實施例2.室溫(22℃)下，在250ml的三頸瓶中，放入50ml27.5%的雙氧水，100ml實施例1中用過的過濾母液及0.00859g植酸，0.01g甲叉，攪拌混勻。稱取27.3g碳酸鈉與0.25g硅酸鎂、0.04gEDTA鈉鹽混合均勻并粉碎研細至320目，下同實施例1產品收率達到91.5%，活性氧含量為14.1%。
實施例3.室溫(22℃)下，在250ml三頸瓶中，放入50ml27.5%的雙氧水，100ml已經過十次循環的反應母液及0.012g植酸，0.01g甲叉，攪拌均勻。再稱取27.3g碳酸鈉與0.36g硅酸鎂，0.22gEDTA鈉鹽混合均勻粉碎研至320目，以下步驟同實施例1。所得產品的收率為91.5%，活性氧含量13.1%。
權利要求
1.一種穩定過碳酸鈉的制備方法，其特征是該制備方法以低濃度雙氧水、工業碳酸鈉為原料，選用若干新型活性氧抑制劑，并循環利用母液制備穩定過碳酸鈉，具體的制備方法如下①按一定計量比將一定量的低濃度雙氧水投入到反應皿中，再加入2倍體積的去離子水及一組由一定量的植酸和甲叉組成的活性氧抑制劑，混合均勻；②按一定計量比將工業碳酸鈉和一組由硅酸鎂、EDTA鈉鹽組成的活性氧抑制劑混合均勻，并粉碎至320目以下，然后將粉碎的混料按一定速度加入到反應皿中。整個反應過程溫度應控制在20-25℃，時間為6小時；③當反應進行到5小時后，按一定降溫速度逐漸降至0℃，過濾并用少量去離子水洗滌濾餅一次，再用40℃熱風干燥2-3小時，即得穩定過碳酸鈉；④取過濾后的母液代替①中的去離子水，重復①-③步驟；⑤將剩余的少量母液經濃縮、結晶、干燥后，可回收碳酸鈉。
2.根據權利要求1所述的穩定過碳酸鈉的制備方法，其特征是植酸、甲叉和雙氧水的重量比依次為0.04-0.08%、0.05-0.09%。
3.根據權利要求1所述的穩定過碳酸鈉的制備方法，其特征是碳酸鈉和雙氧水的重量比為2∶1，硅酸鎂、EDTA鈉鹽和碳酸鈉的重量比依次為0.2-0.4%、0.2-0.3%，碳酸鈉和硅酸鎂、EDTA鈉鹽混料向反應皿內的加入速度為15-39g/mol·h。
4.根據權利要求1所述的穩定過碳酸鈉的制備方法，其特征是降溫速度為10℃-15℃/小時。
全文摘要
穩定過碳酸鈉的制備方法。本發明屬于精細化工領域。它解決了現有生產工藝操作復雜，生產成本高，且產品不穩定收率低的問題。本發明的主要內容就是以低濃度雙氧水、碳酸鈉為原料，選用若干新型活性氧抑制劑，并循環到用母液從而制備穩定碳酸鈉，它具有操作方便，生產成本低的優點。另外產品穩定性高，不易分解，收率高，對于實際工業生產具有重要意義。
文檔編號C01B15/10GK1089571SQ9311528
公開日1994年7月20日 申請日期1993年12月28日 優先權日1993年12月28日
發明者陳代榮, 劉萍, 孫思修 申請人:山東大學