本發明涉及(ji)材料制(zhi)備領域，具體涉及(ji)一種(zhong)磷酸活化制(zhi)備棗(zao)核活性炭制(zhi)備方法。

背景技術：

活性(xing)炭(tan)是一種(zhong)黑色多孔(kong)性(xing)固體(ti)吸附材料，廣泛(fan)地應(ying)用在環(huan)境(jing)的保護中，用于消除(chu)大氣污染的脫(tuo)硫脫(tuo)氮，各(ge)種(zhong)工業廢水的處(chu)(chu)理等。常(chang)規制備和(he)處(chu)(chu)理活性(xing)炭(tan)耗工耗時(shi)，煅(duan)法在一定程度(du)上，操(cao)作簡單易行，省時(shi)省力。

大(da)棗(zao)(zao)(zao)(zao)(Ziziphus jujuba Mill.)為鼠李科(Rhamnaceae)落葉灌(guan)木或(huo)小喬木棗(zao)(zao)(zao)(zao)屬植物(wu)，我國(guo)是世界上栽(zai)培(pei)大(da)棗(zao)(zao)(zao)(zao)最(zui)豐(feng)富的國(guo)家，在(zai)陜西、河北、河南、山東等(deng)地栽(zai)培(pei)的比較多(duo)，全國(guo)各地都(dou)有(you)。大(da)棗(zao)(zao)(zao)(zao)性甘、溫、歸脾、胃經，具(ju)(ju)有(you)補(bu)中益氣，養血(xue)安神的功效(xiao)。現代(dai)研(yan)究表明大(da)棗(zao)(zao)(zao)(zao)核中富含(han)木質(zhi)(zhi)素及(ji)礦物(wu)質(zhi)(zhi)，具(ju)(ju)有(you)開發木質(zhi)(zhi)活性炭的巨大(da)潛力(li)，如果(guo)將果(guo)核和棗(zao)(zao)(zao)(zao)葉當作(zuo)廢(fei)棄(qi)物(wu)而丟棄(qi)的話，會造成(cheng)大(da)量資源的浪費，還會污染環境。在(zai)生(sheng)活，化工，制藥等(deng)方面(mian)，由于木質(zhi)(zhi)活性炭優越的性能，而被廣泛應用。活性炭的原料(liao)有(you)核桃外殼、椰殼、杏核等(deng)農(nong)林(lin)產物(wu)，雖然也(ye)有(you)將大(da)棗(zao)(zao)(zao)(zao)核作(zuo)為制備(bei)木質(zhi)(zhi)活性炭的材(cai)料(liao)。但(dan)是用暗煅法將其制備(bei)成(cheng)木質(zhi)(zhi)活性炭的相關(guan)報(bao)道還未曾出現過。

技術實現要素：

為解決(jue)上述問題，本(ben)發明(ming)提供了一種磷(lin)酸活化制備棗核活性炭制備方法，以50％磷(lin)酸為活化劑(ji)，用煅法制備活性炭，工藝(yi)簡(jian)單易行，成品性質穩定。

為實現上(shang)述(shu)目(mu)的，本(ben)發明采(cai)取(qu)的技術方案(an)為：

磷酸活化(hua)制備棗核活性炭制備方法，包括如(ru)下步驟：

S1、將大棗核置(zhi)于烘箱內，105℃干(gan)(gan)燥完成(cheng)后，粉碎(sui)過七號(hao)篩，用(yong)5倍量提前(qian)配制(zhi)好的50％的磷(lin)酸溶(rong)液浸漬(zi)24h，瀝干(gan)(gan)，105℃烘干(gan)(gan)，備(bei)用(yong)；

S2、先(xian)將電爐子預熱(re)，再將瀝干且干燥好的樣品，放入(ru)小瓷碟中，用另一個小瓷碟封(feng)閉好，再用不銹(xiu)鋼盆倒扣，用濕沙(sha)子將縫隙封(feng)閉完全，開(kai)中火，開(kai)始計時，煅制25min，待冷卻至室溫，打開(kai)，收集樣品；

S3、將樣(yang)品用水沖(chong)洗至中性，105℃烘干后，用研缽研碎，過九號(hao)篩，密封保存即為(wei)活性炭。

本發(fa)明具有以下(xia)有益(yi)效果：

以50％磷酸為活(huo)化劑，用煅法制備活(huo)性(xing)(xing)炭，工藝簡單易行，成品(pin)性(xing)(xing)質穩定(ding)；產率為46.8％，碘吸附值為935.76mg/g，亞甲(jia)基藍脫色力為298.1ml/g。

附圖說明

圖1為本發明實施例中煅制時間和活性炭(tan)產率的(de)關系。

圖2為(wei)本發(fa)明(ming)實施倒中煅制時(shi)間與(yu)活性炭碘吸附值(zhi)的關系。

圖3為本發明實施例中煅制時間(jian)與活性炭亞(ya)甲(jia)基藍脫(tuo)色力的關系。

具體實施方式

為了使本(ben)(ben)發明(ming)(ming)的目的及優點更加清楚明(ming)(ming)白，以下(xia)結合實(shi)(shi)施例(li)對本(ben)(ben)發明(ming)(ming)進行進一步詳細說(shuo)明(ming)(ming)。應當理解，此處(chu)所描述的具體實(shi)(shi)施例(li)僅(jin)僅(jin)用以解釋本(ben)(ben)發明(ming)(ming)，并(bing)不用于限定本(ben)(ben)發明(ming)(ming)。

以下實(shi)施(shi)例中所使用的原料為：

大棗核(實驗(yan)室自制(zhi))；95％乙醇(安(an)徽(hui)安(an)特食(shi)品股份有(you)限(xian)公(gong)(gong)(gong)(gong)司出品)；碘(天(tian)津市(shi)天(tian)力(li)士化(hua)學(xue)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)有(you)限(xian)公(gong)(gong)(gong)(gong)司)；碘化(hua)鉀(天(tian)津市(shi)天(tian)力(li)士化(hua)學(xue)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)有(you)限(xian)公(gong)(gong)(gong)(gong)司)；硫代硫酸(suan)鈉(天(tian)津市(shi)天(tian)力(li)士化(hua)學(xue)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)有(you)限(xian)公(gong)(gong)(gong)(gong)司)；可溶性淀粉(重(zhong)慶(qing)茂(mao)(mao)(mao)業化(hua)學(xue)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)有(you)限(xian)公(gong)(gong)(gong)(gong)司)；重(zhong)鉻酸(suan)鉀(重(zhong)慶(qing)茂(mao)(mao)(mao)業化(hua)學(xue)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)有(you)限(xian)公(gong)(gong)(gong)(gong)司)；亞甲基藍(lan)(重(zhong)慶(qing)茂(mao)(mao)(mao)業化(hua)學(xue)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)有(you)限(xian)公(gong)(gong)(gong)(gong)司)；磷酸(suan)氫二鈉(西安(an)三(san)浦(pu)化(hua)學(xue)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)有(you)限(xian)公(gong)(gong)(gong)(gong)司)；磷酸(suan)二氫鉀(西安(an)三(san)浦(pu)化(hua)學(xue)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)有(you)限(xian)公(gong)(gong)(gong)(gong)司)；亞甲基藍(lan)試(shi)(shi)驗(yan)液(西安(an)三(san)浦(pu)化(hua)學(xue)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)有(you)限(xian)公(gong)(gong)(gong)(gong)司)。

實施例

制備工藝(yi)包(bao)括大(da)棗核粉碎→活化(hua)劑活化(hua)→瀝干(gan)(gan)→煅制法→水洗(xi)→干(gan)(gan)燥→粉碎過篩→活性(xing)炭，具體(ti)的包(bao)括如下步驟：

將(jiang)(jiang)大棗(zao)核放入烘箱(xiang)，105℃干(gan)(gan)燥(zao)(zao)，干(gan)(gan)燥(zao)(zao)完成后，粉碎過七號(hao)篩，用(yong)(yong)5倍量提前配制(zhi)好(hao)的(de)50％的(de)磷(lin)酸溶液浸漬24h，瀝(li)干(gan)(gan)。接著(zhu)105℃烘干(gan)(gan)，備用(yong)(yong)。先將(jiang)(jiang)電爐子預(yu)熱(re)，再(zai)將(jiang)(jiang)瀝(li)干(gan)(gan)且干(gan)(gan)燥(zao)(zao)好(hao)的(de)樣品(pin)，放入小(xiao)瓷碟中，用(yong)(yong)另一個小(xiao)瓷碟封(feng)閉好(hao)，再(zai)用(yong)(yong)不銹鋼盆倒(dao)扣，用(yong)(yong)濕沙子將(jiang)(jiang)縫隙封(feng)閉完全，開(kai)中火，開(kai)始計時(shi)，分別煅制(zhi)時(shi)間(jian)15、20、25、30min，待冷(leng)卻至室溫，打開(kai)，收集樣品(pin)，將(jiang)(jiang)樣品(pin)用(yong)(yong)水沖洗(xi)至中性(xing)，105℃烘干(gan)(gan)后，用(yong)(yong)研(yan)缽研(yan)碎，過九號(hao)篩，密封(feng)保存即為活性(xing)炭。

根據中(zhong)華(hua)人民共和國(guo)國(guo)家標準木(mu)(mu)質(zhi)活性(xing)炭(tan)試驗方法碘吸附值的測定(ding)(GB/T12496.8-1999)，木(mu)(mu)質(zhi)活性(xing)炭(tan)檢驗方法亞甲(jia)基藍脫色力(GB/T12496.2-90)，對所制備的活性(xing)炭(tan)性(xing)能進行測定(ding)。

煅制(zhi)時間對活性炭產(chan)率的影響(xiang)

由圖(tu)1可(ke)知，煅制時(shi)間增加，棗核活(huo)性炭的(de)產率(lv)先上升，達到峰值后(hou)下(xia)降(jiang)，當活(huo)化(hua)時(shi)間從25min延長(chang)到30min時(shi)，活(huo)性炭的(de)收(shou)率(lv)從46.8％降(jiang)低至45.6％；可(ke)能是隨煅制時(shi)間的(de)延長(chang)，碳化(hua)反應(ying)進行得越充(chong)分，碳的(de)燒失也就越多，被燒蝕(shi)的(de)表面碳不斷增加，致使活(huo)性炭的(de)收(shou)率(lv)下(xia)降(jiang)。

煅(duan)制時間對活性炭碘吸(xi)附(fu)值的影(ying)響

碘吸(xi)附值用來(lai)表示活(huo)(huo)性(xing)炭對液(ye)體物(wu)質的吸(xi)附能力(li)，由圖2可以(yi)看(kan)出來(lai)，棗核制取的活(huo)(huo)性(xing)炭的碘吸(xi)附值隨著煅(duan)制時(shi)間的增長(chang)而(er)增加，且在25min達到(dao)峰值，而(er)后隨著煅(duan)制時(shi)間的延(yan)長(chang)，活(huo)(huo)化的程度(du)逐漸加深(shen)，形(xing)成(cheng)的微孔(kong)(kong)和中孔(kong)(kong)也逐步增多，其孔(kong)(kong)隙結構也就越(yue)來(lai)越(yue)發達，同時(shi)，時(shi)間繼續延(yan)長(chang)，可能造(zao)成(cheng)活(huo)(huo)性(xing)炭微孔(kong)(kong)結構的破壞，進(jin)而(er)使碘吸(xi)附值下降(jiang)。

煅制時(shi)間對活性炭(tan)亞甲基藍脫色力的(de)影響

亞甲基(ji)藍脫(tuo)(tuo)色(se)(se)力是用(yong)來表示(shi)活性(xing)炭(tan)脫(tuo)(tuo)色(se)(se)能力的依(yi)據。由(you)圖3可知，亞甲基(ji)藍的脫(tuo)(tuo)色(se)(se)力在25min達到峰值，這個時(shi)刻(ke)煅制出來的活性(xing)炭(tan)的脫(tuo)(tuo)色(se)(se)力最強，接著亞甲基(ji)藍脫(tuo)(tuo)色(se)(se)力開始下降(jiang)趨勢，可能是持續的高溫導致了(le)原(yuan)本的微孔(kong)結(jie)構出現損傷，從而導致亞甲基(ji)藍脫(tuo)(tuo)色(se)(se)力的下降(jiang)。

煅(duan)制時(shi)間不能太長，長時(shi)間的(de)(de)高溫，反而會(hui)引(yin)起原本已經(jing)炭(tan)化很好的(de)(de)活性(xing)炭(tan)微孔結構發生(sheng)塌陷，造成活性(xing)炭(tan)的(de)(de)碘吸附(fu)值，亞(ya)甲基藍脫色力(li)下(xia)降及對孔徑分布造成不良影(ying)響。

在煅制之前(qian)，藥(yao)料不宜(yi)太多，應(ying)該在小(xiao)瓷碟中(zhong)平(ping)攤開來，薄厚(hou)一致，防止因藥(yao)料太厚(hou)而煅制不徹(che)底，進(jin)而影(ying)響實驗結(jie)果。

在煅燒(shao)過程中，由于棗(zao)核受熱炭化，有大量氣體及濃煙從鍋(guo)縫中冒出，應(ying)該及時用(yong)濕沙子堵封，以防空(kong)氣進入，使(shi)樣品(pin)灰化。煅制結束后，應(ying)放至室(shi)溫后方能(neng)開鍋(guo)，以免樣品(pin)遇到空(kong)氣燃燒(shao)而灰化。

綜上(shang)所述，本(ben)發明(ming)在制取方法(fa)上(shang)有一定的(de)創(chuang)新(xin)，采用中藥炮制學的(de)暗煅法(fa)，操作簡(jian)單(dan)可行(xing)，成本(ben)低(di)廉，安全(quan)可靠，為工業(ye)化大生產提供了(le)一定得理論依據。

以上所述(shu)僅是(shi)本發(fa)明(ming)的(de)(de)(de)優選實施方式，應(ying)當指出，對(dui)于本技術領域的(de)(de)(de)普通技術人員(yuan)來說(shuo)，在不(bu)脫離(li)本發(fa)明(ming)原理的(de)(de)(de)前(qian)提下，還可以作出若干改進和潤飾(shi)，這些改進和潤飾(shi)也應(ying)視(shi)為本發(fa)明(ming)的(de)(de)(de)保護范圍(wei)。