一種lcd玻璃基板用氧化鋁的除雜方法
【專利摘要】一種高純度氧化鋁的除雜方法，涉及一種用于LCD（液晶）玻璃基板專用氧化鋁的除雜方法。其特征在于其除雜過程的步驟依次包括：（1）對氫氧化鋁漿料進行電磁除鐵；（2）進行高壓水熱處理；（3）進行酸洗、水洗處理；（4）進行煅燒得到α-相氧化鋁；（5）再次進行電磁除鐵進行除鐵。本發明的方法，能有效除去氫氧化鋁中有害雜質Na2O、Fe2O3，避免了硼酸、氟化物對爐窯的侵蝕，不產生對職業健康有毒的氣體，且環境友好，不產生對作物有害的氟化物，其化學成分滿足LCD玻璃基板用氧化鋁的質量要求。
【專利說明】一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法
【技術領域】
[0001]一種高純度氧化鋁的除雜方法，涉及一種用于LCD (液晶)玻璃基板專用氧化鋁的除雜方法。
【背景技術】
[0002]IXD (液晶)玻璃基板是液晶平板顯示器的重要組成部分，其厚度約為0.5_，屬鋁硼硅酸鹽玻璃，由于用于液晶顯示，因此性能要求苛刻:(I)要求堿金屬含量低，最大堿金屬氧化物含量一般控制在1000ppm以下；(2) Fe3+等有色離子含量低；(3)耐熱性好(要求應變點溫度大于650°C ); (4)耐化學腐性好(強酸強堿的清洗和蝕刻)；(5)表面和內部缺陷少(表面內部無缺陷與氣泡)；(6)機械強度高(要求彈性模量> 70GPa)。
[0003]LCD玻璃基板原料約20%_30%為氧化鋁，因此對氧化鋁的要求也是非常苛刻，其中堿金屬氧化物(Na2CHK2O)含量不超過0.02%, Fe2O3含量不超過0.02%,以及具有較好的流動性等。
[0004]我國于2008年才建成首條液晶玻璃生產線，所用的氧化鋁原料期初主要依賴進口。因此，制備高品質氧化鋁穩定的生產工藝技術對于我國液晶玻璃產業的發展極為重要。
[0005]目前制備LCD玻璃基板用高純度氧化鋁的方法主要是通過高溫煅燒，添加硼酸、氯化銨、氟化鋁等礦化劑進行脫鈉，但這一工藝因礦化劑的不均勻及工藝條件波動導致脫鈉不徹底，產品波動較大。
[0006]專利(201010030227)采用工業氧化鋁或氫氧化鋁為原料，添加硼酸、氯化銨及氟化鋇等礦化劑進行高溫煅燒，不僅污染環境和腐蝕設備，而且因添加劑中含有有毒的氟化鋇，有害于職業健康。另外，高溫揮發的大部分含鈉化合物在冷卻過程中再次被氧化鋁吸附，導致最終產品中的氧化鈉含量較高，需經過進一步洗滌等過程才能得到低鈉的氧化鋁粉體，同時也因礦化劑混合不均或在煅燒過程中溫度不均，導致產品的成份及結晶偏差大，造成指標波動、廣品性能的不均一。
[0007]現有工藝技術為保證脫鈉效果，煅燒溫度偏高，保溫時間偏長，能耗很高。

【發明內容】

[0008]本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，是提供一種能有效除去氫氧化鋁中有害雜質Na2CKFe2O3，避免硼酸、氟化物對爐窯的侵蝕和有毒、有害的氣體，環境友好的LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法。
[0009]本發明的目的是通過以下技術方案實現的。
[0010]一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法，其特征在于其除雜過程的步驟依次包括:
(1)對氫氧化鋁漿料進行電磁除鐵；
(2)進行高壓水熱處理；
(3)進行酸洗、水洗處理；(4)進行煅燒得到α-相氧化鋁；
(5)再次進行電磁除鐵進行除鐵。
[0011]本發明的一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法，其特征在于其步驟(1)的氫氧化鋁漿料為水基漿料，漿體中氫氧化鋁的固含為200-600g/L。
[0012]本發明的一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法，其特征在于其步驟(1)中氫氧化鋁漿料在溫度為25-50°C條件下，通過20000高斯以上強度的電磁除鐵器進行除鐵的。
[0013]本發明的一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法，其特征在于其步驟(2)進行高壓水熱處理是氫氧化鋁漿料在高壓反應釜中壓煮處理，溫度為160-230°C，處理時間為1-2小時。
[0014]本發明的一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法，其特征在于其步驟(3)進行酸洗過程是在氫氧化鋁漿料中加入一種或幾種無機酸，在PH值為3-6，溫度為65-95°C條件，酸洗3-7小時。
[0015]本發明的一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法，其特征在于其步驟(3)進行水洗過程采用純水進行水洗。
[0016]本發明的一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法，其特征在于其步驟(4)進行煅燒過程是將純水進行水洗后，過濾得到的氫氧化鋁濾餅裝匣缽在隧道窯中煅燒，煅燒溫度為1280°C,時間為5小時,得到α-氧化招。
[0017]本發明的一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法，其特征在于其步驟(5)是煅燒后的氧化鋁經過20000高斯以上強度的電磁除鐵器進行除鐵。
`[0018]本發明的一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法，將氫氧化鋁為原料制成的漿料，經過水熱處理進行物理和化學除雜，降低氫氧化鋁的、Fe2O3等雜質含量，在高溫煅燒后，經過電磁除鐵再次進行物理除鐵，滿足LCD玻璃基板用氧化鋁雜質含量要求。
[0019]本發明采用一種水熱處理的方法，能有效除去氫氧化鋁中有害雜質Na2CKFe2O3，不在后期煅燒使用脫鈉添加劑，避免了硼酸、氟化物對爐窯的侵蝕，不產生對職業健康有毒的氣體，且環境友好，不產生對作物有害的氟化物。所用的原料來源廣泛，煅燒溫度在1350°C以下，較現有工藝的煅燒溫度低200°C左右，保溫時間短，煅燒能耗大幅降低，其產品雜質含量低，各項雜質含量指標:SiO2 ( 0.03% ；Fe203 ( 0.02% ；Na20+K20 ( 0.02%。
【具體實施方式】
[0020]一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法，通過高強電磁除鐵器除去氫氧化鋁漿料中的機械鐵，通過高壓反應釜壓煮以及加入無機酸進行酸洗和水洗，進一步除去原料中的Na2O和Fe2O3，經過處理的原料過濾烘干后，可在隧道窯或回轉窯中1350°C下煅燒成α-氧化鋁，再經過電磁除鐵器除鐵，使其化學成分滿足LCD玻璃基板用氧化鋁的質量要求。
[0021]一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法，將氫氧化鋁制備成水基漿料，漿料中氫氧化鋁的固含為200-600g/L ;將原料氫氧化鋁漿料在高壓反應釜中壓煮處理處理和酸洗處理，除去Na2O和Fe2O3，處理溫度為160_230°C，處理時間為1_2小時；氫氧化鋁料漿加入一種或幾種無機酸進行酸洗，從而除去Na2O和Fe2O3，所述無機酸可以為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或幾種，PH值為3-6，處理溫度為65-95°C，處理時間為3_7小時。
[0022]實施例1將10噸工業氫氧化鋁加入到20立方米的自來水中，常溫下攪拌均勻后，通過隔膜泵均勻打入電磁除鐵器，通過電磁除鐵器除鐵后的漿料，再打入高壓釜中，將料漿加熱到220°C，漿體在高壓反應釜中水熱處理70分鐘，之后料漿冷卻到80°C打入常壓反應釜中，加入鹽酸攪拌，控制PH值為3~4，攪拌3小時后冷卻到常溫，將料漿過濾洗滌，達到中性。濾餅裝匣缽在隧道窯中煅燒，煅燒溫度為1280°C，128(TC保溫5小時，經過煅燒后得到α -氧化鋁。α -氧化鋁采用20000高斯的電磁除鐵器除鐵后，其化學成份分析結果為:SiO2含量
0.015% ；Fe203 含量為 0.015% ；Na20+K20 含量為 0.012%。
[0023]實施例2
將10噸工業氫氧化鋁加入到20立方米的自來水中，常溫下攪拌均勻后，通過隔膜泵均勻打入電磁除鐵器，通過電磁除鐵器除鐵后的漿料，再打入高壓釜中，將料漿加熱到200°C，漿體在高壓反應釜中水熱處理100分鐘，之后料漿冷卻到85°C打入常壓反應釜中，加入硫酸攪拌，控制PH值為4~5，攪拌3小時后冷卻到常溫，將料漿過濾洗滌，達到中性。濾餅裝匣缽在隧道窯中煅燒，煅燒溫度為1300°C，130(TC保溫4小時，經過煅燒后得到α-氧化鋁。α -氧化鋁采用20000高斯電磁除鐵器除鐵后，其化學成份分析結果為:SiO2含量0.015%；Fe203 含量為 0.017% ；Na20+K20 含量為 0.015%。[0024]實施例3
將10噸工業氫氧化鋁加入到20立方米的自來水中，常溫下攪拌均勻后，通過隔膜泵均勻打入電磁除鐵器，通過電磁除鐵器除鐵后的漿料，再打入高壓釜中，將料漿加熱到180°C漿體在高壓反應釜中水熱處理70分鐘，之后料漿冷卻到90°C打入常壓反應釜中，加入鹽酸攪拌均勻后，測試其PH值為5.4，攪拌5小時后冷卻到常溫，將料漿過濾洗滌，達到中性。濾餅裝匣缽在隧道窯中煅燒，煅燒溫度為1350°C，1350°C保溫3小時，經過煅燒后得到α-氧化鋁。α-氧化鋁采用20000高斯電磁除鐵器除鐵后，其化學成份分析結果為:SiO2含量
0.015% ；Fe203 含量為 0.018% ；Na20+K20 含量為 0.016%。
【權利要求】
1.一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法，其特征在于其除雜過程的步驟依次包括: (1)對氫氧化鋁漿料進行電磁除鐵； (2)進行高壓水熱處理； (3)進行酸洗、水洗處理； (4)進行煅燒得到α-相氧化鋁； (5)再次進行電磁除鐵進行除鐵。
2.根據權利要求1所述的一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法，其特征在于其步驟(O的氫氧化鋁漿料為水基漿料，漿體中氫氧化鋁的固含為200-600g/L。
3.根據權利要求1所述的一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法，其特征在于其步驟(1)中氫氧化鋁漿料在溫度為25-50°C條件下，通過20000高斯以上強度的電磁除鐵器進行除鐵的。
4.根據權利要求1所述的一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法，其特征在于其步驟(2)進行高壓水熱處理是氫氧化鋁漿料在高壓反應釜中壓煮處理，溫度為160-230°C，處理時間為1-2小時。
5.根據權利要求1所述的一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法，其特征在于其步驟(3)進行酸洗過程是在氫氧化鋁漿料中加入一種或幾種無機酸，在PH值為3-6，溫度為65-95°C條件下，酸洗3-7小時。
6.根據權利要求1所述的一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法，其特征在于其步驟(3)進行水洗過程采用純水進行水洗。
7.根據權利要求1所述的一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法，其特征在于其步驟(4)進行煅燒過程是將純水進行水洗后，過濾得到的氫氧化鋁濾餅裝匣缽在隧道窯中煅燒，煅燒溫度為1280°C，時間為5小時，得到α -氧化鋁。
8.根據權利要求1所述的一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法，其特征在于其步驟(5)是煅燒后的氧化鋁經過20000高斯以上強度的電磁除鐵器進行除鐵。
9.根據權利要求5所述的一種LCD玻璃基板用氧化鋁的除雜方法，其特征在于所述無機酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或幾種。
【文檔編號】C01F7/46GK103723751SQ201310669111
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月11日 優先權日:2013年12月11日
【發明者】李建忠, 張勇, 史金東, 王建立, 陳燕, 陳曉光 申請人:中國鋁業股份有限公司